CN104152059B - 一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料及其制备方法，所述的一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料以低粘度环氧树脂、活性稀释剂、潜伏性固化剂、丙烯酸酯单体、引发剂、阻聚剂为原料，通过分别加入到搅拌容器中，在真空状态下搅拌均匀，出料即得产品，所得到的底部填充材料具有室温流动速度快，固化速度快，可返修，储存稳定性好，可广泛应用于倒装芯片工艺中。

Description

一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料及其制备方法，属于电子用粘合剂领域。
背景技术
底部填充材料是在倒装芯片互联形成后使用，在毛细管作用下，树脂流进芯片与基板的间隙中，然后进行加热固化，将倒装芯片底部空隙大面积填满，形成永久性的复合材料，从而减少焊点和芯片上的应力，并保护芯片和焊点，延长其使用寿命。
随着消费类电子产品更新换代速度的加快，普通底部填充材料的粘度偏高，流动速度较慢，且需要对基板需要预热，严重的影响了消费类电子产品的生产效率。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料及其制备方法，所制得的底部填充材料可在室温快速流动，中温快速固化(130℃≤10min)，可返修，可大幅提高消费类电子产品的生产效率，同时，所制得的底部填充材料储存稳定性好，低卤素，并对各种锡膏具有很好的兼容性，可以广泛应用于倒装芯片工艺中。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料由以下质量份的原材料组成：环氧树脂30-60份、活性稀释剂5-20份、潜伏性固化剂10-30份、丙烯酸酯单体10-30份、引发剂0.1-1份、阻聚剂0.01-0.1份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
优选的，所述环氧树脂为低粘度双酚F环氧树脂。
更优选的，所述低粘度双酚F环氧树脂为DIC公司的830lvp、835lv，以及三菱化学的YL983U中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述潜伏性固化剂为ADEKA的EH-4360S、EH-5031S，FUJICURE的FXR-1020、FXR-1081、FXR-1121、FXR-1030，AJICURE的PN-23、PN-40、PN-H中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、1,4丁二醇二丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、双酚A乙氧酸二丙烯酸酯、双酚A二环氧甘油醚二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)、过氧化二月桂酰、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、过碳酸二环己酯、过碳酸二(2－乙基己酯)、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、5-二叔丁基对苯二酚的一种或任意几种的混合物。
本发明第二方面公开了前述丙烯酸酯改性环氧底部填充材料制备方法为：先将环氧树脂、潜伏性固化剂加入到搅拌釜中，真空状态下搅拌20～30min，然后再加入丙烯酸酯单体及阻聚剂，混合均匀后在真空状态下高速搅拌1～2h，最后依次加入引发剂及活性稀释剂搅拌均匀，再抽真空搅拌1～2h后出料即可。
优选的，所述制备方法为：先将环氧树脂、潜伏性固化剂加入到搅拌釜中，真空状态下搅拌20min，然后再加入丙烯酸酯单体及阻聚剂，混合均匀后在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入引发剂及活性稀释剂搅拌均匀，再抽真空搅拌2h后出料即可。
优选的，所述搅拌釜为双行星搅拌釜。
本发明还公开了前述丙烯酸酯改性环氧底部填充材料在倒装芯片封装领域的应用。
本发明的有益效果是：本发明结合丙烯酸酯树脂和环氧树脂的优点，丙烯酸酯单体粘度都比较低，可改善底部填充材料的室温流动性及其对基材的润湿性。环氧树脂与潜伏性固化剂通过阴离子聚合，丙烯酸酯单体通过自由基聚合，固化后具有更低的膨胀系数，从而保证对各种锡膏具有良好的兼容性，且可以更好的提高倒装芯片的可靠性。同时丙烯酸酯体系里不含卤素，可以进一步降低底部填充材料的卤素含量，符合环保要求。环氧树脂可提供其粘接性能及硬度，从而保证填充底部填充材料后的倒装芯片具有较好的可靠性。丙烯酸酯改性后的环氧材料具有较好的韧性，从而保证其具有较好的抗弯曲性及可返修性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按照以下质量份称取原料
先将830LVP、Fujicure1020、PN-23加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌20min、然后再加入甲基丙烯酸异冰片酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、对苯醌混合均匀后在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入过氧化苯甲酰叔丁酯、叔碳酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯搅拌均匀，再抽真空搅拌2h后出料即可。
