CN108570212A - 一种碳纤维团状模压材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维团状模压材料的制造方法:1)将短切碳纤维束、液体环氧树脂、固化剂、促进剂、空心玻璃微珠按重量比10~20:80:1~10:0.1~10:5~20进行混合分散,制成环氧树脂糊;2)将碳纤维环氧树脂单向预浸料裁切成纤维长度为10mm~25mm的碳纤维条状预浸带;3)将环氧树脂糊与碳纤维条状预浸带按重量比1:2~3放入捏合机进行充分混合,即得。本发明碳纤维团状模压材料的制造方法得到的碳纤维团状模压材料的树脂基体为环氧树脂类,且增强材料为非连续碳纤维,其中短碳纤维有助于提高模压材料整体的流动性,并与长碳纤维经充分混合后在模压材料中能形成三维空间上的均匀搭接与分布,使得模压材料各部位的纤维含量和力学性能更加均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维团状模压材料的制造方法。
背景技术
碳纤维以其高强度、高模量、低密度的特性已经在复合材料领域得到了大规模的应用。但碳纤维主要是以连续纤维的形态存在。成型方式以预浸料铺层模压、RTM、真空导入等方式为主,成型周期较长,不适合制备小型结构复杂制件,且后续补土、打磨、喷漆等处理过程非常繁琐。
玻纤BMC材料即团状玻纤模压材料已经是一种非常成熟的模压材料,流动性好,既可以模压成型也可以注射成型,已经广泛应用于电器绝缘领域和公共交通领域。具有流动性好、可以成型复杂制件、制件表面平整度好的优点,但由于其使用玻纤增强、且玻纤的含量大都在25%以下,其制件的力学性能尚不能满足结构件及半结构件的要求,并且密度较大。玻纤BMC主要使用不饱和聚酯作为树脂基体,基体性能不及环氧树脂。
国际和国内复合材料厂商也推出过多种非连续碳纤维模压材料,但多数是片状模压材料,所涉及的制备工艺包括:传统的类玻纤SMC制造方法、抄纸法、预浸料裁切再分散模压法等等。CN201410279159.1中公开了一种碳纤维SMC模压材料的制造方法,其采用M系列高模量碳纤维作为增强材料,以乙烯基树脂作为树脂基体,采用传统的玻纤SMC工艺制造而成。CN201610068223.0中也采用类似的方法制备了碳纤维SMC模压材料。美国Hexcel公司的HexMC则是利用预浸料裁切再分散模压法制备的非连续碳纤维模压材料的典型代表,据称其已经用于波音787飞机的窗框材料。日本的阿波制纸和王子纸业则推出来以抄纸法制备的模压材料。截止到目前为止,以上多提到的材料和工艺还都没有得到大规模的应用,模压材料的流动性较差是阻碍其应用的最主要的原因。英国诺丁汉大学的研究人员在Flowcharacteristics of carbon fibre moulding compounds一文中对几种不同工艺制备的非连续碳纤维模压材料的流动性做了研究,认为碳纤维束中单纤维数量巨大、纤维直径较小会对模压过程中纤维的流动性造成影响,使得制品中会存在明显的纤维富集区和贫瘠区,造成制件不同部位的力学性能有较大差异,并且会造成制件外观较差。这个原因也被认为是目前非连续碳纤维类模压材料无法像玻纤BMC和SMC材料一样得到大规模应用的最主要的原因。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种碳纤维团状模压材料的制造方法,该碳纤维团状模压材料的制造方法得到的碳纤维团状模压材料具有高流动性、较低密度、良好力学性能。
本发明采用以下技术方案来实现本发明的目的:
一种碳纤维团状模压材料的制造方法,包括如下步骤:
1)将短切碳纤维束、液体环氧树脂、固化剂、促进剂、空心玻璃微珠按照重量比10~20:80:1~10:0.1~10:5~20的比例进行混合分散,制成环氧树脂糊;
2)将碳纤维环氧树脂单向预浸料裁切成纤维长度为10mm~25mm的碳纤维条状预浸带;
3)将环氧树脂糊与碳纤维条状预浸带按照重量比1:2~3的比例放入捏合机进行充分混合,即得。
其中,步骤1)中,所述短切碳纤维束为商品化的短切碳纤维或由连续碳纤维经过切割制得得到;所述短切碳纤维束的长度为1mm~2mm,性能为T300级别以上,规格为24K以下。
其中,步骤1)中,所述液体环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或者几种;所述液体环氧树脂在25℃下的粘度为1000cps~3000cps。
其中,步骤1)中,所述固化剂为双氰胺类固化剂;所述促进剂选自改性咪唑类促进剂和/或有机脲类促进剂。
其中,步骤1)中,所述空心玻璃微珠为硅烷类偶联剂进行表面处理得到的;所述空心玻璃微珠的目数为300目~800目,密度为0.12 g/cm3~0.2g/cm3。通过添加空心玻璃微珠可以起到如下三方面的作用:第一,可以降低模压材料即制件的密度,有利于制件的轻量化;第二,可以对液体环氧树脂起到增稠的作用,以免模压材料的粘度过低,在填充模具的过程中操作不方便;第三,可以和添加的短切碳纤维束一起协调作用提高模压材料尤其是模压材料中10mm~25mm长碳纤维的流动性,避免在制件中出现明显的纤维富集区和贫瘠区,使得制件各个部位的纤维含量和力学性能更加均匀。
其中,步骤1)中,所述混合分散的设备为盘式和框式结合的分散设备,分散盘转速65转/分钟~75转/分钟,框式搅拌器转速15转/分钟~25转/分钟,搅拌温度55℃~65℃。
其中,步骤2)中,所述碳纤维环氧树脂单向预浸料中碳纤维为T300以上规格,树脂为环氧树脂类;其中,所述树脂含量基于碳纤维环氧树脂单向预浸料的重量为35wt%~45wt%,所述树脂在170℃时凝胶时间在60秒~180秒。
其中,步骤3)中,所述捏合机为Z型捏合机;所述混合温度为70℃~80℃,混合时间为30分钟~60分钟。
本发明还公开了上述碳纤维团状模压材料的制造方法得到的碳纤维团状模压材料。
