CN106634744A - 一种碳材料用的耐高温胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉一种碳材料用的耐高温胶粘剂及其制备方法，耐高温胶粘剂由高残碳树脂和复合填料组成，高残碳树脂与复合填料的比例为100：55‑95。高残碳树脂包括酚醛树脂、呋喃树脂、苯并噁嗪树脂等。复合填料由石墨粉、硼粉、碳化硼、氮化硼、锆粉、硅粉、硼化锆、氧化锆等的二种或二种以上及与高残碳树脂相应的固化剂组成，根据被粘接材料的使用温度进行选择。本发明具有适用温度高、温域宽的特点，能够在800℃以上长时间使用，在高温下具有优异的导电和导热性。有效解决了目前耐高温胶粘剂在800℃以上应用时粘接强度较低、导电导热性能低等问题。

Description

一种碳材料用的耐高温胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温胶粘剂，具体涉及一种可用于C/C复合材料、石墨、热解石墨材料粘接的耐高温胶粘剂及其制备方法。
背景技术
碳材料具有优异的高温性能，在高温领域有着广泛而重要的应用。但碳材料固有的脆性使其在生产和加工大型或形状复杂制品时将面临极大的困难，粘接技术可有效解决上述难题。作为碳材料典型代表的石墨、C/C复合材料、热解石墨等不仅具有优异的高温热物理性能，而且还具有良好的导电性。
目前通常使用的高温粘接主要依赖无机陶瓷型高温胶粘剂，但其粘接强度低，导电性能不佳，不仅需要和螺栓等连接方式复合使用，且也不利于石墨、C/C复合材料等碳材料制品高温下导电导热等性能的发挥。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳材料用的耐高温胶粘剂，以解决目前耐高温胶粘剂在800℃以上应用时粘接强度较低，导电、导热性能低等问题。
为解决存在的技术问题，本发明采用的技术方案为：一种碳材料用的耐高温胶粘剂，由高残碳树脂和复合填料组成，所述的高残碳树脂与复合填料的比例为100：55-95。
本发明所述的高残碳树脂包括酚醛树脂、呋喃树脂、苯并噁嗪树脂等。
本发明所述的酚醛树脂包括热固性树脂和热塑性酚醛树脂，所述的热塑性酚醛树脂选用六甲基四胺作为固化剂。
本发明所述的呋喃树脂包括糠醇树脂、糠醛树脂、糠酮树脂等，选用工业磷酸、苯磺酰氯、硫酸乙酯的一种作为固化剂。
本发明所述的复合填料由石墨粉、硼粉、碳化硼、氮化硼、锆粉、硅粉、硼化锆、氧化锆等的二种或二种以上及与高残碳树脂相应的固化剂组成，根据被粘接材料的使用温度进行选择。一般，本发明所述复合填料的粒径根据使用情况进行选择，特别地，本发明复合填料的粒径优选为0.1-100μm。
本发明所述的耐高温胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
1）准备复合填料，按照耐高温胶粘剂的配方准备复合填料粉末；
2）混合复合填料，将准备好的复合填料粉末通过人工或机器搅拌均匀；
3）制备胶粘剂，将高残碳树脂和复合填料按照耐高温胶粘剂的配方搅拌均匀；
4）粘接、固化，在被粘物的粘接面涂覆胶粘剂，并进行粘接，然后进行固化。
本发明所述的固化剂如果为粉末状固化剂，则先与复合填料混合，再与高残碳树脂混合；如果固化剂为液态，则高残碳树脂与复合填料混合后添加固化剂。
有益效果
本发明通过在高残碳树脂中添加复合填料，在高温使用环境下，复合填料间或复合填料与被粘物间发生复杂的多相化学反应，生成耐温性更高的产物，从而使胶粘剂在经受高温环境后仍保留较高的固相残留率，起到粘接作用。制备的胶粘剂具有适用温度高、温域宽的特点，能够在800℃以上长时间使用，在高温下具有优异的导电和导热性。有效解决了目前耐高温胶粘剂在800℃以上应用时粘接强度较低、导电导热性能低等问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
本发明实施实例1：
粘接石墨与石墨材料，粘接后能在1400-1600℃环境下长时间使用。
设计的胶粘剂由硅钛改性酚醛和复合填料组成。
复合填料由硼粉、硅粉、锆粉、硼化锆粉、六甲基四胺组成，硼粉、硅粉、锆粉、硼化锆粉、六甲基四胺的比例为30：20：20：25：5，通过手工搅拌15-20分钟，获得复合填料。
将硅钛改性酚醛树脂和复合填料按照100：75的比例混合，通过手工搅拌5-10分钟，直至混合均匀，获得胶粘剂。
将胶粘剂涂覆于石墨材料粘接面，并进行粘接，并挤压控制胶层厚度在0.15±0.02mm，然后清理粘接面周围多余的胶粘剂，并施加0.5Mpa的压力。
然后将放入固化炉，以45℃/h的升温速率升温至130℃，在130℃下保温4小时，自然冷却至40℃出炉。
室温下的压缩剪切强度为10-12MPa，在1400℃处理240小时后的压缩剪切强度为16-18Mpa，在1600℃处理240h后的压缩剪切强度为18-20MPa。
本发明实施实例2：
粘接C/C复合材料与石墨材料，粘接后能在1200-1400℃环境下长时间使用。
设计的胶粘剂由硼改性酚醛和复合填料组成。
复合填料由硼粉、硅粉组成，硼粉、硅粉的比例为60：40，通过手工搅拌15-20分钟，获得复合填料。
将硼改性酚醛树脂和复合填料按照100：85的比例混合，通过手工搅拌5-10分钟，直至混合均匀，获得胶粘剂。
将胶粘剂涂覆于C/C复合材料与石墨材料的粘接面，并进行粘接，并挤压控制胶层厚度在0.2±0.02mm，然后清理粘接面周围多余的胶粘剂，并施加0.2MPa的压力。
然后将放入固化炉，以45℃/h的升温速率升温至120℃，保温1小时，以30℃/h的升温速率升温至150℃，保温1小时，然后以自然冷却至40℃出炉。
室温下的压缩剪切强度为13-15MPa，在1200℃处理240小时后的压缩剪切强度为17-20Mpa，在1400℃处理240h后的压缩剪切强度为19-21MPa。