实施例2
按照以下质量份称取原料
先将835LV、EH-4360S、PN-H加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌20min，然后再加入甲基丙烯酸甲酯、1,4丁二醇二丙烯酸酯及对苯二酚，混合均匀后在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入过氧化-2-乙基己酸叔戊酯及对苯基叔丁基缩水甘油醚搅拌均匀，再抽真空搅拌2h后出料即可。
实施例3
按照以下质量份称取原料
先将YL983U、FXR-1121、PN-40加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌20min，然后再加入甲基丙烯酸异冰片酯、季戊四醇三丙烯酸酯及甲基氢醌，混合均匀后在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、1，4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚搅拌均匀，再抽真空搅拌2h后出料即可。
实施例4
按照以下质量份称取原料
先将830lvp、EH-5031S、FXR-1081及FXR-1030加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌30min，然后再加入双酚A乙氧酸二丙烯酸酯、双酚A二环氧甘油醚二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚和5-二叔丁基对苯二酚，混合均匀后在真空状态下高速搅拌1h，最后依次加入过氧化二苯甲酰(BPO)、过氧化二月桂酰、过碳酸二环己酯、过碳酸二(2－乙基己酯)、正丁基缩水甘油醚搅拌均匀，再抽真空搅拌1h后出料即可。
实施例1-4的试验结果见下表1。
表1具体试验验证
从表1可以看出，本发明所得的底部填充材料具有粘度低，固化速度快，流动速度快等优点，可广泛应用于倒装芯片封装工艺中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料的制备方法，其特征在于，按质量份计，先将830LVP30份、Fujicure102010份、PN-235份加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌20min、然后再加入甲基丙烯酸异冰片酯20份、1,6己二醇二丙烯酸酯10份、对苯醌0.01份混合均匀后在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入过氧化苯甲酰叔丁酯1份、叔碳酸缩水甘油醚10份、甲基丙烯酸缩水甘油酯10份搅拌均匀，再抽真空搅拌2h后出料即可。
2.一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料的制备方法，其特征在于，按质量份计，先将835LV60份、EH-4360S8份、PN-H2份加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌20min，然后再加入甲基丙烯酸甲酯10份、1,4丁二醇二丙烯酸酯10份及对苯二酚0.05份，混合均匀后在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入过氧化-2-乙基己酸叔戊酯0.1份及对苯基叔丁基缩水甘油醚5份搅拌均匀，再抽真空搅拌2h后出料即可。
3.一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料的制备方法，其特征在于，按质量份计，先将YL983U45份、FXR-112120份、PN-4010份加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌20min，然后再加入甲基丙烯酸异冰片酯8份、季戊四醇三丙烯酸酯2份及甲基氢醌0.1份，混合均匀后在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入过氧化-2-乙基已酸叔丁酯0.6份、1，4丁二醇二缩水甘油醚5份、1,6己二醇二缩水甘油醚5份搅拌均匀，再抽真空搅拌2h后出料即可。
4.一种丙烯酸酯改性环氧底部填充材料的制备方法，其特征在于，按质量份计，先将830lvp40份、EH-5031S4份、FXR-10814份及FXR-10304份加入到双行星搅拌釜中，真空状态下搅拌30min，然后再加入双酚A乙氧酸二丙烯酸酯5份、双酚A二环氧甘油醚二丙烯酸酯5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、对羟基苯甲醚0.01份、2-叔丁基对苯二酚0.01份和5-二叔丁基对苯二酚0.01份，混合均匀后在真空状态下高速搅拌1h，最后依次加入过氧化二苯甲酰0.1份、过氧化二月桂酰0.1份、过碳酸二环己酯0.1份、过碳酸二(2－乙基己酯)0.1份、正丁基缩水甘油醚10份搅拌均匀，再抽真空搅拌1h后出料即可。
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