CN102108264B - 一种单组分环氧结构胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂胶粘剂，特指一种单组分环氧结构胶带及其制备方法。本发明将在90～100℃下将固态双酚A环氧树脂、液体双酚A型环氧树脂和环氧稀释剂混合搅拌20～30分钟，维持大气压0.1~0.2个大气压条件，然后冷却到50～70℃，加入韧性改性双酚A型环氧树脂和磷化改性双酚A环氧树脂混合搅拌10～15分钟，维持气压在0.1~0.2个大气压条件，然后加入触变剂、填料混合搅拌10～15分钟维持气压0.1~0.2个大气压条件，冷却到40～50℃后加入双氰胺类固化剂及脲类固化促进剂混合搅拌10～15分钟后出料；维持大气压0.1~0.2个大气压条件，将得到的糊状物置于两片油纸之间，于平板压机上压至0.5~1毫米，得到胶带。本发明的结构胶带具有运输、使用方便、强度高、制备方法简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂胶粘剂，特指一种单组分环氧结构胶带及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶粘剂对金属、塑料、玻璃、陶瓷等材料都有很好的粘接性能，在粘接固化后具有优良的机械性能、电气绝缘性能、耐热性和耐化学品性能，因而在机械加工制造、电子电气、航空航天、造船、汽车、建造等方面都有广泛的应用；如在汽车、飞机等工业领域中为了减轻质量，减少应力集中，常使用高强度结构胶来取代焊接粘结铝合金、不锈钢和非金属复合材料，近年来中国环氧胶粘剂产量一直以10％以上的速度增长，产值增长速度达到25％左右，令全世界侧目，说明胶粘剂行业提高高端产品的比例结构调整已经见效，2010年国家相继出台了汽车、电子等行业的产业振兴计划，这些产业政策的倾斜使得对高端环氧胶粘剂的需求量大大增加。
传统的以环氧树脂作为基体树脂制备的结构胶，由于胶的粘度较高，使用过程中往往需要先进行加热处理，然后利用操作现场的压缩空气进行涂胶操作，在这一过程中存在很多不利的因素，如：1、使用过程中需要加热设备和压缩气体，用来将胶顺利地从胶管中挤出；2、在涂胶过程中很容易带入空气，会造成在固化后的胶中有很多小气泡，这些气泡的存在会大大降低胶的抗冲击性能以及粘结强度性能；3、传统的施胶方式为了避免漏胶或是固化加压过程中胶不能流向整个粘结面，往往在施胶过程中将用胶量增大一倍以上，这就造成大量浪费，而且施胶量过大会导致局部区域胶层厚度增加，胶层厚度的增加会降低胶的粘结强度。
为了克服结构胶粘剂中存在的如上问题，本专利中创新性地提出一种制备单组分环氧结构胶带的制备方法，本专利中所述的结构胶带除了具有比传统结构胶更好的粘结强度外还具有如下特殊优点：1、使用和运输及其方便，不需要加热装置，不需要挤出装置，直接根据需要粘结面的需要剪出相应的形状，去掉两面的包装层就行；2、胶带在制备过程中已经经过抽真空处理，贴胶过程中不会有任何空气混入胶体；3、胶带的厚度可以根据需要在制备过程中进行调整，完全避免了漏胶、溢胶等不利现象。
同时本专利所述结构胶带制作方法简单，制备传统结构胶粘剂的设备同样适合，不需要添置新设备，原材料易得，粘结强度优异。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的单组分环氧结构胶使用运输过程中需要加热、加压装置、施胶过程中易带入气泡、用胶浪费等缺点，提供了一种单组分具有粘结强度高、使用方便、避免浪费分环氧结构胶带组合物，以及所述的环氧结构胶带的制备方法。
一种单组分环氧结构胶带，其包括下述成分：固体双酚A环氧树脂，液体双酚A型环氧树脂、韧性改性液体双酚A型环氧树脂、磷化改性双酚A环氧树脂、填料、环氧稀释剂、触变剂、双氰胺类固化剂及脲类固化促进剂。
所述的韧性改性双酚A型环氧树脂为液态丁氰橡胶改性的双酚A型环氧树脂和/或用核壳结构的聚合物增韧的双酚A型环氧树脂。
所述的磷化改性双酚A环氧树脂为含有三个环氧基团的磷化环氧树脂。
所述的磷化改性双酚A环氧树脂较佳为ADEKA公司生产的EP49－10N，EP49－12N中的一种或两者的混合物。
所述的单组分环氧结构胶带，其他成分相对于液体双酚A型环氧树脂的质量比为：固体双酚A环氧树脂2.0~2.5：1，韧性改性双酚A型环氧树脂2.5~3.5：1、磷化改性双酚A环氧树脂0.5~1：1、填料0.2~0.5：1、环氧稀释剂0.2~0.5：1、触变剂0.1~0.2：1、双氰胺类固化剂0.25~0.4：1，脲类固化促进剂0.02～0.03：1。
