JP2016124780A

JP2016124780A - 結合表面を横切る構造的および物理的特性を保持しつつセラミック発泡体を接合するための方法および処方

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Abstract

【課題】セラミック発泡材料を結合する結合材の提供。
【解決手段】少なくとも１つの繊維材料、フラックス剤、および増粘剤を含む、セラミック結合材料１８であり、セラミック結合材料１８は、２つの隣接する基材の面を結合するために、設定温度で焼成される。
【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、良好に結合された界面を形成するために、１つまたは複数の繊維材料、結合フラックス剤、および増粘剤を含む結合組成物を用いてセラミック発泡体材料を共に結合することに概して関する。

この章の記載は、本開示に関する背景情報を単に提供するものであり、従来技術を構成しない場合がある。

セラミック発泡材料は、その優れた機械的性質および高温における安定性でよく知られており、航空分野を含む多くの分野において高温構造材料として幅広く使用されている。製造上の制約および／または可変三次元表面に起因して、セラミック材料の単一の断片から大きなセラミック発泡構造体を製造することは難しい。したがって、大きなセラミック発泡構造体は、典型的には複数のセラミックブロック、または互いに結合された断片から組み立てられる。

２つ以上のセラミックブロックを互いに結合して単一の構造体を形成することは困難である。機械的な接続、拡散接合、およびろう付けのような、従来の接合または結合技術が、セラミックとセラミックとの接続に使用される。しかしながら、これらの知られた方法の各々が欠点を有する。

２つまたは３つのセラミック発泡体断片を結合する他の方法は、永久接着剤として機能する結合材料を使用するものである。現行の実施の下で、結合材料が使用されるとき、隣接するセラミック面に結合される各セラミック面は、頑強な結合表面を形成するために、密封される。しかしながら、セラミック面の結合表面を密封することで、セラミック発泡体材料を通過する空気の流れが阻害され、その結果セラミック発泡構造体の加熱または冷却を阻害する。さらに、結合材料は、連続材料であり得、したがって隣接するセラミック断片の間でシールとして働く。

多孔質のセラミック構成要素を結合する従来の方法は限定的にしかうまくいっておらず、未だ問題が存在する。したがって、材料の多孔性および空気流通性に大きく影響を与えることなくセラミック発泡体物品を結合することができる、改良された結合組成物および結合方法に対する必要性が存在する。

本発明は、良好に結合された界面を実現し、かつ結合された界面領域で、ベースライン母材の材料の性質および特性を保持するために、１つ以上の繊維材料、結合フラックス剤、および増粘剤を含む組成物を用いてセラミック発泡体材料を互いに結合することに概して関する。繊維材料は、ＣＴＥ特性においてセラミック発泡体と類似し、同じ材料であることができる。

開示された実施形態は、セラミック発泡体基材を互いに結合して大きな発泡構造体を形成し、同時に個々の発泡体断片の間に配置された結合界面において首尾一貫した材料特性を保持するのに特に有効である方法および組成物を提供する。

１つの態様において、本発明は、繊維材料、フラックス剤、および増粘剤を含む結合材料を含み、繊維材料は、結合材料によって結合された少なくとも１つの基材構成要素のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する。

本発明の他の態様は、平均長さが約１／１６インチから約１／２インチであるチョップドホウ珪酸アルミニウム繊維が約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％、メタホウ酸リチウムが約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％、およびメチルセルロースが約０ｗｔ％以上から約１０ｗｔ％の水性混合物を含む結合材料であり、ここでホウ珪酸アルミニウムは、結合材料によって結合された少なくとも１つの基材のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する。

本発明のさらに他の態様は、結合表面を有する第１の基材、結合表面を有する第２の基材（ここで第１および第２の基材は異なる熱膨張係数（ＣＴＥ）を有する）、および第１の基材の結合表面および第２の基材の結合表面の間の間隙に配置される結合材料（ここで結合材料は第１の基材を第２の基材に結合し、結合材料は繊維材料、フラックス剤、および増粘剤の硬化された混合物を含み、繊維材料は、第１の基材のＣＴＥと第２の基材のＣＴＥとの間にあるＣＴＥを有する）を含む複合材料構造体である。

本発明のさらに他の実施形態は、結合表面を有する第１のセラミック発泡構造体、結合表面を有する第２のセラミック発泡構造体（ここで、第１および第２の基材は実質的に同じＣＴＥを有する）、および第１の基材結合表面と第２の基材結合表面との間に配置された結合材料（ここで結合材料は第１の基材を第２の基材に結合し、結合材料は繊維材料、フラックス剤、および増粘剤の硬化された混合物を含み、繊維材料は、第１および第２のセラミック発泡体基材のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する）を含む複合材料構造体である。