其中,所述碳纤维团状模压材料的树脂基体为环氧树脂类,其组成来自于两部分,一部分为碳纤维环氧树脂单向预浸料(碳纤维UD料)中含有的环氧树脂;第二部分来自于制备环氧树脂糊中添加的液体环氧树脂及相应的固化剂和促进剂;基于碳纤维团状模压材料的总重量,所述树脂基体的重量含量为50wt%~65wt%。
其中,所述碳纤维团状模压材料的增强材料为非连续碳纤维,其组成来自于两部分,一部分来自于碳纤维环氧树脂单向预浸料(碳纤维UD料)中含有的碳纤维,长度为10~25mm;第二部分来自于环氧树脂糊中添加的短切碳纤维束,长度为1~2mm。第二部分短切碳纤维长度较短,有助于提高模压材料整体的流动性,与碳纤维环氧树脂单向预浸料中长度为10~25mm的长纤维经充分混合后在制件中能形成三维空间上的均匀搭接与分布,有利于制件各部位力学性能的均匀;基于碳纤维团状模压材料的总重量,所述增强材料的重量含量为35wt%~50wt%;所述增强材料的短碳纤维长度为1mm~2mm,长碳纤维长度为10mm~25mm。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
1)本发明碳纤维团状模压材料的制造方法得到的碳纤维团状模压材料的树脂基体为环氧树脂类,力学性能及耐候性等更加优异,且增强材料为非连续碳纤维(短碳纤维长度为1mm~2mm,长碳纤维长度为10mm~25mm),其中长度为1mm~2mm的短碳纤维有助于提高模压材料整体的流动性,并与长度为10~25mm的长碳纤维经充分混合后在模压材料中能形成三维空间上的均匀搭接与分布,能够避免在模压材料中出现明显的纤维富集区和贫瘠区,使得模压材料各部位的纤维含量和力学性能更加均匀。
2)本发明在碳纤维团状模压材料的制造过程中由于添加特定含量的短切碳纤维束和空心玻璃微珠,制造得到的碳纤维团状模压材料具有很好的流动性,且该材料的密度得到降低,有利于模压材料的轻量化。
3)本发明的制造方法的工艺简单,能够得到大规模的应用,特别是制造得到的碳纤维团状模压材料能够以模压工艺制备得到对力学性能有较高要求的、具有较复杂形状的小型制件。
附图说明
图1为实施例1的模压材料压制的板材。
图2为对比例3的模压材料压制的板材。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明,以下实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明的实施例及对比例采用如下原料,但不仅限于这些原料:
短切碳纤维束,长度为2mm,性能为T300级别以上,规格为24K以下,TR06QL,三菱丽阳;
液体环氧树脂:脂环族环氧树脂,粘度为1200cps,TDE-85,厂家为上海德茂化工有限公司;
固化剂:双氰胺类固化剂,100S,Dyhard;
促进剂:有机脲类促进剂,100S,Dyhard;
空心玻璃微珠:目数为600目,密度为0.17g/cm3,SL04,3M;
碳纤维单向预浸料:碳纤维为T700级别,树脂为环氧树脂,树脂含量为40wt%,树脂在170℃时凝胶时间在85秒。
各性能指标的测试方法:
弯曲强度和弯曲模量按照GB/T 9341-2008进行测试;密度使用密度天平进行测试;厚度采用千分尺进行测试;
弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值及离散系数的计算方法:取750g模压材料放入尺寸为8400mm*660mm*2mm的平板模具,物料呈金字塔型铺放,铺放面积约占模具面积的35%~40%;模压温度170℃,模压压力70kg,抽真空时间15s,成型时间15分钟得到压制的板材,在所述压制的板材中长度方向、宽度方向、以及随意方向各取3根样条各进行三点式弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度测试,然后取平均值,即得弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值μ,而弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的离散系数的计算方法为:离散系数CV=σ/μ,其中;
流动性的评价方法:弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的离散系数越小,说明流动性越好。
实施例1
一种碳纤维团状模压材料的制造方法,包括如下步骤:
1)将短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比20:80:3.5:0.5:10的比例放入盘式分散设备进行混合分散,分散盘转速70转/分钟,框式搅拌器转速20转/分钟,搅拌温度60℃,制成环氧树脂糊;
2)将碳纤维面密度为200g/㎡的碳纤维环氧树脂单向预浸料裁切成纤维长度为25mm的碳纤维条状预浸带20kg;
3)将环氧树脂糊与碳纤维条状预浸带按照重量比7:20的比例放入捏合机进行充分混合,混合温度75℃,混合时间45分钟,即得碳纤维团状模压材料;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
实施例2
步骤1)中短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比10:80:3.5:0.5:20的比例,步骤3)中环氧糊树脂与碳纤维条状预浸带按照重量比1:2,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
实施例3
步骤1)中短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比15:80:1:0.1:5的比例,步骤3)中环氧糊树脂与碳纤维条状预浸带按照重量比1:3,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
