CN102827565A - 一种汽车用单组份环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种汽车用单组份环氧胶粘剂及其制备方法，环氧胶粘剂特别适用于粘接汽车受力高的钢板连接接头。其组分按重量份数组成为：环氧树脂100份；韧性稀释剂10~18份；潜伏性固化剂10~30份；促进剂4~10份；增强树脂10~40份；触变剂2~20份；增强填料20~60份；偶联剂0.5~1份。将环氧树脂、韧性稀释剂、触变剂、偶联剂、潜伏性固化剂、促进剂依次加入到行星式高速搅拌机中混合，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨，再倒入行星式高速搅拌机中，加入增强树脂和增强填料分散搅拌，将胶刮平，搅拌、真空脱泡后出料，即得产品。本产品可在80~160℃下烘烤0.5~3小时固化。通过改变环氧树脂、增强树脂和促进剂比例使所得到的胶粘剂粘接45#钢板剪切强度大于45MPa，T型剥离强度大于12N/mm。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂，尤其涉及一种汽车用单组份环氧胶粘剂及其制备方法，特别适用于粘接汽车受力高的钢板连接接头。
背景技术
环氧树脂是一种对金属等材料有很强粘合力的树脂，因此环氧树脂出现以后很快就被用于制造胶粘剂。在汽车工业中，用环氧胶粘剂将金属钢板粘接在一起，可以减少点焊数量或完全取代点焊等机械连接，从而降低生产组装成本。但是，给人们的感觉是很多用环氧胶粘剂粘接的接头远没有点焊牢固，其主要原因是虽然环氧胶粘剂剪切强度高于金属的点焊强度，但其剥离强度很低，一般在2N/mm以下，而金属接头在实际使用时受力都有不同程度的剥离倾向，粘接接头一旦受到剥离力就很容易被破坏。近年来，胶粘剂工作者在提高环氧树脂胶粘剂的剪切强度和剥离强度方面做了大量工作，如采用低分子聚酰胺等韧性固化剂，添加聚乙烯醇缩丁醛，聚砜、羟甲基尼龙等热塑性树脂，聚硫、丁腈、端羧基丁腈等橡胶以及晶须等填料进行改性，效果均不十分明显。
近些年，胶粘剂工作者尝试以环氧树脂及其改性聚合物为基础和各种增韧、增强材料配合来制备高剪切、高剥离强度胶粘剂。专利CN101240154A公布了由环氧树脂、增韧剂、环氧稀释剂、偶联剂及填料组成的单组份高剥离强度环氧树脂胶粘剂及其制备方法，其实施例2配方的剪切强度为23MPa，剥离强度为230N/25mm。由于此胶粘剂剪切强度中等，仅适用于受力强度较小的聚酯薄膜或金属片薄膜的粘接，不适用于汽车钢板的受力粘接。专利CN102027084A公布了环氧树脂和弹性体的加合物、苯氧树脂、核壳聚合物、固化剂的配方，其剪切强度为36.8MPa，T型剥离强度11.33N/mm。该性能只能满足一般汽车用结构胶的受力要求，而对于需要更高受力要求的胶粘剂，目前还没有专利公开。
发明内容
随着汽车制造技术发展中对结构件粘接胶粘剂剪切强度和剥离强度的要求越来越高。本发明专利以环氧树脂为基础，以能赋予环氧树脂固化物良好韧性的长碳链潜伏性固化剂如4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼、癸二酸二酰肼等和性能优异的聚丙烯酸酯型核壳树脂相配合可以制造出韧性好、强度高、粘合力优异的胶粘剂，其剪切强度可达到45MPa以上，T型剥离强度可以达到12N/mm以上。由于使用的是潜伏性固化剂和促进剂，制造的胶粘剂为单组份且常温贮存稳定性达6个月。根据施工需要调节促进剂的品种和比例可以得到不同固化温度（80~180℃），不同固化时间的胶粘剂。由于胶粘剂中不含挥发溶剂，固化反应中不产生低分子物质，所以固化时无需加压，可用于汽车、飞机等结构件的粘接。
本发明的目的是为解决汽车覆盖件在烘烤过程中钢板容易变形和汽车碰撞过程中耐冲击性不足的问题，提供一种汽车用单组份环氧胶粘剂及其制备方法。本发明以环氧树脂为基材，选用长碳链潜伏性固化剂和增强效果好的聚丙烯酸酯核壳树脂相配合，再添加促进剂、稀释剂、触变剂、偶联剂、填料等经过研磨、分散搅拌、真空脱泡制得高剪切强度和高剥离强度的胶粘剂。该环氧胶粘剂具有优异的剥离强度和剪切强度，且成本低，贮存稳定性好。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：由以下组分按重量份数组成：
环氧树脂 100份 韧性稀释剂 10~18份
潜伏性固化剂 10~30份 促进剂 4~10份
增强树脂 10~40份 触变剂 2~20份
增强填料 20~60份 偶联剂 0.5~1份。
本发明所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将环氧树脂、韧性稀释剂、触变剂、偶联剂、潜伏性固化剂、促进剂依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10分钟，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；
