CN101875820B - 有机硅改性磷酸盐胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
有机硅改性磷酸盐胶粘剂及其制备方法，它涉及胶粘剂及其制备方法。本发明解决了现有的胶粘剂使用温度低于1000℃和固化工艺复杂的问题。本发明由单独包装的甲组分和乙组分组成，甲组分由聚磷酸、水、氧化铝、乙醇和甲基三乙氧基硅烷制成；乙组分由氧化铝、氧化锌和氧化镁组成。本发明的方法：甲组分先由聚磷酸、水和氧化铝在70℃～90℃反应5h～7h，然后再加入乙醇和甲基三乙氧基硅烷再在70℃～90℃反应3h～5h，得到甲组分；乙组分由氧化铝、氧化锌和氧化镁混合均匀；使用时将甲组分和乙组分混合。本发明的胶粘剂可以用于工作温度高于1000℃的材料的粘接，固化工艺简单，在1000℃时的剪切强度高于1.4MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着汽车、宇航和机械加工等产业的迅速发展，对胶粘剂的耐热性提出了更高的要求，如：导弹和火箭整流罩，发动机喷嘴、飞机刹车盘、原子反应堆等都均对耐高温胶粘剂提出了需求。现有的用有机物改性的无机胶粘剂，如无机填料改性有机硅或者酚醛树脂胶粘剂，酚醛树脂改性磷酸盐胶粘剂，这些胶粘剂的工作温度在400℃～800℃，难以在1000℃以上使用，而且某些粘胶剂在粘接时要在200℃～400℃的高温及真空条件下进行固化，固化工艺复杂。
发明内容
本发明是为了解决现有的有机物改性无机胶粘剂使用温度低于1000℃和固化工艺复杂的问题，而提供有机硅改性磷酸盐胶粘剂及其制备方法。
本发明的有机硅改性磷酸盐胶粘剂，由单独包装的甲组分和乙组分组成，甲组分按质量份数比由100份聚磷酸、90份～110份水、20份～40份氧化铝、40份～60份乙醇、20份～30份甲基三乙氧基硅烷制成；乙组分按质量份数比由100份氧化铝、5～20份氧化锌和5份～20份氧化镁组成；使用前将甲组分和乙组分按质量比为1∶1～1.2混合均匀即可施胶。
上述的有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：一、甲组分按以下步骤制备：a、先将100份聚磷酸加入到90份～110份的水中搅拌均匀，然后再加入20份～40份氧化铝，升温至70℃～90℃保持5h～7h，得到磷酸二氢铝溶液；b、将40份～60份乙醇和20份～30份的甲基三乙氧基硅烷加入到经步骤a制备的磷酸二氢铝溶液中，升温至70℃～90℃保持3h～5h，得到甲组分；二、乙组分按以下步骤制备：按质量分数比将100份氧化铝、5份～20份氧化锌和5份～20份氧化镁混合均匀，得到乙组分；三、使用前将甲组分和乙组分按质量比为1∶1～1.2混合均匀，即得到有机磷改性磷酸盐胶粘剂。
本发明的有机硅改性磷酸盐胶粘剂，固化温度低，可以在80℃固化，工作温度达到1000℃以上，韧性好，本发明的有机硅改性磷酸盐胶粘剂在高温条件下，体系中的磷酸盐与有机硅烧结成一体，可以耐1000℃的高温，尤其是用来粘接陶瓷、碳/碳复合材料和碳/碳化硅复合材料时，80℃固化4小时后，常温下的剪切强度≥3.2MPa，500℃时的剪切强度≥2.4MPa，1000℃时的剪切强度≥1.4MPa，常温断裂伸长率≥5.7％，在空气环境下以10℃/min的升温速率升温至1000℃，热失重≤14％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的有机硅改性磷酸盐胶粘剂，由单独包装的甲组分和乙组分组成，甲组分按质量份数比由100份聚磷酸、90～110份水、20份～40份氧化铝、40份～60份乙醇、20份～30份甲基三乙氧基硅烷制成；乙组分按质量份数比由100份氧化铝、5份～20份氧化锌和5份～20份氧化镁组成；使用前将甲组分和乙组分按质量比为1∶1～1.2混合均匀即可施胶。
本实施方式的有机硅改性磷酸盐胶粘剂固化温度低，可以在80℃固化，工作温度达到1000℃以上，在高温条件下，体系中的磷酸盐与有机硅烧结成一体，可以耐1000℃的高温，尤其是用来粘接陶瓷、碳/碳复合材料和碳/碳化硅复合材料时，80℃固化4h后就完成了粘接，不需要常温或真空条件，固化工艺简单，固化后常温的剪切强度≥3.2MPa，500℃时的剪切强度≥2.4MPa，1000℃时的剪切强度≥1.4MPa，将粘接件在空气环境下以10℃/min的升温速率升温至1000℃，其热失重≤14％，所以其工作温度可以达到1000℃以上，常温断裂伸长率≥5.7％，韧性好。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：甲组分按质量份数比由100份聚磷酸、95份～105份水、25份～35份氧化铝、45～55份的乙醇、22份～28份甲基三乙氧基硅烷制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：甲组分按质量份数比由100份聚磷酸、100份水、30份氧化铝、50份乙醇、25份甲基三乙氧基硅烷制成。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：乙组分按质量分数比由100份的氧化铝、8份～15份氧化锌和8份～15份氧化镁组成。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：乙组分按质量分数比由100份氧化铝、10份氧化锌和10份氧化镁组成。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式的有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：一、甲组分按以下步骤制备：a、先将100份聚磷酸加入到90份～110份的水中搅拌均匀，然后再加入20份～40份氧化铝，升温至70℃～90℃保持5h～7h，得到磷酸二氢铝溶液；b、将40份～60份乙醇和20份～30份的甲基三乙氧基硅烷加入到经步骤a制备的磷酸二氢铝溶液中，升温至70℃～90℃保持3h～5h，得到甲组分；二、乙组分按以下步骤制备：按质量分数比将100份氧化铝、5份～20份氧化锌和5份～20份氧化镁混合均匀，得到乙组分；三、使用前将甲组分和乙组分按质量比为1∶1～1.2混合均匀，即得到有机磷改性磷酸盐胶粘剂。
