CN108611047A - 一种制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法。其包括将超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉混合成混合物；将混合物球磨；将硅氧烷MK树脂溶于异丙醇中而制备成树脂溶液；将混合物与树脂溶液混合成胶溶液等步骤。本发明制备的胶黏剂主要用于高温环境下各类耐高温工程材料的连接与修补、各类耐高温工程材料表面的隔热保护和抗氧化保护、热防护系统的安装与连接、缝隙部位的密封等。该产品适用于空气与无氧气氛、通用于室温至1500℃内各个温度范围下的陶瓷、陶瓷基复合材料以及耐高温合金的有效连接。
Description
技术领域
本发明属于隔热、密封、修补及连接技术的材料制备技术领域，特别是涉及一种制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法。
背景技术
随着我国航空航天领域及今后核工程等新能源领域的发展，急需一系列高效能、应用广泛且可耐温到1000℃及以上的耐高温胶黏剂。我国针对耐高温胶黏剂的研究起步比较晚，相比于美国、俄罗斯等国，我国的高温胶黏剂的性能还比较落后。为满足高温应用领域对耐高温胶黏剂的需求，快速推动我国航空航天事业以及核工程等领域的发展，生产制备高效、绿色、通用的耐高温胶黏剂极具战略意义。
通常来讲，聚合物的固化交联作用所产生的高粘结特性使其广泛适用于制备合成型有机胶黏剂，但是由于大分子聚合物不耐高温，大部分常规的有机胶黏剂只适用于常温条件下的粘结。随着陶瓷前躯体应用的发展，依靠有机聚合物作为陶瓷基前驱体在高温条件下制备高强度陶瓷的方法也逐渐用来制备有机基耐高温胶黏剂，添加改性填料的有机胶黏剂可以通过高温陶瓷化实现高温下的高强度连接。然而，有机聚合物在400℃-600℃温度范围内向陶瓷转变的过程中，在其中一个温度点或者某一范围内它所能提供的强度极低。为了避开有机胶聚合物在陶瓷化过程中的低强度阶段，利用改性的有机胶黏剂来连接的粘结件通常需要在700℃～1000℃的高温下进行预处理后才能使用，这样就限制了耐高温有机胶黏剂的通用性和实用性，尤其是对于要求使用便利的修补材料和密封材料。以航天飞机热防护系统修护为例，在航天飞机重返大气层之前，需要先对其表面的隔热瓦破裂处或者裂缝处进行修补，而在外太空极端条件下利用耐高温胶黏剂就会大大方便修护过程。同时，为了保证修护工作的安全性，这种胶黏剂必须具备可低温固化性能，并能在穿越大气层过程中的连续温度范围内提供足够高的粘结强度。因此，制备无需高温预处理、低温固化后在室温到1500℃温度范围内(在此我们称之为使用温度域连续)都可以提供足够高强度的耐高温有机胶黏剂是很有必要的。简单地说，我们希望这种胶在一次性涂抹后，不需要高温预处理，可以在室温至1500℃温度范围内提供有效的粘结强度。另一方面，大部分所报道的耐高温有机胶黏剂是在无氧气氛下使用的，耐高温相以碳化硅为主，因此使用条件和适用对象都受限。基于以上问题，制备一种低温固化高低温通用、使用温度阈广(室温到1500℃内都适用)、粘结对象广泛且使用条件不受限的有机聚硅氧烷基胶黏剂是十分有意义的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法。
为了达到上述目的，本发明提供的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将作为原料的超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉以1～2.3:1～3.5:1～2.7:2.5～3.8的质量比混合均匀而制成混合物；
(2)将上述混合物倒入球磨机中球磨2h～3h；
(3)将块体的硅氧烷MK树脂磨成粉末状，然后将粉末状的MK树脂溶于异丙醇中而制备成树脂溶液，MK树脂与异丙醇的质量比为1:1～1:1.25，之后利用磁力搅拌装置搅拌该树脂溶液，直至树脂溶液的黏度达到800～1200mPa·s；
(4)将步骤(2)中制成的混合物与步骤(3)中制成的树脂溶液按照0.7:1～0.85:1的质量比进行混合来制备成胶溶液，然后利用磁力搅拌装置继续搅拌胶溶液，并使胶溶液的黏度保持在2300～2500mPa·s；
(5)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除胶溶液内的残余气体，由此制成所述的使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂。
所述的步骤(1)中的超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉的颗粒尺寸均小于10μm。
所述的步骤(1)中的低温熔融玻璃粉的化学成分为SnO·P2O5·SiO2，熔融温度为450℃。
所述的步骤(2)中球磨机的转速为2000～3000r/min，切记不要太快，以防止超细铝粉产生爆炸。
所述的步骤(3)中的硅氧烷MK树脂购自于德国Wacker BelsilTM公司，化学成分为(CH3-SiO3/2)x。