所述的固态双酚A环氧树脂为数均分子量在2000～5000的双官能团环氧树脂。
所述的数均分子量在2000～5000的双官能团固体环氧树脂为DOW公司生产DER671、HEXION公司生产的EPON1001，EXION公司生产的EPOKITE 1031，EXION公司生产的EPOKITE 1010中的一种或两种以上混合物。
所述的用核壳结构的聚合物（Core-shell latex polymer）增韧的双酚A型环氧树脂是指将具有核壳结构的聚合物与双酚A型环氧树脂共混得到的产物；本发明的核壳结构的聚合物中，核为本领域常规的橡胶弹性体，壳为聚苯乙烯，用核壳结构的聚合物增韧的双酚A型环氧树脂增韧机理主要是利用“空隙效应”，在核与壳之间有层空隙，当外界力作用通过树脂到达核壳粒子时，这层空隙可以吸收作用力，从而起到保护胶体的作用，参见文献：邱宏斌，董丽松，冯之榴，高分子通报，1997，3：179～183，用核壳结构的聚合物增韧的双酚A型环氧树脂为本领域常规使用的，能购买得到也能参照本领域常规方法进行制备。
所述的核壳结构增韧双酚A环氧树脂较佳为KANEKA公司生产的MX125，MX153，MX157和MX257中的一种或两种以上混合物。
所述的液体双酚A环氧树脂为E51、E44、EPON828和EPON826环氧树脂中的一种或两种以上混合物。
所述的环氧稀释剂为Cardolite公司生产的NC513和Lite2513HP中的一种或两者的混合物。
所述的单组分单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的双氰胺类固化剂为Deguss公司生产的Dyhard 100SH、Dyhard 100S、Air product公司生产的CG1200，CG1400，CVC公司生产的DDA5中的一种或两种以上混合物。
所述的填料为纤维状、微米量级尺寸的填料；较佳为纤维状硅灰石和/或纤维状硫酸钙。
所述的触变剂为本领域常规的触变剂，较佳的为气相二氧化硅。
所述的单组分单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的脲类固化促进剂为Deguss公司生产的Dyhard UR200、Dyhard UR300、Dyhard UR500、Dyhard UR700、CVC公司生产的U－52M和U－405M 中的一种或两种以上混合物。
所述的单组分环氧结构胶带组合物的制备方法如下：在90～100℃下将固态双酚A环氧树脂、液体双酚A型环氧树脂和环氧稀释剂混合搅拌20～30分钟，维持大气压0.1~0.2个大气压条件，然后冷却到50～70℃，加入韧性改性双酚A型环氧树脂和磷化改性双酚A环氧树脂混合搅拌10～15分钟，维持气压在0.1~0.2个大气压条件，然后加入触变剂、填料混合搅拌10～15分钟维持气压0.1~0.2个大气压条件，冷却到40～50℃后加入双氰胺类固化剂及脲类固化促进剂混合搅拌10～15分钟后出料；维持大气压0.1~0.2个大气压条件，将得到的糊状物置于两片油纸之间，于平板压机上压至0.5~1毫米，得到胶带。
本发明的单组分环氧结构胶带固化时间为30～40min，固化温度为170～180℃。
本发明的试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、所述环氧结构胶带粘结强度高，对金属、陶瓷、玻璃及聚合物的高能表面均具有很好的粘结性；
2、使用和运输非常方便，不需要加热装置，不需要挤出装置，直接根据需要粘结面的需要剪出相应的形状，去掉两面的包装层贴上就行；
3、胶带在制备过程中已经经过抽真空处理，贴胶过程中不会有任何空气混入胶体；
4、胶带的厚度可以根据需要在制备过程中进行调整，完全避免了漏胶、溢胶等不利现象；
5、无毒、无味、不含任何挥发性溶剂；
6、本发明的制备方法简单，传统环氧结构胶制备装置都可以制备。原材料易得，制备条件不苛刻。
附图说明
图1为本发明制备结构胶带的示意图。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制；
单组分耐老化环氧树脂胶粘剂组合物的制备：
按照重量比在90～100℃下将固态双酚A环氧树脂、液体双酚A型环氧树脂、环氧稀释剂混合搅拌20分钟，维持大气压0.1个大气压条件，然后冷却到60℃，加入韧性改性环氧树脂和磷化改性环氧树脂混合搅拌10分钟，维持气压在0.1个大气压条件，然后加入触变剂、填料混合搅拌15分钟维持气压0.1个大气压条件，冷却到50℃后加入双氰胺类固化剂及脲类固化促进剂混合搅拌15分钟后出料，维持大气压0.1~0.2个大气压条件；将得到的糊状物置于两片油纸之间，于平板压机上压至0.5毫米，得到胶带。
