CN108794042B - 一种用于多孔陶瓷的粘结剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于多孔陶瓷的粘结剂及其制备方法和使用方法，属于无机材料领域，所制备的粘结剂可用于各种多孔陶瓷材料的粘接。本发明的粘接剂在室温至高温范围内对多孔陶瓷具有较高的粘接强度，满足多孔陶瓷部件在高温环境的使用要求。本发明的粘结剂也可用于异质多孔材料的粘接。

Description

一种用于多孔陶瓷的粘结剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及一种用于多孔陶瓷的粘结剂及其制备方法和使用方法，属于无机材料领域，所制备的粘结剂可用于各种多孔陶瓷材料的粘接。
背景技术
多孔陶瓷密度小，热导率低，作为高温隔热材料，广泛用于航空航天、冶金、窑炉保温等领域。在应用中，多孔陶瓷被加工成各种形状以满足使用环境要求，多孔陶瓷之间的可靠连接成为应用中需要解决的问题。粘接是陶瓷材料最常用的连接方式，高温下的粘接通常采用耐高温的无机粘结剂。常见的无机粘结剂主要有磷酸盐和硅酸盐，虽然耐温性高，但高温下粘接强度较低。以酚醛树脂为基体的有机粘结剂在高温下具有较高的粘接强度，但不足之处是不能在氧化性气氛中使用。因此，研制一种粘接强度高、且能够在氧化性气氛中使用的高温粘结剂对多孔陶瓷材料的应用具有十分重要的价值。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种用于多孔陶瓷的粘结剂及其制备方法和使用方法，该粘结剂包括基体和填料，基体为部分水解的硅烷聚合物，填料为玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的混合物。将填料分散于基体中，填料能够催化硅烷的聚合反应，使粘结剂的粘度逐渐提高。当粘结剂具有合适的粘度时，将粘结剂浆料均匀涂覆在多孔陶瓷表面，部分粘结剂渗入到多孔陶瓷的孔隙中，随缩聚反应的继续，粘结剂逐渐固化，将多孔陶瓷粘接在一起。
本发明的技术解决方案是：
一种用于多孔陶瓷的粘结剂，该粘结剂包括基体和填料；基体和填料的质量比为：1：(0.2～1.5)；
所述的基体为硅烷R1R2Si(OR)2的水解缩聚产物，其中R1为-H、-CH3、-C2H5、-CH＝CH2或-C6H5，R2为-H、-CH3、-C2H5、-CH＝CH2或-C6H5，R为-CH3或-C2H5；基体为上述一种或二种硅烷水解缩聚后的溶液；
填料为玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的混合物；将玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的混合物使用球磨机进行球磨混合，得到填料；玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的质量比为：1：(0.02～0.25)：(0.005～0.20)：(0.01～0.30)：(0.01～0.25)；
一种用于多孔陶瓷的粘结剂的制备方法，该方法的具体步骤包括：
(1)将硅烷R1R2Si(OR)2加入去离子水，使硅烷水解、缩聚，得到基体；
硅烷R1R2Si(OR)2与去离子水的质量比为：1:(0.25～0.5)；
(2)在步骤(1)得到的基体中，加入填料，搅拌，得到均匀的浆料；
其中基体和填料的质量比为：1：(0.2～1.5)；
一种用于多孔陶瓷的粘结剂的使用方法，该方法的具体步骤包括：
(1)将得到的设定粘度的浆料涂覆在多孔陶瓷粘接面表面，对接后，放入真空袋中，抽真空，利用气压将粘接面压紧，固化；
(2)将步骤(1)得到的粘接陶瓷放入烘箱中进一步固化，固化温度60～180℃，固化时间1～3h；
(3)将步骤(2)固化后的粘接陶瓷放入马弗炉中，950～1300℃高温处理1h～3h，冷却至室温后，多孔陶瓷形成牢固的粘接。
有益效果
(1)本发明得到的粘结剂使用温度高，最高使用温度超过1200℃；
(2)本发明利用填料催化基体的交联缩聚反应时间和填料用量，实现对粘结剂粘度的控制，方便使用；
(3)本发明的粘结剂高温处理时所得熔融物具有一定的流动性，能够包覆在粘接界面的多孔陶瓷骨架表面，提高了粘接结构的稳定性；
(4)本发明的粘接剂在室温至高温范围内对多孔陶瓷具有较高的粘接强度，满足多孔陶瓷部件在高温环境的使用要求。
(5)本发明的粘结剂也可用于异质多孔材料的粘接。
附图说明
图1多孔陶瓷粘接界面示意图；
图2多孔陶瓷粘接界面微观结构；
图3高温粘接剂热处理后的微观结构。
具体实施方式
一种用于多孔陶瓷的粘结剂，该粘结剂由基体和填料组成，基体为部分水解的硅烷聚合物，填料为玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的混合物。将填料分散于基体中，填料能够催化硅烷的聚合反应，使粘结剂的粘度逐渐提高。当粘结剂具有合适的粘度时，将粘结剂浆料均匀涂覆在多孔陶瓷表面，部分粘结剂渗入到多孔陶瓷的孔隙中，随缩聚反应的继续，粘结剂逐渐固化，将多孔陶瓷粘接在一起。经高温热处理后，形成牢固的陶瓷连接。
本发明的方法，具体步骤为：
(1)在硅烷加入去离子水，使硅烷水解、缩聚，得到基体；
(2)在基体溶液中，按比例加入玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅混合物，搅拌直至获得均匀的浆料；
(3)将上述浆料涂覆在多孔陶瓷粘接面表面，对接后，放入真空袋中，抽真空，利用气压将粘接面压紧；
(4)将上述粘接材料放入烘箱中固化；
(5)将固化后的粘接多孔陶瓷放入马弗炉中热处理，使多孔陶瓷形成牢固的粘接。
实施例1
(1)将13.6g CH3Si(OCH3)3和3.5g H2O混合搅拌，使硅烷水解，得到粘结剂基体；
(2)将10g玻璃粉、0.5g氮化硼、0.1g粘土、0.1g二硅化钼和0.1g六硼化硅加入到基体中，搅拌至均匀，得到高温粘结剂；
(3)将粘结剂涂覆在两片氧化铝多孔陶瓷表面，粘接后放入真空袋中，抽真空，利用气压将粘接面压紧；
(4)将粘接的氧化铝多孔陶瓷放入烘箱中固化，固化温度60℃，固化时间2h；
(5)将固化后的粘接陶瓷放入马弗炉中，950℃热处理3h。冷却后，多孔氧化铝陶瓷形成牢固的粘接。
将该粘结剂采用Q/Dq142-94(胶黏剂压缩剪切强度试验方法)测试粘接性能，室温压剪强度为4.5MPa，1200℃压剪强度为0.8MPa。
实施例2
(1)将10.2g CH3Si(OCH3)3、1.1g HCH3Si(OC2H5)2和5.6g H2O混合搅拌，使硅烷水解，得到粘结剂基体；
(2)将5g玻璃粉、0.8g氮化硼、0.4g粘土、0.5g二硅化钼和0.2g六硼化硅加入到基体中，搅拌至均匀，得到高温粘结剂；
(3)将粘结剂分别涂覆在氧化铝多孔陶瓷和炭质多孔材料表面，粘接后放入真空袋中，抽真空，利用气压将粘接面压紧；
(4)将粘接材料放入烘箱中固化，固化温度100℃，固化时间1h；
(5)将固化后的粘接陶瓷放入马弗炉中，惰性气氛中1150℃热处理1h。冷却后，得到粘接牢固的氧化铝和炭质多孔材料。
将该粘结剂采用Q/Dq142-94(胶黏剂压缩剪切强度试验方法)测试粘接性能，室温压剪强度为6.6MPa，1200℃压剪强度为1.2MPa。
实施例3
(1)将10.2g CH3Si(OCH3)3和4.8g H2O混合搅拌，使硅烷水解，得到粘结剂基体；
(2)将8g玻璃粉、2g氮化硼、1.6g粘土、2.4g二硅化钼和2g六硼化硅加入到基体中，搅拌至均匀，得到高温粘结剂；
(3)将粘结剂分别涂覆在两片氧化铝纤维多孔陶瓷表面，粘接后放入真空袋中，抽真空，利用气压将粘接面压紧；
(4)将粘接材料放入烘箱中固化，固化温度150℃，固化时间2.5h；
(5)将固化后的粘接陶瓷放入马弗炉中，1300℃热处理1h。冷却后，得到粘接牢固的两片氧化铝纤维多孔陶瓷。图1为得到的多孔陶瓷粘接界面原理示意图；图2是氧化铝纤维多孔陶瓷粘接界面处的微观结构照片；图3是粘接界面处粘结剂的微观结构照片。
将该粘结剂采用Q/Dq142-94(胶黏剂压缩剪切强度试验方法)测试粘接性能，该粘结剂的室温压剪强度为9.6MPa，1200℃压剪强度为2.8MPa。

