CN106830970A - SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法 - Google Patents

SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法，该SiC陶瓷基复合材料构件包括多块SiC陶瓷基复合材料被连接件，被连接件两两之间通过位于连接接头处的连接层连接成一体，连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，混合浆料包括炭黑、α‑SiC陶瓷粉和分散剂。SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法包括以下步骤：（1）混合浆料的配制；（2）预连接；（3）气相渗硅烧结。该SiC陶瓷基复合材料构件的连接接头界面处孔隙率低，连接接头强度高、稳定可靠且耐高温；被连接件与连接层的化学及力学相容性好、结构完整性好；该制备方法具有连接强度高、操作简单、工艺要求低且能适应渗硅后SiC陶瓷基复合材料连接等优点。

Description

SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，尤其涉及一种SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法。
背景技术
SiC基陶瓷及其复合材料具有优异的综合性能，如低密度、高热导、高模量、高硬度等。其中，C/SiC复合材料是发展较早、成本较低、工艺较为成熟也是受关注较多的一种材料，由于具有优异的性能已经引起人们越来越多的重视，被广泛用于热防护材料、摩擦磨损材料、空间反射镜材料等领域。C/SiC复合材料具有如下特性：（1）热稳定性好（3～1573K）；（2）低密度（1.7～2.7g/cm3）；（3）高模量（238GPa），高强度（210MPa）；（4）低热膨胀；（5）高热导（～125W/mK）；（6）各向同性；（7）耐磨、抗冲蚀；（8）制备成本低、周期短；（9）加工性强。
制备C/SiC复合材料的方法有多种，如先驱体浸渍裂解工艺（PIP）、化学气相渗透工艺（CVI）、反应烧结工艺（又称渗硅工艺，SI）等。其中气相渗硅工艺（GSI）是一种近年来迅速发展的碳化硅基陶瓷材料的烧结制备技术，该过程首先将短切碳纤维和树脂模压成型得到C/树脂生坯，然后将生坯浸渍裂解并石墨化后得到C/C复合材料素坯，再将C/C素坯在1500-1700℃的反应炉中熔融渗硅得到C/SiC复合材料。其优点是工艺时间短、烧结温度低、无需加压、烧结过程中变形小、可通过调整C/C复合材料的结构来控制最终复合材料的密度。
C/SiC复合材料在实际应用中，往往需要通过连接技术制备大尺寸复合材料构件。传统的C/SiC复合材料构件的制备方法一般是以酚醛作为粘接剂先将C/C素坯两两粘接，此时酚醛/酒精溶液部分渗入到C/C素坯内部，再通过渗硅过程，酚醛中的热解碳和C/C素坯中的热解碳同时与硅反应生成碳化硅，烧结成一个整体，但是存在两个问题：一是在工艺过程中，不仅操作复杂，需要不断调整酚醛/酒精溶液的比例、严格控制酚醛的固化交联过程，而且酚醛固化过程中极易鼓泡，造成界面处孔隙率相对较高，影响材料的成分组成与结合性能。二是酚醛作为粘接剂仅适用于C/C素坯阶段的连接，已经渗硅后的C/SiC复合材料无法实现连接，这主要是因为已经渗硅后的C/SiC复合材料表面已致密，预粘接过程中酚醛/酒精溶液很难渗入，而酚醛裂解碳与硅反应性又较差，无法与原位SiC基体烧结成一体。因此，寻找一种新型C/SiC复合材料转化连接方法是当下亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种连接接头界面处孔隙率低、连接接头强度高、连接接头稳定可靠且耐高温、被连接件与连接层的化学及力学相容性好、结构完整性好SiC陶瓷基复合材料构件，还相应提供一种连接强度高、操作简单、工艺要求低且能适应已经烧结后的SiC基复合材料构件的制备的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种SiC陶瓷基复合材料构件，所述SiC陶瓷基复合材料构件包括多块被连接件，所述被连接件两两之间通过位于连接接头处的连接层连接成一体，所述被连接件的材料为SiC陶瓷基复合材料；所述连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，所述混合浆料包括炭黑、α-SiC陶瓷粉和分散剂。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中；所述SiC由α-SiC和β-SiC组成，所述α-SiC为α-SiC陶瓷粉，所述β-SiC为炭黑经气相渗硅烧结而成。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述Si由未参与反应的气相硅凝结在连接层内部而成。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述SiC陶瓷基复合材料包括C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合浆料的配制：将混合固相、分散剂和水混合后球磨，得到混合浆料，所述混合固相由炭黑和α-SiC陶瓷粉组成；所述混合浆料的固含量为55%～75%；
（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气后，涂刷在多个被连接件预制件的连接面上，两两连接成一体，得到预连接构件；
