CN108727814A - 一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于选择性激光烧结的复合尼龙粉末材料，其特征在于，包括以下重量比的组分：尼龙树脂粉末30‑70份；空心玻璃微珠30‑50份；玻璃纤维0‑20份；偶联剂0.2‑2份；流动助剂0.1‑1.5份；抗氧化剂0.2‑2份。本发明中，改性后的玻璃纤维和空心玻璃微珠添加到尼龙树脂粉末中，相对于单纯的添加玻璃纤维，同时添加空心玻璃微珠和玻璃纤维的尼龙复合粉末流动性更好，同时其铺粉效果更好，烧结件的强度模量也会更高，空心玻璃微珠和玻璃纤维的尼龙复合材料扩大了尼龙的应用领域。

Description

一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料及其制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是增材制造技术的通称，是一项具有数字化制造、高度柔性和适应性、直接CAD模型驱动、快速、材料类型丰富多样等鲜明特点的先进制造技术，其可将原型的几何形状、结构和所选材料的组合信息建立数据化描述模型，之后把这些信息输出到计算机控制的机电集成制造系统进行逐点、逐线、逐面的三维堆砌成型生产三维实体。相对于传统的减材制造加工技术，增材制造技术无需原胚和模具就能直接通过计算机模型数据，通过逐层叠加的方法生产任何所需的实体件，能够有效的简化产品的制造程序、缩短产品的研制周期，提高效率并降低成本。3D打印技术已广泛应用于航空航天、汽车制造、模具制造、生物工程及医疗、建筑、艺术制造等诸多领域。选择性激光烧结技术(SLS)是目前市场上常见的一种3D打印方法，此方法能够制造出高精度的制造件，已被很多领域广泛应用。
现有的单纯的3D打印高分子材料，价格较高，高分子材料由于线膨胀系数较大、尺寸稳定性较差、刚性、耐疲劳性和某些机械强度尚不能满足结构材料的要求，大多数只能作为通用材料，在应用上无法满足所有的应用要求。通常通过添加其它无机填料进行增强，不仅降低了价格，同时也提高了选择激光烧结技术的应用领域。工业上常用玻璃纤维对高分子材料进行增强改性，但玻璃纤维流动性较差直接添加到尼龙粉末中时，粉末流动性较差，导致铺粉效果不佳。
发明内容
本发明提供一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料及其制备方法，改性后的玻璃纤维和空心玻璃微珠添加到尼龙树脂粉末中，相对于单纯的添加玻璃纤维，同时添加空心玻璃微珠和玻璃纤维的尼龙复合粉末流动性更好，同时其铺粉效果更好，烧结件的强度模量也会更高，空心玻璃微珠和玻璃纤维的尼龙复合材料扩大了尼龙的应用领域。
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，包括以下重量比的组分：
进一步地，所述尼龙树脂粉末为PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
进一步地，所述玻璃纤维的平均直径为10～16μm，平均长度为120-160μm。
进一步地，所述空心玻璃微珠平均粒径为20-50μm。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基二甲氧基硅烷，3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷的一种或几种。
进一步地，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种，所述亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯和/或四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4′-联苯基双亚磷酸酯中。
进一步地，所述流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛。
本发明还提供一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料的制备方法，包括：
将用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料包括的各组分进行如下处理，
步骤一、将空心玻璃微珠和玻璃纤维第一次烘干后搅拌混合，再与无水乙醇和去离子水配成溶液，同时加入偶联剂，经充分搅拌后第二次烘干，得到改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维；
步骤二、将所述改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维与尼龙树脂粉末、抗氧化剂和流动助剂混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料。
进一步地，所述无水乙醇与去离子水按质量比7-9:3-1。
进一步地，所述第一次烘干的设定温度为100-140℃，所述第二次烘干的设定温度为120℃。
本发明的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料及其制备方法具有以下有益效果：
(1)、玻璃纤维、空心玻璃微珠和尼龙树脂粉末的复合材料，强度模量更高，扩大了尼龙复合粉末材料的应用领域。