本開示は、以下に与えられるより詳細な説明、および説明のためだけに与えられ、したがって本発明を制限しない添付の図面からさらに完全に理解されるだろう。

全ての図面において対応する部分は同じ参照番号で示される。

基材の間に配置される結合材料１８を含む基材構成要素１０および１４の側面図である。結合材料が基材構成要素の間にグリーン結合を形成した後の、図１に示された２つの基材構成要素の側面図である。硬化された結合材料層によって分離された複数の別個の基材を含む大きなセラミック材料構造体の上面図である。セラミック材料構造体を形成する方法のフローチャートである。

本発明の１つの態様は、増粘剤と共に、繊維材料および結合フラックス剤を適切な比率で含む結合材料である。基材の対向する結合表面に「グリーン」（未硬化）が付けられるとき、結合材料は、結合材料が基材内部に深く浸透することを防ぐのに十分な粘性を有する。その後基材およびグリーン結合材料を炉内において硬化温度で焼成して、グリーン結合材料を、硬化された結合材料に転換し、それによって２つの対向する基材表面の間の永久結合を形成する。硬化された結合材料は多孔質であり、多孔質基材材料の多孔性および空気流通性を実質的に妨げない。

本発明の方法が、図１Ａ、図１Ｂ、および図３を参照して議論される。図１Ａおよび１Ｂは、２つの基材構成要素１０および１４を示す。各々の基材構成要素１０および１４は、相補的な結合表面１２および１６をさらに含む。基材結合表面１２および１６は未処理であってよく、または結合が実施される前に予備処理されてよい。したがって、図３に示されるように、本発明のセラミック材料構造を形成する方法における開始段階４０は、結合表面予備処理が必要であるかを決定する段階である。もしも結合表面の予備処理が必要である場合、段階４２において、予備処理は、結合材料で結合する結合表面の性能を高める機械的または化学的手順によるなど、知られた方法で実施することができる。例えば、結合表面は機械的に粗くされてよく、または砂、グリット、やすり、サンドブラスティングなどを用いて研磨されてよい。他の例では、結合表面は化学的にエッチングされてよく、および／または結合材料を付ける前に清浄にされてよい。

段階４４において、結合材料層１８（図１Ａにおいて基材構成要素１０および１４の間の空間に示される）は、結合表面１２、結合表面１６のどちらか、または基材結合表面１２および１６の両方に付けられてよい。結合材料層は、典型的には、隣接する結合表面の１つまたは両方に約０．１ミルから約１０ミル（０．０００１インチから０．０１インチ）の厚みで付けられる。結合材料層１８が基材結合表面の１つまたは両方に付けられると、表面は段階４６において互いに接触するようにされ、未硬化の結合材料層を含むアセンブリ１９を形成するために、概して平坦な結合材料層に垂直に、僅かな圧力を任意に与えることができる。僅かな圧力は、上の基材構成要素の重量の力が結合材料層に対して、または結合材料層に向くように、１つの基材構成要素が他方の上にあるように、２つの基材構成要素を方向付けることによって、図１Ｂの例に示されるように与えられてよい。或いは、ゴムバンド、ひも、小さな荷重などを用いて、基材構成要素が互いに保たれるように、僅かな圧力が与えられてよい。段階４８において、未硬化のセラミック材料構造体の製造が完了したか否か、または構造体が完成する前に追加の結合表面を一体化させることが必要であるかが決定される。もしも追加の結合が必要とされる場合、未硬化のセラミック材料構造体が完成するまで段階４０〜４６が繰り返される。

ある例において、結合材料が留まることを可能にすることによって、適切な、一時的な「グリーン結合」（未硬化の結合材料によって形成された結合）を形成することができ、グリーンは段階５０において硬化し、その後基材構成要素を互いに保持するために与えられた任意の圧力は、任意に解除することができる。或いは、基材構成要素１０および１４に与えられた僅かな圧力または拘束は、結合材料層１８が完全に硬化されるまで保持することができる。