本发明提供的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法中的胶黏剂是以超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉作为体积补偿剂以及高温高强相的促进生成剂，并且本胶黏剂具有“固化无需后处理、室温到1500℃都适用”的突出特点，通用于空气及无氧环境下来粘结氧化物和非氧化物陶瓷、陶瓷基复合材料以及部分耐高温合金。本胶黏剂在120℃下可以在1小时内完全固化，经固化后，在常温到1500℃范围内的任意温度处理后，都依然可以保持较高的粘结强度，足以证明该胶黏剂适用于室温至1500℃内各个连续温度段的连接，进而证明达到了本发明的效果；另外，通过添加金属硅粉和碳化硼粉，本胶黏剂在高温处理后体内产生的收缩孔洞明显减少；通过添加多种添加剂，本胶黏剂在高温处理后具有多种耐高温相组分，包括莫来石、磷酸铝、碳化硅、氧化铝以及高温硼硅酸盐玻璃等，使其可以粘结各种耐高温陶瓷、陶瓷基复合材料及高温合金，包括碳碳复合材料、碳化硅陶瓷及纤维增强碳化硅陶瓷复合材料、氧化铝陶瓷、莫来石陶瓷、钛合金等材料，从而证明了本胶黏剂的通用特点。本胶黏剂主要用于高温环境下各类耐高温工程材料的连接与修补、各类耐高温工程材料表面的隔热保护和抗氧化保护、热防护系统的安装与连接、缝隙部位的密封等。该产品适用于空气与无氧气氛、通用于室温至1500℃内各个温度范围下的陶瓷、陶瓷基复合材料以及耐高温合金的有效连接。
附图说明
图1是实施例1制备的胶黏剂所粘结莫来石陶瓷粘结件在不同温度处理后的剪切强度曲线；
图2是实施例1制备的胶黏剂所粘结莫来石陶瓷粘结件在1300℃处理后的粘结面扫描电子显微镜图片；
图3是实施例2制备的胶黏剂所粘结碳化硅陶瓷粘结件在不同温度处理后的剪切强度曲线；
图4是实施例2制备的胶黏剂所粘结碳化硅陶瓷粘结件在1300℃处理后的粘结面扫描电子显微镜图片；
图5是实施例3制备的胶黏剂所粘结碳碳复合材料粘结件在不同温度处理后的剪切强度曲线；
图6是实施例3制备的胶黏剂所粘结碳碳复合材料粘结件在1300℃处理后的粘结面扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1(制备适用于莫来石陶瓷的粘结剂)
本实施例提供的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将作为原料的超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉以2.3:3.5:1:2.5的质量比混合均匀而制成混合物；超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉的颗粒尺寸均小于10μm。
(2)将上述混合物倒入球磨机中，然后在2500r/min的转速下球磨2h；
(3)将块体的硅氧烷MK树脂磨成粉末状，然后将粉末状的MK树脂溶于异丙醇中而制备成树脂溶液，MK树脂与异丙醇的质量比为1:1，之后利用磁力搅拌装置搅拌该树脂溶液，直至树脂溶液的黏度达到800mPa·s；
(4)将步骤(2)中制成的混合物与步骤(3)中制成的树脂溶液按照0.7:1的质量比进行混合来制备成胶溶液，然后利用磁力搅拌装置继续搅拌胶溶液，并使胶溶液的黏度保持在2300mPa·s；
(5)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除胶溶液内的残余气体，由此制成所述的使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂。
下面利用本实施例制成的有机聚硅氧烷基胶黏剂进行粘结实验：首先由试验人员将经过抛光打磨并清洗干燥后的莫来石陶瓷片(40×10×5mm)平铺于平整无暇的玻璃板上，粘结面朝上放置，然后用药勺将一定量的有机聚硅氧烷基胶黏剂尽量平铺于各个粘结面上，粘结面积为20×10mm，之后用涂布器将每个粘结面的胶黏剂厚度控制在200μm。然后将两块莫来石陶瓷片的粘结面粘结在一起而制成粘结件。之后将粘结件置于120℃温度下而将胶黏剂固化，然后在室温、300℃、500℃、700℃、900℃、1300℃的温度下处理粘结件1h，最后利用万能测试试验机测试粘结件的剪切应力来评估胶黏剂的粘结性能。
经不同温度处理后的胶黏剂的粘结强度如图1所示。经1300℃处理后的莫来石陶瓷粘结件的胶黏剂粘结部位的扫描电子显微镜图片如图2所示。
实施例2(制备适用于碳化硅陶瓷的粘结剂)
本实施例提供的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将作为原料的超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉以2.3:1:2.7:3.8的质量比混合均匀而制成混合物；超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉的颗粒尺寸均小于10μm。
(2)将上述混合物倒入球磨机中，然后在2800r/min的转速下球磨2.5h；
(3)将块体的硅氧烷MK树脂磨成粉末状，然后将粉末状的MK树脂溶于异丙醇中而制备成树脂溶液，MK树脂与异丙醇的质量比为1:1.25，之后利用磁力搅拌装置搅拌该树脂溶液，直至树脂溶液的黏度达到1000mPa·s；
(4)将步骤(2)中制成的混合物与步骤(3)中制成的树脂溶液按照0.7:1的质量比进行混合来制备成胶溶液，然后利用磁力搅拌装置继续搅拌胶溶液，并使胶溶液的黏度保持在2400mPa·s；
(5)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除胶溶液内的残余气体，由此制成所述的使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂。