(2)、在尼龙树脂粉末中添加玻璃纤维和空心玻璃微珠的复合效果，相对于单纯的添加玻璃纤维的铺粉效果更好，烧结效果更好，相对于单纯的添加空心玻璃微珠，在强度和模量上更高。相同的添加份数情况下，尼龙的空心玻璃微珠复合粉末材料的休止角达到24～27℃，但尼龙的实心玻璃微珠复合粉末材料的休止角只有32～35℃，粉末材料的休止角越小，粉末流动性越好。所以空心玻璃微珠相对实心玻璃微珠，比重更轻，可使得尼龙复合粉末的流动性更好，成型件空隙更少，从而成型件性能更好。
(3)、改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维与尼龙，通过硅烷偶联剂使两种不同性质的材料很好的偶联起来，即形成无机相-硅烷偶联剂-有机相的结合层，从而使复合材料有较好的粘结强度 。
(4)、本发明中尼龙复合粉末材料的制备方法简单，适合大规模生产。
具体实施方式
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，包括以下重量比的组分：
优选地，尼龙树脂粉末为PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
具体实施例中，玻璃纤维的平均直径为10～16μm，平均长度为120-160μm。短玻璃纤维具有高强度及承受应力的优点，短玻璃纤维复合材料利用尼龙成型过程中的流动性与纤维进行粘结，这样成型工件在承受力时，短玻璃纤维起到了传递应力的作用，使得尼龙承受不了的应力转移到了短玻璃纤维上，并将局部所受引力传递到整个工件，这样短玻璃纤维在复合材料中起到骨架结构式的增强作用，当受到负荷时，由于短玻璃纤维轴向传递，应力被迅速扩散，阻止裂纹的增长，使尼龙复合材料的力学性能提高。
具体地，空心玻璃微珠平均粒径为20-50μm。空心玻璃微珠具有化学性能稳定和热收缩系数等优点，并且球形表面光滑、填充能力高、流动性好，以其作为填料的复合材料具有优异的加工性能；空心玻璃微珠球形颗粒的应力集中小，空心玻璃微珠微粒填充到材料中可以引发大量细小银纹而不引起破坏性裂纹，同时球形表面更有利于将所受到的外力均匀地传递给周围基体，从而改善复合材料的力学性能。空心玻璃微珠作为高分子材料改性剂性能好、价格低，具有较高的应用价值。空心玻璃微珠相对于实心玻璃微珠更轻，在复合粉末中添加时，更有利于粉末铺粉，粉末密实度更高。
在本发明中，偶联剂为硅烷偶联剂，优选地，硅烷偶联剂为甲基乙烯基二甲氧基硅烷，3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷的一种或几种。硅烷偶联剂是在分子中同时具有两种不同的反应性基团的有机化合物，它们能与无机材料发生化学反应或者吸附在材料表面，从而提高与无机材料的亲和性，因此，通过硅烷偶联剂使两种不同性质的材料很好的偶联起来，即形成无机相-硅烷偶联剂-有机相的结合层，提高了短玻璃纤维和尼龙的相容性，提高了尼龙与短玻璃纤维在界面的粘结强度和应力传递效果，从而使得短玻璃纤维和尼龙的复合材料在成型后，性能得到增强。
优选地，抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种，亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯和/或四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4′-联苯基双亚磷酸酯中。
优选地，流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛。
本发明还提供一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料的制备方法，包括：
将用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料包括的各组分进行如下处理，
步骤一、将空心玻璃微珠和玻璃纤维第一次烘干后搅拌混合，再与无水乙醇和去离子水配成溶液，同时加入偶联剂，经充分搅拌后第二次烘干，得到改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维；
步骤二、将改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维与尼龙树脂粉末、抗氧化剂和流动助剂混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料。
具体地，无水乙醇与去离子水按质量比7-9:3-1。
优选地，第一次烘干的设定温度为100-140℃，第二次烘干的设定温度为120℃。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，以下通过具体实施例的形式对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例一
步骤一、改性处理，首先将30份平均粒径20μm空心玻璃微珠在100℃恒温箱中烘1h后，装人搅拌容器中，再倒人无水乙醇与去离子水按质量比7:3配成的溶液，同时加入0.2份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，经充分搅拌后在120℃恒温箱中烘2h，即得到了改性的空心玻璃微珠；
步骤二、将改性好的空心玻璃微珠加入到搅拌器中，同时加入70份的尼龙12粉末、2份抗氧化剂和2份流动助剂，混合均匀后筛分，得到尼龙复合粉末材料。在选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
实施例二