段階５２において、未硬化のセラミック材料構造体またはアセンブリは硬化される。グリーン結合材料層１８を含むアセンブリ１９は、典型的には、大気圧で典型的に操作される、オーブン、キルン、か焼炉、オートクレーブ、または同様の加熱装置などの硬化装置内に配置することによって硬化される。硬化装置の温度は、結合材料の成分の選択に依存して変更され得る。しかしながら、炉の温度が約１２０°Ｆから約５００°Ｆの範囲、およびより好ましくは約１６０°Ｆから約３７０°Ｆの範囲であることが考えられる。さらに、硬化は単一の段階または多段階の加熱プロファイルを用いて実施することができる。グリーン結合材料層を含むアセンブリは、硬化された結合材料層を形成するのに十分な時間硬化装置内に保持されるべきである。硬化時間は、アセンブリ（基材および結合材料原料）において使用される材料の選択に依存して変更されてよい。硬化時間が、約２から約１２時間の範囲、より好ましくは約４から約１０時間の範囲であることが考えられる。硬化されたアセンブリは、熱い間に硬化装置から取り出され冷却を可能にしてよく、または硬化装置が停止した後、硬化装置内にアセンブリを放置することによって徐冷を可能にしてよい。

本発明の結合材料は、複雑なアセンブリを形成するため複数の基材断片を互いに結合することにより、複雑なアセンブリを形成するために使用されてよい。図２は、複数の別個の基材２０を含む複雑なアセンブリ２５の上からの図であり、各々の基材は１つ以上の結合表面を有する。本発明の結合材料は、複雑なアセンブリ２５が形成されるとき、層として結合表面に付けられる。完成すると、複雑なアセンブリは、単一の断片として炉内に配置され、焼成されて、複数の硬化された結合材料層２４を含む、硬化された複雑なアセンブリ２５を形成する。

本発明の結合材料は、少なくとも１つの繊維材料、少なくとも１つのフラックス剤、および少なくとも１つの増粘剤を含む。繊維材料は、結合材料中に含まれ、多孔質の硬化された結合材料の形成に役立つ。硬化された結合材料は、５０％から９８％の量まで、より典型的には約８５％から９５％までの範囲の多孔性を有することができる。

多孔質の硬化された結合材料は、別個の繊維断片が、残りの結合材料原料と混合され硬化されるとき、ランダムな方式で互いに付着される場合に形成される。繊維材料は、結合材料の硬化条件に耐えることができる任意のタイプの繊維であってよい。繊維構成要素の性質に依存して、繊維は、完全にまたは部分的に溶融してよく、または溶融しなくてよい（すなわち、ＳｉＯ_２とＺｒＯ_２）。本発明の１つの態様において、結合材料は、表面フラックスを起こし、それによって繊維が互いに交差して結合するようにする。繊維材料中の個々の繊維は、典型的には、その直径「Ｄ」よりも実質的に大きい長さ「Ｌ」を有し、Ｌ：Ｄの比は、約１０よりも大きく、好ましくは約１００よりも大きい。或いは、または更には、繊維材料は、平均切断長さが約１／１６インチから約１／２インチ、或いは約１／８インチから約１／４インチである、チョップド繊維またはウィスカーである。

１つ以上の繊維材料は、様々なセラミック繊維またはセラミック金属繊維から選択され得る。有用な繊維として、これらに制限はされないが、シリカ（ＳｉＯ_２）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）、アルミニウムシリケート（Ａｌ−Ｓｉ−オキシド）、ホウケイ酸アルミニウム（アルカリ金属を有するまたは有さない）、炭素、ホウケイ酸、窒化ケイ素（ＳｉＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、およびこれらの繊維の組み合わせが挙げられる。他の実施形態において、繊維は、結合材料が付けられる基材材料と同じ材料から作られたものであってよい。さらに、ガラス繊維が使用されるとき、繊維は、結晶相およびガラス相の１つまたは両方であってよい。

繊維材料は、結合材料が付けられる少なくとも１つの基材のＣＴＥと実質的に類似する熱膨張係数「ＣＴＥ（ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｒｍａｌｅｘｐａｎｓｉｏｎ）」を有する材料から選択され得る。「実質的に類似する」によって、我々は、２つの材料のＣＴＥが互いに±２０％の範囲内、より好ましくは互いに±１０％の範囲内であることを意味する。「実質的に同じ」によって、我々は２つのＣＴＥが互いに±５％の範囲内であることを意味する。２つの材料のＣＴＥを釣り合わせることによって、硬化された結合材料によって形成された結合は損なわれることなく１つ以上の温度サイクルに耐えると考えられる。これは、実質的に類似するＣＴＥを有する硬化された結合材料および基材材料が、硬化の間および／または使用中にアセンブリが大きな温度サイクルを受けるとき、実質的に同じ比率で膨張および収縮するためである。ある構造体において、隣接する基材（隣接する結合表面を有する基材）は異なるＣＴＥを有する。そのような構造体において、隣接する基材のＣＴＥの間にあるＣＴＥを有する繊維材料を選択することが望ましい。これは、結合材料が、異なるＣＴＥを有する基材の間に、ＣＴＥ遷移、またはＣＴＥ遷移領域を形成することを可能にする。この状況において、繊維材料のＣＴＥと基材材料とが、並びに硬化された結合材料のＣＴＥと基材材料とが、釣り合うことが有益である。