使用时，按照粘结面的大小和形状，剪出相应的结构胶带，去掉两面的油纸，将胶带粘结于粘结面即可，固化条件为170℃下30分钟。可以用于各种场合的结构粘结，其综合性能具有本发明内容中所述特点和结果。
根据实施例制备的环氧结构胶带组合物在镀锌钢板上的剪切、T型剥离强度及冲击强度测试结果列于表1。
表1 镀锌钢－镀锌钢粘结室温剪切强度、T型剥离强度及冲击强度测试结果
| 样品号 | 剪切强度 （MPa） | T型剥离强度 (N/mm) | 冲击强度 (N/mm) |
| 实施例1 | 30.5 | 8.0 | 22.3 |
| 实施例2 | 30.7 | 10.3 | 20.6 |
| 实施例3 | 31.4 | 10.4 | 20.4 |
| 实施例4 | 29.8 | 10.9 | 20.7 |
| 实施例5 | 32.4 | 10.1 | 18.3 |
| 实施例6 | 30.6 | 10.3 | 20.2 |
| 实施例7 | 31.0 | 9.6 | 22.6 |
| 实施例8 | 30.4 | 9.8 | 23.5 |
| 实施例9 | 32.2 | 9.9 | 22.1 |
实施例1～9的成分及用量配比列于表2：
Claims (9)
1.一种单组分环氧结构胶带，其包括下述成分：固体双酚A环氧树脂，液体双酚A型环氧树脂、韧性改性液体双酚A型环氧树脂、磷化改性双酚A环氧树脂、填料、环氧稀释剂、触变剂、双氰胺类固化剂及脲类固化促进剂，相对于液体双酚A型环氧树脂的质量比，固体双酚A环氧树脂为2.0~2.5：1、韧性改性双酚A型环氧树脂2.5~3.5：1、磷化改性双酚A环氧树脂0.5~1：1、填料0.2~0.5：1、环氧稀释剂0.2~0.5：1、触变剂0.1~0.2：1、双氰胺类固化剂0.25~0.4：1、脲类固化促进剂0.02～0.03：1。
2.如权利要求1所述的一种单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的韧性改性双酚A型环氧树脂为液态丁腈橡胶改性的双酚A型环氧树脂和/或用核壳结构的聚合物增韧的双酚A型环氧树脂。
3.如权利要求1所述的一种单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的磷化改性双酚A环氧树脂为含有三个环氧基团的磷化环氧树脂。
4.如权利要求1所述的一种单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的固态双酚A环氧树脂为数均分子量在2000～5000的双官能团环氧树脂。
5.如权利要求2所述的一种单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的用核壳结构的聚合物增韧的双酚A型环氧树脂是指将具有核壳结构的聚合物与双酚A型环氧树脂共混得到的产物；核为常规的橡胶弹性体，壳为聚苯乙烯。
6.如权利要求1所述的一种单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的填料为纤维状硅灰石和/或纤维状硫酸钙。
7.如权利要求1所述的一种单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述的触变剂为气相二氧化硅。
8.如权利要求1所述的一种单组分环氧结构胶带，其特征在于：所述单组分环氧结构胶带的固化时间为30～40min，固化温度为170～180℃。
9.如权利要求1所述的一种单组分环氧结构胶带的制备方法，具体为：在90～100℃下将固态双酚A环氧树脂、液体双酚A型环氧树脂和环氧稀释剂混合搅拌20～30分钟，维持大气压0.1~0.2个大气压条件，然后冷却到50～70℃，加入韧性改性双酚A型环氧树脂和磷化改性双酚A环氧树脂混合搅拌10～15分钟，维持气压在0.1~0.2个大气压条件，然后加入触变剂、填料混合搅拌10～15分钟，维持气压0.1~0.2个大气压条件，冷却到40～50℃后加入双氰胺类固化剂及脲类固化促进剂，混合搅拌10～15分钟后出料；维持大气压0.1~0.2个大气压条件，将得到的糊状物置于两片油纸之间，于平板压机上压至0.5~1毫米，得到胶带。
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