b.将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入增强树脂和增强填料，高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌、真空脱泡30分钟，出料，即得产品。
本发明产生的有益效果是：通过添加增强树脂使该环氧胶粘剂具有优异的剥离强度和剪切强度，T型剥离强度达12N/mm以上，剪切强度达45MPa以上，防止汽车覆盖件在烘烤过程中钢板变形和汽车碰撞过程中耐冲击性不足。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：汽车用单组份环氧胶粘剂组分中的环氧树脂选用无锡树脂厂生产的E51、E44，大连齐化公司生产的DYD-170、DYD-128双酚A型环氧树脂中的任意一种或两种。
稀释剂选用美国亨斯迈公司Araldite DY-CNO/US腰果酚型缩水甘油醚，安徽新远公司生产的C12~C14烷基缩水甘油醚中的任意一种。
潜伏性固化剂选用韧性或粘合力优良的癸二酸二酰肼、4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼中的任意一种。
促进剂选用日本Fujicure有机脲 FXR-1020、FXR-1080、日本ADK–EH-3842、日本味之素MY-24或PN-23中的任意一种或两种。通过选择不同的促进剂并调节加入量，可获得不同固化温度、时间的胶粘剂。
增强树脂选用日本瑞翁公司的F351软核硬壳结构的核壳树脂和含氯元素的聚丙烯酸酯树脂中的任意一种或两种。含氯元素的聚丙烯酸酯树脂主要为由丙烯酸丁酯和3-氯-2-羟丙基丙烯酸酯等共聚制得的聚丙酸脂共聚物。聚丙烯酸酯这些增强树脂都有能和环氧树脂分子中的羟基、环氧基等形成配位键结合力的基团，因此，可以显著改善环氧树脂的脆性和提高胶粘剂的粘合力。
增强填料选用杭州纳米技术公司400目或400目以上的氧化铝粉或氧化铁粉中的任意一种。添加增强填料可提高胶粘剂的强度、粘合力和降低成本。
触变剂选用德国德固萨公司的R-202#气相二氧化硅，美国卡勃特公司的M5气相二氧化硅，上海华明公司的SPT纳米碳酸钙中的任意一种或两种。加入适量触变剂可以防止胶液固化时因流失引起的缺胶现象。
偶联剂选用武大有机硅公司KH550。
实施例1（按重量份计）：
环氧树脂DYD-128 100份
腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US 16份
核壳树脂F-351 25份
癸二酸二酰肼 20份
有机脲FXR-1080 9份
纳米碳酸钙SPT 20份
氧化铝粉 60份
偶联剂KH550 1份。
按照配比将上述实施例1组分中环氧树脂DYD-128、腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US、纳米碳酸钙SPT、偶联剂KH550、癸二酸二酰肼、有机脲FXR-1080依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10分钟，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入核壳树脂F-351和氧化铝粉再高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌，真空脱泡30分钟，出料，即得产品。
实施例2（按重量份计）：
环氧树脂E51 80份
环氧树脂E44 20份
C12~C14烷基缩水甘油醚748 10份
核壳树脂F-351 20份
4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼 25份
有机脲EH-3842 4份
气相二氧化硅R-202# 5份
氧化铁粉 25份
偶联剂KH550 1份。
按照配比将上述实施例2组分中环氧树脂E51、E44、C12~C14烷基缩水甘油醚748、气相二氧化硅R-202#、偶联剂KH550、4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼、有机脲EH-3842依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10分钟，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入核壳树脂F-351和氧化铁粉再高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌，真空脱泡30分钟，出料，即得产品。
实施例3（按重量份计）：
环氧树脂E51 100份
腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US 18份
核壳树脂F-351 15份
甲基丙烯酸甲酯3-氯-2羟基丙烯酸甲酯共聚物 15份
癸二酸二酰肼 20份
咪唑衍生物PN-23 3.5份
有机脲MY-24 1.5份
气相二氧化硅M5 2份
纳米碳酸钙SPT 10份
氧化铝粉 25份
偶联剂KH550 0.5份。