本発明の複雑な構造体が複数の基材から導かれ、基材の幾つかは等しいＣＴＥを有し、および基材の幾つかは異なるＣＴＥを有し得る。その結果、複雑な構造体が、異なる結合材料処方を用いて、すなわち繊維材料の選択により特定のＣＴＥおよび特定の結合表面を有するように調整された結合材料を用いて、形成されることが考えられる。

繊維材料は、本発明の結合材料中に、未硬化材料の約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の範囲の量で、およびより好ましくは約７０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の量で、存在してよい。これは、硬化された結合材料の約６０ｗｔ％から約９５ｗｔ％の範囲の量に相当する。

結合材料は、少なくとも１つのフラックス剤をさらに含む。フラックス剤は、結合材料が接触する基材構成要素の結合表面において、マトリックス材料の融点または軟化点を下げる任意の材料から選択することができる。フラックス剤は、結合表面の表面分子構造と相互作用し、分子ごとにそれらを引き離し（それらを溶解し）、それによって結合材料原料の結合サイトを提供する。

したがって、フラックス剤の選択は、結合材料によって結合される基材材料に依存し得る。１つ以上のフラックス剤は、任意のホウ酸塩、炭酸塩、または炭化物のアルカリまたはアルカリ土類塩から概して選択することができる。有用なフラックス剤の幾つかの例としては、これらに制限されるわけではないが、炭酸ナトリウム、炭化ホウ素、メタホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウ酸リチウム、ホウ化ケイ素、ホウケイ酸カドミウム、酸化ビスマス、ホウケイ酸鉛、テトラホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウケイ酸カドミウム、ホウケイ酸鉛、またはそれらの組み合わせが挙げられる。

１つ以上のフラックス剤は、典型的には粒子状材料として与えられ、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％の範囲、より典型的には約０．０５ｗｔ％未満から約１ｗｔ％の範囲で結合材料に加えることができる。これは、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％の、硬化された結合材料中のフラックス材料の範囲に相当する。

本発明の結合材料は、１つ以上の増粘剤をさらに含む。増粘剤は、基材の表面を結合材料で完全に覆うことを可能とするように、かつ塗布後に結合材料が基材材料のあまり深くに移動しないように、結合材料が基材の結合表面に付けられることができるように、結合材料の粘度を調整するために、結合材料に加えられる。その際、増粘剤は、結合材料の粘度を制御するために使用することができる。本発明の１つの態様において、グリーン結合材料の粘度は、結合材料が、約１／３２インチから約１／２インチの深さに、より理想的には約１／１６インチから約１／４インチの深さに、多孔質基材内部に浸透することができるように調整される。

１つ以上の増粘剤は、粘性材料の粘度の制御において有用であると知られている任意の材料から選択することができる。増粘剤は、結合材料の硬化の間、基材断片の間の結合の形成に関与することができ、または増粘剤は結合工程の間不活性であってよい。増粘剤の例としては、アロールート、コーンスターチ、サゴ、およびタピオカなどの澱粉、アルギニン、グアーガム、およびキサンタンガムなどの植物ガム、アガーおよびカラギーナンなどの糖、コラーゲンおよびカゼインなどのタンパク質、ペクチン、セルロース系材料、およびゼラチンなどの、天然の化合物が挙げられる。合成増粘剤が使用されてもよい。有用な合成増粘剤の例として、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、オルガノシリコーン、スルホン酸ナトリウム、スルホン酸カルシウム、およびポリビニルアルコールが挙げられる。

増粘剤の１つの特定の有用な群は、セルロース系材料（セルロースに由来する）である。有用なセルロース系材料として、例えば、微結晶セルロース、およびメチルセルロースを含む、セルロースエーテルなどの改質セルロースが挙げられる。セルロース系材料は、改質セルロースを濡らすのに水を使用することができるなどの理由で、有用である。改質セルロース材料は、主として多糖類からなり、結合硬化熱処理の間、最終的に揮発する。改質セルロースは水溶液（例えば、２％のメチルセルロースおよび脱イオン水）として与えられ、所望の結合材料粘度を与えるのに十分な量で、他の結合材料原料と混合される。上述したように、所望の結合材料粘度は、基材の多孔性および基材内部への結合材料の所望の浸透深さなど、様々な因子に依存し得る。結合材料の粘度に影響を与え得る因子としては、これらに制限されないが、結合材料の組成、温度および湿度など、結合材料塗布の間の環境条件、および基材の多孔性などの基材の性質が挙げられる。改質セルロースは、結合組成物に対して幾らかの「グリーン強さ」も付与し、これは熱硬化の前に、隣接する基材構成要素が互いに付着するようにする。１つの特定の有用な改質セルロースは、メチルセルロース、またはＤｏｗＣｈｅｍｉｃａｌ社によって製造販売されるＭｅｔｈｏｃｅｌである。