（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，得到SiC陶瓷基复合材料构件。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，所述混合固相中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵，所述炭黑占混合固相的质量百分含量为5%～20%，所述α-SiC陶瓷粉占混合固相的质量百分含量为80%～95%，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为炭黑的2%～7%，所述四甲基氢氧化铵的质量为SiC陶瓷粉的0.4%～1.0%。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述被连接件预制件的材质包括C/C素坯、C/C复合材料、C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料中，SiC陶瓷包括气相渗硅烧结工艺引入的SiC陶瓷。
上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述步骤（3）中，所述气相渗硅烧结的温度为1500℃～1700℃，时间为1h～2.5h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的SiC陶瓷基复合材料构件的连接层由包括炭黑、SiC陶瓷粉和分散剂的混合浆料经气相渗硅烧结而成，由本发明提供的高固含量浆料气相渗硅得到的连接层的组分SiC含量很高，因而连接层结构致密，连接强度高，而且能够保证连接接头及整个构建在高温、氧化环境中使用的可靠性，而且被连接件（SiC陶瓷基复合材料）与连接层之间有相近的热膨胀系数，化学和力学相容性好，能获得整体性能优异且完整性好的SiC陶瓷基复合材料构件。
2、本发明的SiC陶瓷基复合材料构件，连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中； SiC由α-SiC和β-SiC组成，述α-SiC为SiC陶瓷粉，β-SiC为炭黑经气相渗硅烧结而成，该连接层碳化硅含量高，结构致密、连接强度高；而传统的酚醛渗硅后的连接层组成为β-SiC和Si，孔隙率高，碳化硅含量低，连接强度低。
3、形成连接层的混合浆料中，炭黑的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，SiC陶瓷粉的分散剂为四甲基氢氧化铵，这两种分散剂能够有效的提高炭黑和碳化硅陶瓷粉在浆料的中所占的比例，浆料固含量越高，渗硅后得到的连接层结构越致密，碳化硅含量越高。
4、本发明的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法，采用包含炭黑、SiC陶瓷粉和分散剂的混合浆料涂刷在多个被连接件预制件的连接面上，两两连接成一体，再经气相渗硅烧结制备SiC陶瓷基复合材料构件，一是避免了传统酚醛预粘接过程的复杂工艺条件，仅有浆料配制这一个环节；二是采用本方法所得的连接层结构致密、碳化硅含量高，连接强度高；三是炭黑与硅的反应性好，粘接效果好，可以将已经渗硅的SiC基陶瓷或其复合材料进行粘接，并且，操作简单、工艺要求低，适宜批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备过程中所得产物的宏观照片；其中，a图是步骤（2）所得的预连接构件的宏观照片，b图是步骤（3）所得的Cf/SiC陶瓷基复合材料构件的宏观照片。
图2为本发明实施例1所得的Cf/SiC陶瓷基复合材料连接接头处的低倍SEM图。
图3为本发明实施例1所得的Cf/SiC陶瓷基复合材料连接接头处的高倍SEM图。
图4为本发明实施例4制备过程中所得产物的宏观照片；其中，a图是步骤（2）所得的预连接构件的宏观照片，b图是步骤（3）所得的Cf/SiC陶瓷基复合材料构件的宏观照片。
图5为本发明实施例4所得的Cf/SiC陶瓷基复合材料连接接头处的SEM图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中的物料和所用仪器设备均为市售。
实施例1：
一种本发明的SiC陶瓷基复合材料构件，该SiC陶瓷基复合材料构件由两块被连接件通过位于连接接头处的连接层连接而成，被连接件的材料为Cf/SiC陶瓷基复合材料，连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中。
该连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，混合浆料具体由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作为炭黑的分散剂）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氢氧化铵（作为α-SiC陶瓷粉的分散剂）和水组成，混合浆料经气相渗硅烧结后，炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。
一种本实施例的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法，包括以下步骤：
（1）混合浆料的配制：将混合固相和去离子水混合，球磨6小时，得到固含量为60wt.%的混合浆料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氢氧化铵（TMAH）组成，炭黑占混合固相的质量百分含量为5wt.%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为炭黑的2%，四甲基氢氧化铵的质量为SiC陶瓷粉的0.4%。
（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气，时间为10分钟，然后均匀涂覆在Cf/C素坯被连接件预制件的待连接面上，再将两块Cf/C素坯被连接件预制件对接，得到预连接构件，如图1（a）所示；