按照配比将上述实施例3组分中环氧树脂E51、腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US、气相二氧化硅M5、纳米碳酸钙SPT、偶联剂KH550、癸二酸二酰肼、咪唑衍生物PN-23、有机脲MY-24依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10min，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入核壳树脂F-351、聚丙烯酸酯共聚物和氧化铝粉再高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌，真空脱泡30min，出料，即得产品。
实施例4（按重量份计）：
环氧树脂DYD-128 100份
腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US 12份
核壳树脂F-351 40份
癸二酸二酰肼 20份
有机脲EH-3842 4份
气相二氧化硅M5 6份
氧化铝粉 40份
偶联剂KH550 0.5份。
按照配比将上述实施例4组分中环氧树脂DYD-128、腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US、气相二氧化硅M5、偶联剂KH550、癸二酸二酰肼、有机脲EH-3842依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10min，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入核壳树脂F-351和氧化铝粉再高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌，真空脱泡30min，出料，即得产品。
实施例5（按重量份计）：
环氧树脂DYD-170 100份
腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US 15份
甲基丙烯酸甲酯3-氯-2羟基丙烯酸甲酯共聚物 30份
4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼 25份
有机脲EH-3842 4份
气相二氧化硅M5 6份
氧化铝粉 30份
偶联剂KH550 0.8份。
按照配比将上述实施例5组分中环氧树脂DYD-170、腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US、气相二氧化硅M5、偶联剂KH550、4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼、有机脲EH-3842依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10min，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入甲基丙烯酸甲酯3-氯-2羟基丙烯酸甲酯共聚物和氧化铝粉再高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌，真空脱泡30min，出料，即得产品。
比较例1（按重量份计）：
为了比较本专利公布的实施例与现有公开的专利的区别，按专利CN 102027084 A中实施例3的配方和工艺制得比较例1样品，并进行测试，结果如表1。
比较例2（按重量份计）：
环氧树脂DYD-128 100份
腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US 12份
癸二酸二酰肼 20份
有机脲EH-3842 4份
气相二氧化硅M5 6份
氧化铝粉 40份
偶联剂KH550 0.5份。
按照配比将上述比较例2组分中环氧树脂DYD-128、腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US、气相二氧化硅M5、偶联剂KH550、癸二酸二酰肼、有机脲EH-3842依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10min，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入氧化铝粉，再高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌，真空脱泡30min，出料，即得产品。
比较例3（按重量份计）：
环氧树脂DYD-128 100份
腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US 12份
核壳树脂F-351 40份
双氰胺 8份
有机脲EH-3842 4份
气相二氧化硅M5 6份
氧化铝粉 40份
偶联剂KH550 0.5份。