最終的な結合材料に使用される改質セルロースの全量は、約０ｗｔ％を超え、約１０ｗｔ％までの範囲であり得る。水、好ましくは冷たい脱イオン水が、所望の結合材料粘度を実現するために結合材料成分の混合物に加えられることができる。

本発明の結合材料は、様々な基材材料の結合に有用である。結合材料は、主にセラミック基材材料を結合するために処方される。本発明の基材において有用であるセラミック材料としては、従来の、および最新のセラミック材料が挙げられ、固体（或いは発泡体に形成されている）でありかつ不活性である金属および非金属が配合された無機結晶材料が挙げられる。セラミックは、１，０００℃から１，６００℃（１，８００°Ｆから３，０００°Ｆ）の範囲の温度など、概して非常に高い温度に耐えることができる。

従来のセラミックは粘土材料などの原料に由来し、例えば磁気などが挙げられる。最新のセラミック材料としては、これらに制限されないが、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化タングステン、酸化亜鉛、ジルコン酸チタン酸鉛、チタン酸バリウム、酸窒化ケイ素アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、炭化チタン、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。

本発明の１つの態様において、基材は連続気泡セラミック発泡材料であってよい。連続気泡セラミック発泡基材は、上述のセラミック材料または他のセラミック材料を用いて様々な方法で作ることができる。セラミック発泡体製造法としては、連続気泡ポリマー発泡体の内部にセラミックスラリーを浸み込ませ、その後キルン内で焼成し、セラミック材料のみを残す方法が挙げられる。発泡体は、酸化アルミニウム（アルミナ）、シリケート発泡タイルおよびＳｉＯ_２から作られた発泡タイル、シリカ−アルミナ（ＳｉＯ_２−Ａｌ_２Ｏ_３−ｘ）、ＳｉＮ、ＺｒＯ、および任意の他の有用な高温セラミック材料など、幾つかのセラミック材料から構成されてよい。基材は、フラックス剤と組み合わされた任意の繊維または多孔質材料から形成されることもできる。

セラミック発泡材料は、材料内部の多くの小さな空気で充填されたボイドに起因して、有効な熱絶縁特性を有する。連続気泡ポリマー発泡体材料の例としては、ポリエステルおよびアルミナ、シリカ、およびタルクなどの熱硬化性樹脂−セラミック；熱可塑性樹脂、フェノール熱可塑性樹脂、およびアルミナ、シリカ、およびタルク；エポキシ熱可塑性樹脂、およびアルミナ、シリカ、およびタルク；ポリウレタン、およびアルミナ、シリカ、およびタルク；セルロース、およびアルミナ、シリカ、およびタルク；ポリエステル、およびアルミナ、シリカ、およびマグネシア；フェノール熱可塑性樹脂、およびアルミナ、シリカ、およびマグネシア；エポキシ熱可塑性樹脂、およびアルミナ、シリカ、およびマグネシア；ポリウレタン、およびアルミナ、シリカ、およびマグネシア；セルロース、およびアルミナ、シリカ、およびマグネシア；アルキル熱可塑性樹脂、およびアルミナ、シリカ、およびマグネシア；またはこれらの任意の組み合わせが挙げられる。完成した連続気泡セラミック基材は、γ−アルミナ、ムライト、スポジュメン、シリカなどから製造され得る。上述の連続気泡セラミック発泡体基材が、そのような基材の群の代表例に過ぎないことがさらに理解される。

実施例
グリーン結合材料が、以下の原料を混合することによって調製された。
Ｎｅｘｔｅｌ^ＴＭ３１２（アルミナ−ボリア−シリカ）チョップド繊維１２ｗｔ％
メタホウ酸リチウム粉末０．１ｗｔ％
メチルセルロース８８ｗｔ％
必要に応じて、水

グリーン結合材料は、約９０〜９５％のボイド体積を有する２つのシリカを豊富に含む繊維タイル基材を結合するために使用された。

グリーン結合材料は、２つの結合するタイル基材の各々の結合表面上にスパチュラで塗布されるか、または擦り付けられ、その後結合表面は結合面と結合面とで直ぐに接合された。次いで、結合面は、多少捻られ、または互いに「こすり付けられ」、面と面との接触および繊維面が入り混じる可能性を確実にした。１つの結合構成要素の上におもりが置かれ、その後接着剤は空気乾燥されグリーン結合を形成した。次いでグリーン結合は硬化され、硬化された結合を形成した。