Claims (2)

1.一种用于多孔陶瓷的粘结剂，其特征在于：该粘结剂包括基体和填料；基体和填料的质量比为：1：(0.2～1.5)；
所述的基体为硅烷R1R2Si(OR)2的水解缩聚产物；
填料为玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的混合物；
所述的硅烷R1R2Si(OR)2中的R1为-H、-CH3、-C2H5、-CH＝CH2或-C6H5，R2为-H、-CH3、-C2H5、-CH＝CH2或-C6H5，R为-CH3或-C2H5；基体为上述一种或二种硅烷水解缩聚后的溶液；
所述的填料的制备方法为：将玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的混合物使用球磨机进行球磨混合，得到填料；
玻璃粉、碳化硼、粘土、二硅化钼和六硼化硅的质量比为：1：(0.02～0.25)：(0.005～0.20)：(0.01～0.30)：(0.01～0.25)；
该用于多孔陶瓷的粘结剂的制备方法，具体步骤包括：
(1)将硅烷R1R2Si(OR)2加入到去离子水中，使硅烷水解、缩聚，得到基体；
(2)在步骤(1)得到的基体中，加入填料，搅拌，得到粘结剂；
所述的步骤(1)中，硅烷R1R2Si(OR)2与去离子水的质量比为：1:(0.25～0.5)。
2.一种如权利要求1所述的用于多孔陶瓷的粘结剂的使用方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将粘结剂涂覆在第一多孔陶瓷粘接面表面和第二多孔陶瓷粘接面表面，然后将第一多孔陶瓷和第二多孔陶瓷进行对接，并放入真空袋中，抽真空；
(2)将步骤(1)得到的对接后的第一多孔陶瓷和第二多孔陶瓷进行固化；
(3)将步骤(2)固化后的第一多孔陶瓷和第二多孔陶瓷进行高温处理，高温处理结束后冷却至室温，得到粘结后的第一多孔陶瓷和第二多孔陶瓷；
所述的步骤(2)中，固化温度为60～180℃，固化时间为1～3h；
所述的步骤(3)中，高温处理是在马弗炉中进行，高温处理温度为950～1300℃，高温处理时间为1h～3h。
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