CN103396742A - 一种环氧胶膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种环氧胶膜，其由以下重量百分比原料压制成膜：环氧树脂35～75％、增韧剂20～60％、固化剂3～10%、偶联剂0.5～3％、流变助剂0.5-3％、促进剂1～3％；所述增韧剂的制备方法是将73份～78.3份环氧树脂618、1～1.44份甲基丙烯酸、0.6份～0.9份三苯基磷在反应釜内混合后，在转速为300～500转∕分钟、温度为110℃～130℃反应1.5～3小时，然后200～300转/分钟的转速分别同时滴加18份～20份丙烯酸辛酯和0.64份～1偶氮二异丁腈，滴加完毕后，升温至120℃～140℃转速为300～500转∕分钟继续反应20-45分钟出料。本发明的环氧胶膜针对铝材的高温剪切强度达到14（MPa100℃），90°剥离强度达到70（℃）b。

Description

一种环氧胶膜
技术领域
本发明涉及环氧胶粘剂技术领域，特别涉及一种环氧胶膜。
背景技术
采用环氧树脂室温固化胶粘剂生产的铝蜂窝板的粘接性、耐候性均较差，使用1年后粘接性能大幅下降。采用这种工艺生产的铝蜂窝板不适用于室外，但可用于室内做装饰隔板。
环氧胶膜的耐候性优于环氧胶，而环氧胶膜又含潜伏性固化剂，由耐高温热塑性树脂或弹性体增韧，需要加压和高/中温固化，加之胶层易于控制，厚度薄而匀，因而粘接强度很高，韧性又好，耐久性优。
环氧胶膜操作工艺简单：环氧胶膜是一种薄膜状的高分子胶黏剂，相对于双组份环氧胶来说，不用提前按比例配胶、涂抹等操作流程，只需要按要求贴膜就可以，胶层容易控制。环氧胶膜具有优异的结构粘接性能和耐久可靠性，并且具有单组份易操作、施胶量均匀特点，广泛的应用于航空航天、高速列车、船舶等领域蜂窝夹层结构的粘接,
但由于现有的环氧胶膜采用热塑性树脂及橡胶弹性体，针对铝材的剪切强度及剥离强度较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有环氧胶膜所存在的上述技术问题而提供一种针对铝材的剪切强度及剥离强度较高的环氧胶膜。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种环氧胶膜，包括以下重量百分比原料压制成膜：环氧树脂35～75％、增韧剂20～60％、固化剂3～10%、偶联剂0.5～3％、流变助剂0.5-3％、促进剂1～3％。
所述增韧剂的制备方法是将73份～78.3份环氧树脂618、1～1.44份份甲基丙烯酸、0.6份～0.9份三苯基磷在反应釜内混合后，在转速为300～500转∕分钟、温度为110℃～130℃反应1.5～3小时，然后200～300转/分钟的转速分别同时滴加18份～20份丙烯酸辛酯和0.64份～1份偶氮二异丁腈，滴加完毕后，升温至120℃～140℃转速为300～500转∕分钟继续反应20-45分钟出料。
在本发明的一个优选实施例中，所述增韧剂的制备方法是将78份环氧树脂618、1.44份甲基丙烯酸、0.6份三苯基磷在反应釜内混合后，在转速为300～500转∕分钟、温度为110℃反应1.5小时，然后200转/分钟的转速分别同时滴加19.6份丙烯酸辛酯和0.64份偶氮二异丁腈，滴加完毕后，升温至130℃转速为300～500转∕分钟继续反应30分钟出料。
在本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。
在本发明的一个优选实施例中，所述双酚A型环氧树脂选自环氧值为0.06mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.2mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.44mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂中的一种或任意两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述双酚F型树脂选自环氧值为0.56mol/100g双酚F型树脂。
在本发明的一个优选实施例中，所述固化剂选自德固赛Dyhard100、Dyhard100S、Dyhard100SF、Amicre CG1200G、OMICURE DDA5、OMICURE DDA10中的一种或任意两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或任意两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述流变助剂为WACKER
Figure BDA00003621636000021
N20、WACKER
Figure BDA00003621636000022
H20、H18、AEROSIL R805、AEROSIL R812、AEROSIL R816、AEROSIL380中的一种或任意两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述促进剂为Dyhard200、Dyhard300、Dyhard50中的一种或任意两种以上的混合物。
由于采用了上述技术方案，本发明的环氧胶膜针对铝材的高温剪切强度达到14（MPa100℃），90°剥离强度达到70（℃）b。
具体实施方式
以下结合具体实施例来详细说明本发明，但下述实施例并不构成对本发明权利要求的限制。
实施例1
1、制备增韧剂
将78g环氧树脂618、1.44g甲基丙烯酸、0.6g三苯基磷在反应釜内混合后，在转速为300～500转∕分钟、温度为110℃反应1.5小时，然后200转/分钟的转速分别同时滴加19.6g丙烯酸辛酯和0.64g偶氮二异丁腈，滴加完毕后，升温至130℃转速为300～500转∕分钟继续反应30分钟出料。
2、制备胶料
称取如下质量百分比的原料，在50～60℃的温度下300～500转／分钟充分搅拌原料制备胶料：
环氧值为0.2mol/100g的双酚A型环氧树脂40g，环氧值为0.44mol/100g的双酚A环氧树脂20g，步骤1制备的增韧剂30g，固化剂Dyhard100S6g，流变助剂AEROSIL3803g,促进剂Ddhard2000.5g、硅烷偶联剂0.5g。
3、压制环氧胶膜
胶膜采用胶膜机双辊温度70℃，双辊的辊距设定为0.5mm,转速为8转／分钟进行压膜切割，胶膜切割长度为90cm.
实施例2
1、制备增韧剂
73g环氧树脂618、1.2g甲基丙烯酸、0.6g三苯基磷在反应釜内混合后，在转速为300～500转∕分钟、温度为110℃～130℃反应2小时，然后200～300转/分钟的转速分别同时滴加18g丙烯酸辛酯和0.7g偶氮二异丁腈，滴加完毕后，升温至120℃～140℃转速为300～500转∕分钟继续反应20分钟出料。
2、制备胶料
称取如下质量百分比的原料，在50～60℃的温度下300～500转／分钟充分搅拌原料制备胶料：
环氧值为0.2mol/100g的双酚A型环氧树脂30g，环氧值为0.44mol/100g的双酚A环氧树脂20g，步骤1制备的增韧剂40g，固化剂Dyhard100S7g,流变助剂AEROSIL3802g,促进剂Dyhard3000.5g,硅烷偶联剂0.5g。
3、压制环氧胶膜
胶膜采用胶膜机双辊温度75℃，双辊的辊距设定为0.6mm,转速为9转／分钟进行压膜切割，胶膜切割长度为100cm。
实施例3
1、制备增韧剂
75g环氧树脂618、1.3g甲基丙烯酸、0.75g三苯基磷在反应釜内混合后，在转速为300～500转∕分钟、温度为110℃～130℃反应1.5～3小时，然后200～300转/分钟的转速分别滴加19g丙烯酸辛酯和0.7g偶氮二异丁腈，滴加完毕后，升温至120℃～140℃转速为300～500转∕分钟继续反应45分钟出料。
2、制备胶料
称取如下质量百分比的原料，在50～60℃的温度下300～500转／分钟充分搅拌原料制备胶料：
环氧值为0.2mol/100g的双酚A型环氧树脂20g，环氧值为0.44mol/100g的双酚A环氧树脂20g，步骤1制备的增韧剂50g，固化剂Dyhard100S7.5g，流变助剂AEROSIL3801.5g,Dyhard5000.5g，硅烷偶联剂0.5g。
3、压制环氧胶膜
胶膜采用胶膜机双辊温度80℃，双辊的辊距设定为0.7mm,转速为10转／分钟进行压膜切割，胶膜切割长度为100cm。
上述实施例中丙烯酸辛酯和偶氮二异丁腈的滴加速度分别为？g/min和？g/min。
对比例1
1、制备胶料
称取如下质量百分比的原料，在50～60℃的温度下300～500转／分钟充分搅拌原料制备胶料：
环氧值为0.2mol/100g的双酚A型环氧树脂50g，环氧值为0.44mol/100g的双酚A环氧树脂40g，固化剂Dyhard100S7.5g，流变助剂AEROSIL3801.5g,促进剂二甲基咪唑0.5g,硅烷偶联剂0.5g。
2、压制环氧胶膜
胶膜采用胶膜机双辊温度80℃，双辊的辊距设定为0.7mm,转速为10转／分钟进行压膜切割，胶膜切割长度为100cm。
对比例2
1、制备胶料
称取如下质量百分比的原料，在50～60℃的温度下300～500转／分钟充分搅拌原料制备胶料：
环氧值为0.2mol/100g的双酚A型环氧树脂40g，环氧值为0.51mol/100g的双酚A环氧树脂51g，固化剂Dyhard1007g,促进剂二甲基咪唑1.5g，硅烷偶联剂0.5g。
2、压制环氧胶膜
胶膜采用胶膜机双辊温度80℃，双辊的辊距设定为0.7mm,转速为10转／分钟进行压膜切割，胶膜切割长度为100cm。
上述实施例和对比例的性能测试结果见表1
表1
Figure BDA00003621636000051