２つのタイル基材面の間にもたらされる結合は、視覚的に識別することが難しい。硬化された結合は、材料の取り扱い或いは機械加工を許容するのに十分であった。

結合材料は繊維材料、フラックス剤、および増粘剤を含み、繊維材料は、結合材料によって結合される少なくとも１つの基材構成要素のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する。結合材料において、繊維材料は約１／１６インチから約１／２インチの平均長さを有するチョップド繊維である。結合材料において、繊維材料は、シリカ（ＳｉＯ_２）の繊維、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の繊維、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）の繊維、酸化チタン（ＴｉＯ_２）の繊維、アルミニウムシリケート（Ａｌ−Ｓｉ−オキシド）の繊維、ホウケイ酸アルミニウム（アルカリ金属を有するまたは有さない）の繊維、炭素の繊維、ホウケイ酸の繊維、窒化ケイ素（ＳｉＮ）の繊維、または炭化ケイ素（ＳｉＣ）の繊維、およびこれらの繊維の組み合わせから選択される。結合材料において、繊維材料はホウケイ酸アルミニウムである。

結合材料において、繊維材料は、硬化される前に、約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する。結合材料において、フラックス剤は、炭酸ナトリウム、炭化ホウ素、メタホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウ酸リチウム、ホウ化ケイ素、ホウケイ酸カドミウム、酸化ビスマス、ホウケイ酸鉛、テトラホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウケイ酸カドミウム、またはホウケイ酸鉛、またはそれらの組み合わせである。結合材料において、フラックス剤は、メタホウ酸リチウムである。結合材料において、フラックス剤は、硬化される前に、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する。

結合材料において、増粘剤は、澱粉、植物ガム、糖、タンパク質、ペクチン、セルロース系材料、ゼラチン、合成増粘剤、またはこれらの組み合わせである。結合材料において、増粘剤は、メチルセルロースである。結合材料において、増粘剤は、硬化される前に、約０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までの範囲の量で、結合材料中に存在する。結合材料は、約１／１６インチから約１／２インチの平均長さを有するチョップドホウケイ酸アルミニウム繊維を約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％のメタホウ酸リチウム、および約０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までのメチルセルロース、の水性混合物を含み、ホウケイ酸アルミニウムは、結合材料によって結合される少なくとも１つの基材のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する。

複合材料構造体は、結合表面を有する第１の基材、結合表面を有する第２の基材（ここで第１および第２の基材は異なる熱膨張係数（ＣＴＥ）を有する）、および第１の基材の結合表面および第２の基材の結合表面の間に配置される結合材料（ここで結合材料は第１の基材を第２の基材に結合し、結合材料は繊維材料、フラックス剤、および増粘剤の硬化された混合物を含み、繊維材料は、第１の基材のＣＴＥと第２の基材のＣＴＥとの間にあるＣＴＥを有する）を含む。

複合材料構造体において、繊維材料は、平均長さが約１／１６インチから約１／２インチである、チョップド繊維である。複合材料構造体において、繊維材料は、シリカ（ＳｉＯ_２）の繊維、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の繊維、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）の繊維、酸化チタン（ＴｉＯ_２）の繊維、アルミニウムシリケート（Ａｌ−Ｓｉ−オキシド）の繊維、ホウケイ酸アルミニウム（アルカリ金属を有するまたは有さない）の繊維、炭素の繊維、ホウケイ酸の繊維、窒化ケイ素（ＳｉＮ）の繊維、または炭化ケイ素（ＳｉＣ）の繊維、およびこれらの繊維の組み合わせから選択される。複合材料構造体において、繊維材料はホウケイ酸アルミニウムである。

複合材料構造体において、繊維材料は、硬化される前に、約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する。複合材料構造体において、フラックス剤は、炭酸ナトリウム、炭化ホウ素、メタホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウ酸リチウム、ホウ化ケイ素、ホウケイ酸カドミウム、酸化ビスマス、ホウケイ酸鉛、テトラホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウケイ酸カドミウム、またはホウケイ酸鉛、またはそれらの組み合わせである。複合材料構造体において、フラックス剤は、メタホウ酸リチウムである。

複合材料構造体において、フラックス剤は、硬化される前に、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する。複合材料構造体において、増粘剤は、澱粉、植物ガム、糖、タンパク質、ペクチン、セルロース系材料、ゼラチン、または合成増粘剤、またはこれらの組み合わせである。複合材料構造体において、増粘剤は、メチルセルロースである。複合材料構造体において、増粘剤は、硬化される前に、０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までの範囲の量で、結合材料中に存在する。複合材料構造体において、第１および第２の基材は各々セラミック発泡体基材である。