步骤一、改性处理，首先将35份平均粒径30μm空心玻璃微珠和5份平均直径为10μm、平均长度为120μm的玻璃纤维在120℃恒温箱中烘2h后，装人搅拌容器中，再倒人无水乙醇与去离子水按质量比8:2配成的溶液，同时加入0.8份3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，经充分搅拌后在120℃恒温箱中烘3h，即得到了改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维；
步骤二、将改性好的空心玻璃微珠和玻璃纤维加入到搅拌器中，同时加入60份的尼龙1010粉末、2份抗氧化剂和2份流动助剂，混合均匀后筛分，得到尼龙复合粉末材料。在选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
实施例三
步骤一、改性处理，首先将40份平均粒径40μm空心玻璃微珠和10份平均直径为13μm、平均长度为140μm玻璃纤维在120℃恒温箱中烘3h后，装人搅拌容器中，再倒人无水乙醇与去离子水按质量比9:1配成的溶液，同时加入1.2份辛基三乙氧基硅烷，经充分搅拌后在120℃恒温箱中烘4h，即得到了改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维；
步骤二、将改性好的空心玻璃微珠和玻璃纤维加入到搅拌器中，同时加入50份的尼龙610粉末、2份抗氧化剂和2份流动助剂，混合均匀后筛分，得到尼龙复合粉末材料。在选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
实施例四
步骤一、改性处理，首先将50份的平均粒径50μm空心玻璃微珠和20份的平均直径为16μm、平均长度为160μm玻璃纤维在140℃恒温箱中烘3h后，装人搅拌容器中，再倒人无水乙醇与去离子水按质量比7:3配成的溶液，同时加入2份3-氯丙基三乙氧基硅烷，经充分搅拌后在120℃恒温箱中烘5h，即得到了改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维；
步骤二、将改性好的空心玻璃微珠和玻璃纤维加入到搅拌器中，同时加入30份的尼龙66粉末、2份抗氧化剂和2份流动助剂，混合均匀后筛分，得到尼龙复合粉末材料。在选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表1。
表1实施例1-4提供的烧结样条的性能参数
以上所述实施例仅表达了本发明的多种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不代表对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，其特征在于，包括以下重量比的组分：
2.根据权利要求1所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，其特征在于，所述尼龙树脂粉末为PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，其特征在于，所述玻璃纤维的平均直径为10-16μm，平均长度为120-160μm。
4.根据权利要求3所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，其特征在于，所述空心玻璃微珠平均粒径为20-50μm。
5.根据权利要求4所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基二甲氧基硅烷，3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，其特征在于，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种，所述亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯和/或四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4′-联苯基双亚磷酸酯中。
7.根据权利要求6所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料，其特征在于，所述流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛。
8.一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1至7任一项所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料包括的各组分进行如下处理，
步骤一、将空心玻璃微珠和玻璃纤维第一次烘干后搅拌混合，再与无水乙醇和去离子水配成溶液，同时加入偶联剂，经充分搅拌后第二次烘干，得到改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维；
步骤二、将所述改性的空心玻璃微珠和玻璃纤维与尼龙树脂粉末、抗氧化剂和流动助剂混合均匀后筛分，得到用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料。
9.根据权利要求8所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇与去离子水按质量比7-9:3-1。
10.根据权利要求9所述的用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述第一次烘干的设定温度为100-140℃，所述第二次烘干的设定温度为120℃。
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