本实施方式的制备方法简单，易于实施。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中甲组分的制备步骤a中先将100份的聚磷酸加入到95份～105份的水中搅拌均匀，然后再加入25份～35份氧化铝，升温至75℃～85℃保持5.5h～6.5h，得到磷酸二氢铝溶液。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤一中甲组分的制备步骤a中先将100份聚磷酸加入到100份的水中搅拌均匀，然后再加入30份氧化铝，升温至80℃保持6h，得到磷酸二氢铝溶液。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八不同的是：步骤一中甲组分的制备步骤b中将45份～55份乙醇和22份～28份甲基三乙氧基硅烷加入到经步骤a制备的磷酸二氢铝溶液中，升温至75℃～85℃保持3.5h～4.5h。其它与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九不同的是：步骤一中甲组分的制备步骤b中将50份乙醇和25份甲基三乙氧基硅烷加入到经步骤a制备的磷酸二氢铝溶液中，升温至80℃保持4h。其它与具体实施方式六至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六至十不同的是：步骤二中乙组分的制备是按质量分数比将100份氧化铝、8份～15份氧化锌和8份～15份氧化镁混合均匀，得到乙组分。其它与具体实施方式六至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六至十一不同的是：步骤二中乙组分的制备是按质量分数比将100份的氧化铝、10份氧化锌和10份氧化镁混合均匀，得到乙组分。其它与具体实施方式六至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式的有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：一、甲组分按以下步骤制备：a、先将100份分析纯的聚磷酸加入到100份的自来水中搅拌均匀，然后再加入30份氧化铝，升温至82℃保持6.5h，得到磷酸二氢铝溶液；b、将46份质量浓度≥99.5％的乙醇和23份质量浓度≥95％甲基三乙氧基硅烷加入到经步骤a制备的磷酸二氢铝溶液中，升温至80℃保持4h，得到甲组分；二、乙组分按以下步骤制备：按质量分数比将100份氧化铝、10份氧化锌和10份氧化镁混合均匀，得到乙组分；三、使用前将甲组分和乙组分按质量比为1∶1混合均匀，即得到有机磷改性磷酸盐胶粘剂。
本实施方式将要粘接陶瓷、碳/碳复合材料和碳/碳化硅复合材料制成标准试片，再用本实施方式的有机磷改性磷酸盐胶粘剂按GB7124-93进行粘接，在80℃固化4小时后，得到粘接件，粘接不需要高温真空的固化条件，固化工艺简单，测试其常温下的剪切强度为3.4MPa，500℃可以达到2.5MPa，1000℃可以达到1.5MPa，将粘接件在空气环境下以10℃/min的升温速率升温至1000℃，经测试热失重仅为13％，所以粘接件的使用温度可以达到1000℃以上，其常温断裂伸长率6.0％，韧性好。
Claims (7)
1.有机硅改性磷酸盐胶粘剂，其特征在于有机硅改性磷酸盐胶粘剂由单独包装的甲组分和乙组分组成，甲组分按质量份数比由100份聚磷酸、90份～110份水、20份～40份氧化铝、40份～60份乙醇、20份～30份甲基三乙氧基硅烷制成；乙组分按质量份数比由100份氧化铝、5份～20份氧化锌和5份～20份氧化镁组成；使用前将甲组分和乙组分按质量比为1∶1～1.2混合均匀即可施胶。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性磷酸盐胶粘剂，其特征在于甲组分按质量份数比由100份聚磷酸、95份～105份水、25份～35份氧化铝、45份～55份的乙醇、22份～28份甲基三乙氧基硅烷制成。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅改性磷酸盐胶粘剂，其特征在于乙组分按质量分数比由100份的氧化铝、8份～15份的氧化锌和8份～15份氧化镁组成。
4.如权利要求1所述的有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法按以下步骤进行：一、甲组分按以下步骤制备：a、先将100份聚磷酸加入到90份～110份的水中搅拌均匀，然后再加入20份～40份氧化铝，升温至70℃～90℃保持5h～7h，得到磷酸二氢铝溶液；b、将40份～60份乙醇和20份～30份的甲基三乙氧基硅烷加入到经步骤a制备的磷酸二氢铝溶液中，升温至70℃～90℃保持3h～5h，得到甲组分；二、乙组分按以下步骤制备：按质量分数比将100份氧化铝、5份～20份氧化锌和5份～20份氧化镁混合均匀，得到乙组分；三、使用前将甲组分和乙组分按质量比为1∶1～1.2混合均匀，即得到有机磷改性磷酸盐胶粘剂。
5.根据权利要求4所述的有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤一中甲组分的制备步骤a中先将100份聚磷酸加入到95份～100份水中搅拌均匀，然后再加入25份～35份氧化铝，升温至75℃～85℃保持5.5h～6.5h，得到磷酸二氢铝溶液。
6.根据权利要求4或5所述的有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤一中甲组分的制备步骤b中将45份～55份乙醇和22份～28份甲基三乙氧基硅烷加入到经步骤a制备的磷酸二氢铝溶液中，升温至75℃～85℃保持3.5h～4.5h。
7.根据权利要求6所述的有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤二中乙组分的制备是按质量分数比将100份氧化铝、8份～15份氧化锌和8份～15份氧化镁混合均匀，得到乙组分。
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