複合材料構造体は、結合表面を有する第１のセラミック発泡体基材、結合表面を有する第２のセラミック発泡体基材（ここで第１および第２の基材は実質的に同じＣＴＥを有する）、および第１の基材の結合表面および第２の基材の結合表面の間に配置される結合材料（ここで結合材料は第１の基材を第２の基材に結合し、結合材料は繊維材料、フラックス剤、および増粘剤の硬化された混合物を含み、繊維材料は、第１および第２のセラミック発泡体基材のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する。

硬化されたセラミック構造体を形成する方法は、第１の基材断片の第１の結合表面および第２の基材断片の第２の結合表面から選択された少なくとも１つの結合表面に結合材料を付ける段階であって、結合材料が繊維材料、フラックス剤、および増粘剤をさらに含み、繊維材料が第１および第２の基材の少なくとも１つのＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する、段階と；結合材料が第１の結合表面と第２の結合表面との間に配置され未硬化の結合材料を含むセラミック構造体を形成するように、第１の結合表面と第２の結合表面とを接合する段階と；約１，０００℃から約１，６００℃の温度で、硬化された結合材料を含むセラミック構造体が形成されるのに十分な時間、セラミック構造体を加熱する段階と；を含む。

本方法において、少なくとも１つの結合表面は、予備処理された結合表面を形成するために予備処理され、その後結合材料は予備処理された結合表面に付けられる。本方法において、段階（ａ）および（ｂ）が繰り返され、２つ以上の基材断片を有するセラミック構造体を形成する。本方法において、繊維材料は、平均長さが約１／１６インチから約１／２インチである、チョップド繊維である。本方法において、繊維材料は、シリカ（ＳｉＯ_２）の繊維、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の繊維、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）の繊維、酸化チタン（ＴｉＯ_２）の繊維、アルミニウムシリケート（Ａｌ−Ｓｉ−オキシド）の繊維、ホウケイ酸アルミニウム（アルカリ金属を有するまたは有さない）の繊維、炭素の繊維、ホウケイ酸の繊維、窒化ケイ素（ＳｉＮ）の繊維、または炭化ケイ素（ＳｉＣ）の繊維、およびこれらの繊維の組み合わせから選択される。

本方法において、繊維材料は、硬化される前に、約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する。本方法において、フラックス剤は、炭酸ナトリウム、炭化ホウ素、メタホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウ酸リチウム、ホウ化ケイ素、ホウケイ酸カドミウム、酸化ビスマス、ホウケイ酸鉛、テトラホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウケイ酸カドミウム、またはホウケイ酸鉛、またはそれらの組み合わせである。本方法において、フラックス剤は、硬化される前に、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する。本方法において、増粘剤は、澱粉、植物ガム、糖、タンパク質、ペクチン、セルロース系材料、ゼラチン、合成増粘剤、またはこれらの組み合わせである。

本方法において、増粘剤は、硬化される前に、約０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までの範囲の量で、結合材料中に存在する。本方法において、結合材料は、約１／１６インチから約１／２インチの平均長さを有するチョップドホウケイ酸アルミニウム繊維を約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％のメタホウ酸リチウム、および約０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までのメチルセルロース、の水性混合物であり、ホウケイ酸アルミニウムは、結合材料によって結合される少なくとも１つの基材のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する。

特定の実施形態の上記記載は、本開示の一般的な性質を明らかにし、したがって第三者は現在の知識を適用することによって、類概念から逸脱することなく、そのような特定の実施形態を様々な用途に対して容易に変更および／または改変することができ、したがってそのような改変および変更は、開示される実施形態の均等物の意味および範囲内であると理解されることが意図される。ここで専門用語または術語は説明を目的とし、制限を目的としないことは理解される。