实施例4
步骤1)中短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比20:80:10:10:20的比例,步骤3)中环氧糊树脂与碳纤维条状预浸带按照重量比1:2.5,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
对比例1
短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比5:80:3.5:0.5:10的比例,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
对比例2
短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比30:80:3.5:0.5:10的比例,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
对比例3
短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比20:80:3.5:0.5:2的比例,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
对比例4
短切碳纤维束、脂环族环氧树脂、双氰胺类固化剂、有机脲类促进剂、空心玻璃微珠按照重量比20:80:3.5:0.5:30的比例,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
对比例5
环氧树脂糊与碳纤维条状预浸带按照重量比0.5:2的比例,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
对比例6
环氧树脂糊与碳纤维条状预浸带按照重量比1:5的比例,其他同实施例1;制备得到的碳纤维团状模压材料的弯曲强度、弯曲模量、密度以及厚度的均值、离散系数如表1所示。
表1 实施例1-4及对比例1-6的性能测试结果
。
Claims (11)
1.一种碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将短切碳纤维束、液体环氧树脂、固化剂、促进剂、空心玻璃微珠按照重量比10~20:80:1~10:0.1~10:5~20的比例进行混合分散,制成环氧树脂糊;
2)将碳纤维环氧树脂单向预浸料裁切成纤维长度为10mm~25mm的碳纤维条状预浸带;
3)将环氧树脂糊与碳纤维条状预浸带按照重量比1:2~3的比例放入捏合机进行充分混合,即得碳纤维团状模压材料。
2.根据权利要求1所述的碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,步骤1)中,所述短切碳纤维束为商品化的短切碳纤维或由连续碳纤维经过切割制得;所述短切碳纤维束的长度为1mm~2mm,性能为T300级别以上,规格为24K以下。
3.根据权利要求1所述的碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,步骤1)中,所述液体环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或者几种;所述液体环氧树脂根据在25℃下的粘度为1000cps~3000cps。
4.根据权利要求1所述的碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,步骤1)中,所述固化剂为双氰胺类固化剂;所述促进剂选自改性咪唑类促进剂和/或有机脲类促进剂。
5.根据权利要求1所述的碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,步骤1)中,所述空心玻璃微珠为硅烷类偶联剂进行表面处理得到的;所述空心玻璃微珠的目数为300目~800目,密度为0.12g/cm3~0.2g/cm3。
6.根据权利要求1所述的碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合分散的设备为盘式和框式结合的分散设备,分散盘转速65转/分钟~75转/分钟,框式搅拌器转速15转/分钟~25转/分钟,搅拌温度55℃~65℃。
7.根据权利要求1所述的碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,步骤2)中,所述碳纤维环氧树脂单向预浸料中碳纤维为T300以上规格,树脂为环氧树脂类;其中,所述树脂含量基于碳纤维环氧树脂单向预浸料的重量为35wt%~45wt%,所述树脂在170℃时凝胶时间在60秒~180秒。
8.根据权利要求1所述的碳纤维团状模压材料的制造方法,其特征在于,步骤3)中,所述捏合机为Z型捏合机;所述混合温度为70℃~80℃,混合时间为30分钟~60分钟。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的碳纤维团状模压材料的制造方法得到的碳纤维团状模压材料。
10.根据权利要求9所述的碳纤维团状模压材料,其特征在于,所述碳纤维团状模压材料的树脂基体为环氧树脂类;基于碳纤维团状模压材料的总重量,所述树脂基体的重量含量为50wt%~65wt%。
11.根据权利要求9所述的碳纤维团状模压材料,其特征在于,所述碳纤维团状模压材料的增强材料为非连续碳纤维;基于碳纤维团状模压材料的总重量,所述增强材料的重量含量为35wt%~50wt%;所述增强材料的短碳纤维长度为1mm~2mm,长碳纤维长度为10mm~25mm。
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