下面利用本实施例制成的有机聚硅氧烷基胶黏剂进行粘结实验：首先由试验人员将经过抛光打磨并清洗干燥后的碳化硅陶瓷片平铺于平整无暇的玻璃板上，粘结面朝上放置，然后用药勺将一定量的有机聚硅氧烷基胶黏剂尽量平铺于各个粘结面上，粘结面积为20×10mm，之后用涂布器将每个粘结面的胶黏剂厚度控制在200μm。然后将两块碳化硅陶瓷片的粘结面粘结在一起而制成粘结件。之后将粘结件置于120℃温度下而将胶黏剂固化，然后在室温、300℃、500℃、700℃、900℃、1300℃的温度下处理粘结件1h，最后利用万能测试试验机测试粘结件的剪切应力来评估胶黏剂的粘结性能。
经不同温度处理后的胶黏剂的粘结强度如图3所示。经1300℃处理后的莫来石陶瓷粘结件的胶黏剂粘结部位的扫描电子显微镜图片如图4所示。
实施例3(制备适用于碳碳复合材料的粘结剂)
本实施例提供的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将作为原料的超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉以1.5:1:1.9:3.8的质量比混合均匀而制成混合物；超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉的颗粒尺寸均小于10μm。
(2)将上述混合物倒入球磨机中，然后在3000r/min的转速下球磨3h；
(3)将块体的硅氧烷MK树脂磨成粉末状，然后将粉末状的MK树脂溶于异丙醇中而制备成树脂溶液，MK树脂与异丙醇的质量比为1:1.15，之后利用磁力搅拌装置搅拌该树脂溶液，直至树脂溶液的黏度达到1100mPa·s；
(4)将步骤(2)中制成的混合物与步骤(3)中制成的树脂溶液按照0.7:1的质量比进行混合来制备成胶溶液，然后利用磁力搅拌装置继续搅拌胶溶液，并使胶溶液的黏度保持在2500mPa·s；
(5)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除胶溶液内的残余气体，由此制成所述的使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂。
下面利用本实施例制成的有机聚硅氧烷基胶黏剂进行粘结实验：首先由试验人员将经过抛光打磨并清洗干燥后的碳碳复合材料片平铺于平整无暇的玻璃板上，粘结面朝上放置，然后用药勺将一定量的有机聚硅氧烷基胶黏剂尽量平铺于各个粘结面上，粘结面积为20×10mm，之后用涂布器将每个粘结面的胶黏剂厚度控制在200μm。然后将两块碳碳复合材料片的粘结面粘结在一起而制成粘结件。之后将粘结件置于120℃温度下而将胶黏剂固化，然后在室温、300℃、500℃、700℃、900℃、1300℃的温度下处理粘结件1h，最后利用万能测试试验机测试粘结件的剪切应力来评估胶黏剂的粘结性能。
经不同温度处理后的胶黏剂的粘结强度如图5所示。经1300℃处理后的莫来石陶瓷粘结件的胶黏剂粘结部位的扫描电子显微镜图片如图6所示。
本发明绝不限于以上实施例，通过调整添加剂种类、添加剂含量等都可以获得不同性能的耐高温胶黏剂材料，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，在此不一一进行举例说明。
Claims (5)
1.一种制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法，其特征在于：所述的包括方法按顺序进行的下列步骤：
(1)将作为原料的超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉以1～2.3:1～3.5:1～2.7:2.5～3.8的质量比混合均匀而制成混合物；
(2)将上述混合物倒入球磨机中球磨2h～3h；
(3)将块体的硅氧烷MK树脂磨成粉末状，然后将粉末状的MK树脂溶于异丙醇中而制备成树脂溶液，MK树脂与异丙醇的质量比为1:1～1:1.25，之后利用磁力搅拌装置搅拌该树脂溶液，直至树脂溶液的黏度达到800～1200mPa·s；
(4)将步骤(2)中制成的混合物与步骤(3)中制成的树脂溶液按照0.7:1～0.85:1的质量比进行混合来制备成胶溶液，然后利用磁力搅拌装置继续搅拌胶溶液，并使胶溶液的黏度保持在2300～2500mPa·s；
(5)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除胶溶液内的残余气体，由此制成所述的使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的超细金属硅粉、超细金属铝粉、超细碳化硼粉和超细低温熔融玻璃粉的颗粒尺寸均小于10μm。
3.根据权利要求1所述的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的低温熔融玻璃粉的化学成分为SnO·P2O5·SiO2，熔融温度为450℃。
4.根据权利要求1所述的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中球磨机的转速为2000～3000r/min。
5.根据权利要求1所述的制备使用温度域广的有机聚硅氧烷基胶黏剂的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的硅氧烷MK树脂购自于德国Wacker BelsilTM公司，化学成分为(CH3-SiO3/2)x。
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