按照配比将上述比较例3组分中环氧树脂DYD-128、腰果酚型缩水甘油醚Araldite DY-CNO/US、气相二氧化硅M5、偶联剂KH550、双氰胺、有机脲EH-3842依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10min，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入核壳树脂F-351和氧化铝粉再高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌，真空脱泡30min，出料，即得产品。
上述实施例按照本方法配制的环氧胶粘剂在25℃下可贮存3个月不影响使用，实施例1和实施例2可在80℃下烘烤2.5~3小时，或100℃下烘烤2小时即可固化；实施例3、实施例4和实施例5可在120℃下烘烤1小时或160℃下烘烤0.5小时即可固化。按照GB/T 7124和GB/T 2791测试方法对胶粘剂的剪切性能和剥离性能进行测试，性能见表1：
表1
由表1可以看出，采用本发明技术方案（实施例1-5）获得的单组份环氧树脂组成物剪切强度均达到45MPa以上，剥离强度均达到12N/mm以上。专利CN 102027084 A公布产品（比较例1）剪切强度和剥离强度均低于本发明技术方案所达到的剪切强度和剥离强度。比较例2与本发明技术方案相比，区别在于比较例2中未添加作为增韧剂的聚丙烯酸酯核壳复合粒子，使得该例成品剪切强度和剥离强度均较低。比较例3与本发明技术方案相比，区别在于比较例3中所用固化剂为双氰胺，而非癸二酸二酰肼或4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼等长碳链潜伏性固化剂，其剪切强度虽然较高，但是剥离强度明显降低，不适用于轻量化汽车对高强度胶粘剂的要求。
从以上实施例和比较例的测试数据可以看出：通过选用癸二酸二酰肼或4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼等长碳链潜伏性固化剂并填加增强效果好的聚丙烯酸酯核壳树脂F-351或甲基丙烯酸甲酯3-氯-2羟基丙烯酸甲酯共聚物，所制得的环氧结构胶剪切强度均达到45MPa以上，且核壳型增强树脂含量越高，剪切强度越高，剥离强度均达到12N/mm以上。
Claims (10)
1.一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：由以下组分按重量份数组成：
环氧树脂 100份 韧性稀释剂 10~18份
潜伏性固化剂 10~30份 促进剂 4~10份
增强树脂 10~40份 触变剂 2~20份
增强填料 20~60份 偶联剂 0.5~1份。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的环氧树脂选用牌号为无锡树脂厂生产的E51、E44，大连齐化公司生产的DYD-170、DYD-128双酚A型环氧树脂中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述韧性稀释剂选用腰果酚型缩水甘油醚或C12~C14烷基缩水甘油醚中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的潜伏性固化剂选用癸二酸二酰肼、4-异丙基-2,5-二氧咪唑啉-1,3-二丙酰肼中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的促进剂选用牌号为日本Fujicure有机脲 FXR-1020、FXR-1080、日本ADK–EH-3842、日本味之素MY-24或PN-23中的任意一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的增强树脂选用日本瑞翁公司的F351软核硬壳结构的核壳树脂或含氯元素的聚丙烯酸酯树脂中的任意一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的触变剂选用德国德固萨公司的R-202#气相二氧化硅、美国卡勃特公司的M5气相二氧化硅、上海华明公司的SPT纳米碳酸钙中的任意一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的增强填料选用杭州纳米技术公司400目或400目以上的氧化铝粉或氧化铁粉中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的偶联剂选用牌号为武大有机硅公司KH550。
10.根据权利要求1所述的一种汽车用单组份环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将环氧树脂、韧性稀释剂、触变剂、偶联剂、潜伏性固化剂、促进剂依次加入到行星式高速搅拌机中，混合5~10min，搅拌均匀后，用三辊研磨机研磨3~4遍；
b.将研磨好的混合物倒入行星式高速搅拌机中，加入增强树脂和增强填料，高速分散搅拌2~3分钟，然后将胶刮平，低速搅拌、真空脱泡30min，出料，即得产品。
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