Claims (9)

1.一种环氧胶膜，其特征在于，包括以下重量百分比原料压制成膜：环氧树脂35～75％、增韧剂20～60％、固化剂3～10%、偶联剂0.5～3％、流变助剂0.5-3％、促进剂1～3％。
2.如权利要求1所述的环氧胶膜，其特征在于，所述增韧剂的制备方法是将73份～78.3份环氧树脂618、1～1.44份甲基丙烯酸、0.6份～0.9份三苯基磷在反应釜内混合后，在转速为300～500转∕分钟、温度为110℃～130℃反应1.5～3小时，然后200～300转/分钟的转速分别同时滴加18份～20份丙烯酸辛酯和0.64份～1偶氮二异丁腈，滴加完毕后，升温至120℃～140℃转速为300～500转∕分钟继续反应20～45分钟出料。
3.如权利要求1或2所述的环氧胶膜，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。
4.如权利要求3所述的环氧胶膜，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂选自环氧值为0.06mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.2mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.44mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂中的一种或任意两种以上的混合物。
5.如权利要求3所述的环氧胶膜，其特征在于，所述双酚F型树脂选自环氧值为0.56mol/100g双酚F型树脂。
6.如权利要求1或2所述的环氧胶膜，其特征在于，所述固化剂选自德固赛Dyhard100、Dyhard100、SDyhard100、SFAmicre、CG1200G、OMICURE DDA5、OMICURE DDA10中的一种或任意两种以上的混合物。
7.如权利要求1或2所述的环氧胶膜，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或任意两种以上的混合物。
8.如权利要求1或2所述的环氧胶膜，其特征在于，所述流变助剂为WACKER
Figure FDA00003621635900011
N20、WACKER
Figure FDA00003621635900012
H20、H18、AEROSIL R805、AEROSIL R812、AEROSIL R816、AEROSIL380中的一种或任意两种以上的混合物。
9.如权利要求1或2所述的环氧胶膜，其特征在于，所述促进剂为Dyhard200、Dyhard300、Dyhard500中的一种或任意两种以上的混合物。
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