（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，烧结温度为1500℃，时间为2h，得到Cf/SiC陶瓷基复合材料构件，如图1（b）所示；
气相渗硅烧结过程中，混合浆料中的炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。另外，Cf/C素坯中的C先驱体发生裂解，生成热解碳，C基体再与气相硅原位反应生成SiC陶瓷，最终形成Cf/SiC陶瓷基复合材料构件。
图2为本实施例制备的SiC陶瓷基复合材料构件连接接头处的低倍SEM图，由图2可知，连接层和C/SiC复合材料的界面已不明显。渗硅时气相Si同时与复合材料中的热解碳和混合浆料中的炭黑反应，生成的连续β-SiC相在结合处将连接层与C/SiC复合材料基体烧结起来，而结合处的空隙则由残余Si填充。图3为本实施例制备的SiC陶瓷基复合材料构件连接接头处的高倍SEM图，由图3可知，连接层与C/SiC复合材料基体形成相互咬合、相互交错的模式，形成锯齿状的结合形貌，连接层与基体间这种结合结构的存在，使得连接层与复合材料的结合强度较高，具体数据参见表1。
实施例2：
一种本发明的SiC陶瓷基复合材料构件，该SiC陶瓷基复合材料构件由被连接件两两通过位于连接接头处的连接层连接而成，被连接件的材料为Cf/SiC陶瓷基复合材料，连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中。
该连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，混合浆料具体由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作为炭黑的分散剂）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氢氧化铵（作为α-SiC陶瓷粉的分散剂）和水组成，混合浆料经气相渗硅烧结后，炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。
一种本实施例的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法，包括以下步骤：
（1）混合浆料的配制：将混合固相和去离子水混合，球磨6小时，得到固含量为70wt.%的混合浆料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氢氧化铵（TMAH）组成，炭黑占混合固相的质量百分含量为7wt.%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为炭黑的3%，四甲基氢氧化铵的质量为SiC陶瓷粉的0.5%。
（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气，时间为10分钟，然后均匀涂覆在Cf/C素坯被连接件预制件的待连接面上，再将Cf/C素坯被连接件预制件两两对接，得到预连接构件；
（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，烧结温度为1550℃，时间为1.5h，得到Cf/SiC陶瓷基复合材料构件；
气相渗硅烧结过程中，混合浆料中的炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。另外，Cf/C素坯中的C先驱体发生裂解，生成热解碳，C基体再与气相硅原位反应生成SiC陶瓷，最终形成Cf/SiC陶瓷基复合材料构件。
实施例3：
一种本发明的SiC陶瓷基复合材料构件，该SiC陶瓷基复合材料构件由被连接件两两通过位于连接接头处的连接层连接而成，被连接件的材料为Cf/SiC陶瓷基复合材料，连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中。
该连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，混合浆料具体由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作为炭黑的分散剂）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氢氧化铵（作为α-SiC陶瓷粉的分散剂）和水组成，混合浆料经气相渗硅烧结后，炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。
一种本实施例的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法，包括以下步骤：
（1）混合浆料的配制：将混合固相和去离子水混合，球磨6小时，得到固含量为55wt.%的混合浆料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氢氧化铵（TMAH）组成，炭黑占混合固相的质量百分含量为10wt.%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为炭黑的5%，四甲基氢氧化铵的质量为SiC陶瓷粉的0.8%。
（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气，时间为10分钟，然后均匀涂覆在Cf/C素坯被连接件预制件的待连接面上，再将Cf/C素坯被连接件预制件两两对接，得到预连接构件；
（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，烧结温度为1700℃，时间为1h，得到Cf/SiC陶瓷基复合材料构件；