Claims (7)

1.一种碳材料用的耐高温胶粘剂，由高残碳树脂体系和复合填料组成，其特征在于：所述的高残碳树脂与复合填料的质量份配比比例为100：55-95。
2.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的高残碳树脂为酚醛树脂、呋喃树脂或苯并噁嗪树脂。
3.根据权利要求2所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的酚醛树脂为热固性树脂和热塑性酚醛树脂，所述的热塑性酚醛树脂选用六甲基四胺作为固化剂。
4.根据权利要求2所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的呋喃树脂为糠醇树脂、糠醛树脂或糠酮树脂，相应的固化剂选用磷酸、苯磺酰氯或硫酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的复合填料由石墨粉、硼粉、碳化硼、氮化硼、锆粉、硅粉、硼化锆、氧化锆的二种或二种以上及与高残碳树脂相应的固化剂组成。
6.根据权利要求5所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的复合填料的粒径为0.1-100μm。
7.一种碳材料用的耐高温胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
1）准备复合填料，按照耐高温胶粘剂的配方准备复合填料粉末；
2）混合复合填料，将准备好的复合填料粉末通过人工或机器搅拌均匀；
3）制备胶粘剂，将高残碳树脂和复合填料按照耐高温胶粘剂的配方搅拌均匀；
4）粘接、固化，在被粘物的粘接面涂覆胶粘剂，并进行粘接，然后进行固化。
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