１０、１４基材構成要素
１２、１６結合表面
１８結合材料層
１９アセンブリ
２０別個の基材
２４結合材料層
２５複雑なアセンブリ

Claims

繊維材料と、
フラックス剤と、
増粘剤と、を含み、
繊維材料が、結合材料によって結合された少なくとも１つの基材構成要素のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する、
結合材料。
繊維材料が、平均長さが約１／１６インチから約１／２インチである、チョップド繊維である、請求項１に記載の結合材料。
繊維材料が、シリカ（ＳｉＯ_２）の繊維、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の繊維、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）の繊維、酸化チタン（ＴｉＯ_２）の繊維、アルミニウムシリケート（Ａｌ−Ｓｉ−オキシド）の繊維、ホウケイ酸アルミニウム（アルカリ金属を有するまたは有さない）の繊維、炭素の繊維、ホウケイ酸の繊維、窒化ケイ素（ＳｉＮ）の繊維、または炭化ケイ素（ＳｉＣ）の繊維、およびこれらの繊維の組み合わせから選択される、請求項１または２に記載の結合材料。
繊維材料が、硬化される前に、約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する、請求項１から３の何れか１項に記載の結合材料。
フラックス剤が、炭酸ナトリウム、炭化ホウ素、メタホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウ酸リチウム、ホウ化ケイ素、ホウケイ酸カドミウム、酸化ビスマス、ホウケイ酸鉛、テトラホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウケイ酸カドミウム、またはホウケイ酸鉛、およびそれらの組み合わせである、請求項１から４の何れか１項に記載の結合材料。
フラックス剤が、硬化される前に、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する、請求項１から５の何れか１項に記載の結合材料。
増粘剤が、澱粉、植物ガム、糖、タンパク質、ペクチン、セルロース系材料、ゼラチン、合成増粘剤、およびこれらの組み合わせであり、増粘剤が、硬化される前に、約０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までの範囲の量で、結合材料中に存在する、請求項１から６の何れか１項に記載の結合材料。
（ａ）第１の基材断片の第１の結合表面および第２の基材断片の第２の結合表面から選択された少なくとも１つの結合表面に結合材料を付ける段階であって、結合材料が繊維材料、フラックス剤、および増粘剤をさらに含み、繊維材料が第１および第２の基材の少なくとも１つのＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する、段階と、
（ｂ）結合材料が第１の結合表面と第２の結合表面との間に配置され未硬化の結合材料を含むセラミック構造体を形成するように、第１の結合表面と第２の結合表面とを接合する段階と、
（ｃ）約１，０００℃から約１，６００℃の温度で、硬化された結合材料を含むセラミック構造体が形成されるのに十分な時間、セラミック構造体を加熱する段階と、を含む、硬化されたセラミック構造体を形成する方法。
繊維材料が、平均長さが約１／１６インチから約１／２インチである、チョップド繊維である、請求項８に記載の方法。
繊維材料が、シリカ（ＳｉＯ_２）の繊維、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の繊維、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）の繊維、酸化チタン（ＴｉＯ_２）の繊維、アルミニウムシリケート（Ａｌ−Ｓｉ−オキシド）の繊維、ホウケイ酸アルミニウム（アルカリ金属を有するまたは有さない）の繊維、炭素の繊維、ホウケイ酸の繊維、窒化ケイ素（ＳｉＮ）の繊維、または炭化ケイ素（ＳｉＣ）の繊維、およびこれらの繊維の組み合わせから選択される、請求項８または９に記載の方法。
繊維材料が、硬化される前に、約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する、請求項８から１０の何れか１項に記載の方法。
フラックス剤が、炭酸ナトリウム、炭化ホウ素、メタホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウ酸リチウム、ホウ化ケイ素、ホウケイ酸カドミウム、酸化ビスマス、ホウケイ酸鉛、テトラホウ酸リチウム、ホウ酸カドミウム、ホウケイ酸カドミウム、またはホウケイ酸鉛、およびそれらの組み合わせであり、フラックス剤が、硬化される前に、約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％の範囲の量で、結合材料中に存在する、請求項８から１１の何れか１項に記載の方法。
増粘剤が、澱粉、植物ガム、糖、タンパク質、ペクチン、セルロース系材料、ゼラチン、合成増粘剤、およびこれらの組み合わせであり、増粘剤が、硬化される前に、約０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までの範囲の量で、結合材料中に存在する、請求項８から１２の何れか１項に記載の方法。
結合材料が、
約１／１６インチから約１／２インチの平均長さを有するチョップドホウケイ酸アルミニウム繊維を約５０ｗｔ％から約９０ｗｔ％、
約０．０１ｗｔ％未満から約５ｗｔ％のメタホウ酸リチウム、および
約０ｗｔ％を超えて約１０ｗｔ％までのメチルセルロース、を含む水性混合物であり、
ホウケイ酸アルミニウムは、結合材料によって結合される少なくとも１つの基材のＣＴＥと実質的に類似するＣＴＥを有する、請求項８〜１３の何れか１項に記載の方法。
結合表面を有する第１のセラミック発泡体基材、結合表面を有する第２のセラミック発泡体基材を含み、第１および第２の基材は、請求項２６〜３２の何れか１項に記載の方法により接合され、実質的に同じＣＴＥを有する複合材料構造体。