气相渗硅烧结过程中，混合浆料中的炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。另外，Cf/C素坯中的C先驱体发生裂解，生成热解碳，C基体再与气相硅原位反应生成SiC陶瓷，最终形成Cf/SiC陶瓷基复合材料构件。
实施例4：
一种本发明的SiC陶瓷基复合材料构件，该SiC陶瓷基复合材料构件由两块被连接件通过位于连接接头处的连接层连接而成，被连接件的材料为Cf/SiC陶瓷基复合材料，连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中。
该连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，混合浆料具体由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作为炭黑的分散剂）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氢氧化铵（作为α-SiC陶瓷粉的分散剂）和水组成，混合浆料经气相渗硅烧结后，炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。
一种本实施例的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法，包括以下步骤：
（1）混合浆料的配制：将混合固相和去离子水混合，球磨6小时，得到固含量为75wt.%的混合浆料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氢氧化铵（TMAH）组成，炭黑占混合固相的质量百分含量为13wt.%，PVP的质量为炭黑的6%，TMAH的质量为SiC陶瓷粉的0.8%。
（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气，时间为10分钟，然后均匀涂覆在Cf/SiC复合材料被连接件预制件的待连接面上，再将Cf/SiC复合材料被连接件预制件两两对接，得到预连接构件。其中，Cf/SiC复合材料中的SiC陶瓷是通过气相渗硅烧结工艺引入的，如图4（a）所示；
（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，烧结温度为1700℃，时间为2h，得到Cf/SiC陶瓷基复合材料构件，如图4（b）所示；
气相渗硅烧结过程中，混合浆料中的炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。
图5是本实施例制备的SiC陶瓷基复合材料构件连接接头处的SEM图，由图可知，试样连接层层与Cf/SiC陶瓷基复合材料的界面则较为明显，在界面结合处并无明显Si集中的现象，这是由于渗硅得到的Cf/SiC陶瓷基复合材料表面经磨平处理后已经非常平整致密，浆料不能渗入到复合材料中去，此时浆料的铺展及固化干燥后的状态平整均匀，受原Cf/SiC陶瓷基复合材料基体的影响很小。在渗硅过程中，较高的温度使复合材料表面处产生微小变化，在硅碳反应发生时相互粘接。结合处的连接强度具体数据参见表1。
实施例5：
一种本发明的SiC陶瓷基复合材料构件，该SiC陶瓷基复合材料构件由被连接件两两通过位于连接接头处的连接层连接而成，被连接件的材料为Cf/SiC陶瓷基复合材料，连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中。
该连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，混合浆料具体由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作为炭黑的分散剂）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氢氧化铵（作为α-SiC陶瓷粉的分散剂）和水组成，混合浆料经气相渗硅烧结后，炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。
一种本实施例的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法，包括以下步骤：
（1）混合浆料的配制：将混合固相和去离子水混合，球磨6小时，得到固含量为65wt.%的混合浆料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氢氧化铵（TMAH）组成，炭黑占混合固相的质量百分含量为5wt.%，PVP的质量为炭黑的2%，TMAH的质量为SiC陶瓷粉的0.5%。
（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气，时间为10分钟，然后均匀涂覆在Cf/SiC复合材料被连接件预制件的待连接面上，再将Cf/SiC复合材料被连接件预制件两两对接，得到预连接构件。其中，Cf/SiC复合材料中的SiC陶瓷是通过反应烧结工艺引入的；
（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，烧结温度为1650℃，时间为1.5h，得到Cf/SiC陶瓷基复合材料构件；
气相渗硅烧结过程中，混合浆料中的炭黑经气相渗硅烧结生成β-SiC，β-SiC与混合浆料中的α-SiC烧结成一体构成连接层的SiC连续相，未参与反应的气相硅凝结在连接层表面的连续相中形成Si游离相。
对比例1：
一种采用酚醛/酒精溶液作为连接剂的连接方法：
（1）酚醛/酒精溶液的配制：将酚醛与酒精进行混合，质量比为1∶1，得到酚醛/酒精溶液。
（2）预连接：将步骤（1）所得的酚醛/酒精溶液均匀涂覆在Cf/C素坯被连接件预制件的待连接面上，再将Cf/C复合材料被连接件预制件两两对接。
（3）酚醛固化：将步骤（2）所得的预制件置于烘箱中，通过加热使酚醛部分固化，增加预粘接的强度，加热机制为90℃下保温12小时，再升温至120℃下保温6小时，最后升温至180℃下保温0.5小时。
（4）将步骤（3）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，烧结温度为1700℃，时间为2小时，得到Cf/SiC陶瓷基复合材料构件。
对比例2：
一种采用酚醛/酒精溶液作为连接剂的连接方法：
（1）酚醛/酒精溶液的配制：将酚醛与酒精进行混合，质量比为1∶1，得到酚醛/酒精溶液。
（2）预连接：将步骤（1）所得的酚醛/酒精溶液均匀涂覆在C/SiC复合材料被连接件预制件的待连接面上，再将C/SiC复合材料被连接件预制件两两对接，其中，C/SiC复合材料中的SiC陶瓷是通过反应烧结工艺引入的（请您确认或修改）。
（3）酚醛固化：将步骤（2）所得的预制件置于烘箱中，通过加热使酚醛部分固化，增加预粘接的强度，加热机制为90℃下保温12小时，再升温至120℃下保温6小时，最后升温至180℃下保温0.5小时。
（4）将步骤（3）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，烧结温度为1700℃，时间为2小时，得到C/SiC陶瓷基复合材料构件。
将实施例1、实施例4、对比例1、对比例2所得C/SiC陶瓷基复合材料进行剪切强度测试，测试连接强度，测试标准为ASTM D905-89，测试结果见表1。一般认为，结合性能良好的构件剪切强度不应低于16MPa，从表1的实验结果来看，实施例1和实施例4得到的构件连接强度明显高于对比例1和对比例2，结合性能优异。另外，值得注意的是，对比例2得到的构件连接强度较差，说明采用酚醛并不能对C/SiC构件进行粘接。
表1 实施例1、实施例4、对比例1-2的C/SiC陶瓷基复合材料构件连接处的连接强度
C/SiC陶瓷基复合材料构件 连接强度
实施例1 25.3MPa
实施例4 21.6MPa
对比例1 15.5MPa
对比例2 7.9MPa
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种SiC陶瓷基复合材料构件，所述SiC陶瓷基复合材料构件包括多块被连接件，所述被连接件两两之间通过位于连接接头处的连接层连接成一体，所述被连接件的材料为SiC陶瓷基复合材料；其特征在于，所述连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，所述混合浆料包括炭黑、α-SiC陶瓷粉和分散剂。
2.根据权利要求1所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中；所述SiC由α-SiC和β-SiC组成，所述α-SiC为α-SiC陶瓷粉，所述β-SiC为炭黑经气相渗硅烧结而成。
3.根据权利要求2所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述Si由未参与反应的气相硅凝结在连接层内部而成。
4.根据权利要求1～3任一项所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求1～3任一项所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述SiC陶瓷基复合材料包括C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合浆料的配制：将混合固相、分散剂和水混合后球磨，得到混合浆料，所述混合固相由炭黑和α-SiC陶瓷粉组成；所述混合浆料的固含量为55%～75%；
（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气后，涂刷在多个被连接件预制件的连接面上，两两连接成一体，得到预连接构件；
（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，得到SiC陶瓷基复合材料构件。
7.根据权利要求6所述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述混合固相中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵，所述炭黑占混合固相的质量百分含量为5%～20%，所述α-SiC陶瓷粉占混合固相的质量百分含量为80%～95%，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为炭黑的2%～7%，所述四甲基氢氧化铵的质量为SiC陶瓷粉的0.4%～1.0%。
8.根据权利要求6或7所述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述被连接件预制件的材质包括C/C素坯、C/C复合材料、C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料。
9.根据权利要求8所述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征在于，所述C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料中，SiC陶瓷包括气相渗硅烧结工艺引入的SiC陶瓷。
10.根据权利要求6或7所述的SiC陶瓷基材料复合构件的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述气相渗硅烧结的温度为1500℃～1700℃，时间为1h～2.5h。
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