CN110105904A - 耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法 - Google Patents

耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法，用于解决现有胶粘剂耐高温性能差的技术问题。技术方案是按照重量比将改性酚醛树脂，邻苯二甲酸酐，二氨基二苯砜，邻苯二甲酸二丁酯顺序倒入搅拌容器中，然后添加丙酮溶剂，常温搅拌，制成组分A。按照重量比将碳化硅粉，氧化锆粉，磷酸铝，碳化铪粉，氧化铪粉放置在研磨罐中研磨，制成组分B。将待胶粘材料表面处理干净，待表面干燥后，将组分A和组分B按比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀后固化。本发明组份A为有机材料组分，提供中低温条件下的粘接能力；组份B为无机组分，提供高温条件下粘接性能。这两个组份相互配合，使本发明胶粘剂具备常温至1500℃耐温性能。

Description

耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法
技术领域
本发明属于高温胶粘剂领域，特别涉及一种耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法。
背景技术
文献“钟正祥.陶瓷粘接用硅树脂基胶粘剂的制备及耐高温性能研究[D].哈尔滨工业大学,2017.”研究认为：随着航天技术不断发展，高超声速飞行器成为各国研究的热点。在高马赫飞行条件下，气动加热导致飞行器面临极端高温环境，飞行器表面温度达到甚至超过了1000℃。C/C、C/SiC，以及ZrB2等热结构材料部件在飞行器热防护系统中具有关键作用，其零部件间的密封、连接常采用扩散焊、钎焊、铆接、螺栓连接等化学或机械连接方法。由于高温金属和陶瓷钎焊层之间存在物理和化学性质上的较大差异，特别是两者界面处在焊接过程由热膨胀不匹配容易造成残余应力，导致接头在微裂纹或外界冲击作用下发生脆性破坏，极大限制了其在航空航天领域的应用。
然而，胶接连接技术可以避免钎焊连接的技术缺陷，而且能够避免螺栓、铆钉等机械连接方式因打孔等导致的局部结构性能劣化和应力集中；因此适用于高温极端环境的高温胶粘剂成为高新技术/装备制造必须的基础材料之一。
高温胶粘剂大致分为有机胶粘剂和无机胶粘剂两大类。有机耐高温胶粘剂主要有酚醛、环氧树脂、聚酰亚胺和硅树脂等，而无机型耐高温胶粘剂主要有硅酸盐类、磷酸盐类和硅溶胶等。有机型高温胶粘剂对材料的粘接强度高，但是由于有机物在高温下容易分解或裂解，耐温等级普遍不高，大多在200℃～400℃范围；聚酰亚胺类高温胶耐温性能优良，固化温度达到200～400℃，耐高温也局限在538℃以下。酚醛树脂胶粘剂在无氧条件下的耐温性能优异，但是超过400℃就会被氧化。无机高温胶粘剂的耐温性能高于有机类胶粘剂。比如磷酸盐胶粘剂耐温的达到2000℃；但是无机型高温胶粘剂普遍具有固化过程复杂、脆性大、耐水性能差、抗冲击性能差和低温粘接强度不高等缺点。
文献“申请公布号是CN 108467701 A中国专利”公开了一种耐高温改性胶粘剂。该胶粘剂采用环氧树脂、马来酰亚胺、亚烷基缩水甘油醚和乙二胺等材料合成，突破了环氧胶粘剂不耐高温的缺点，使其在高温下具有优良的粘接性。该胶粘剂主体也是常规的聚合物成分，耐温性能受到局限，而且该发明也没有具体说明可以耐受温度范围。
美国专利(US8119754B2)提出了一种室温固化高温胶粘剂，该胶粘剂以具有甲基丙烯酸酯官能团的聚氨酯聚合物为基体，以马来酰亚胺为固化剂。该胶粘剂在高温、高湿条件下具有良好的粘接性能。
美国专利(US6949306B2)提出了一种基于水玻璃的耐高温胶粘剂，适合粘金属材料，具有电绝缘性能。该胶粘剂还添加了20％～50％氮化硼粉体，用来弥补水玻璃材料耐温不足的问题。该高温胶还含有矿物质填料、分散剂、增稠剂等其他成分，该高温胶的使用温度达到850℃左右。
背景技术高温胶粘剂的耐温性能基本在1000℃以下，已经不能满足未来高性能装备发展需求。
发明内容
为了克服现有胶粘剂耐高温性能差的不足，本发明提供一种耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法。该方法按照重量比将改性酚醛树脂，邻苯二甲酸酐，二氨基二苯砜，邻苯二甲酸二丁酯顺序倒入搅拌容器中，然后添加丙酮溶剂，常温搅拌，制成组分A。按照重量比将碳化硅粉，氧化锆粉，磷酸铝，碳化铪粉，氧化铪粉放置在研磨罐中研磨，制成组分B。将待胶粘材料表面用无水酒精或丙酮擦拭干净，待表面干燥后，将组分A和组分B按照3:2重量比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀后固化。本发明组份A为有机材料组分，提供中低温条件下的粘接能力；组份B为无机组分，提供高温条件下粘接性能。这两个组份相互配合，使本发明胶粘剂具备常温至1500℃耐温性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法，其特点是包括以下步骤：
按照重量比将改性酚醛树脂100份，邻苯二甲酸酐4～30份，二氨基二苯砜8～15份，邻苯二甲酸二丁酯20～40份顺序倒入搅拌容器中，然后在容器中添加丙酮溶剂5份，常温搅拌20～40分钟，完成组分A制备。
按照重量比将碳化硅粉100份，粒径20～100μm、氧化锆份5～20份，粒径50～200μm、磷酸铝2～12份，粒径100～200μm、碳化铪粉10～40份，粒径5～10μm、氧化铪粉15～30份，粒径50～200μm放置在研磨罐中研磨2小时，完成组分B制备。
将待胶粘材料表面用无水酒精或丙酮擦拭干净，放置2～5分钟，待表面干燥；将组分A和组分B按照3:2重量比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀，胶层厚度控制在0.5～1mm；然后将被胶接材料在50～150℃条件下，保温2-3小时完成固化。
本发明的有益效果是：该方法按照重量比将改性酚醛树脂，邻苯二甲酸酐，二氨基二苯砜，邻苯二甲酸二丁酯顺序倒入搅拌容器中，然后添加丙酮溶剂，常温搅拌，制成组分A。按照重量比将碳化硅粉，氧化锆粉，磷酸铝，碳化铪粉，氧化铪粉放置在研磨罐中研磨，制成组分B。将待胶粘材料表面用无水酒精或丙酮擦拭干净，待表面干燥后，将组分A和组分B按照3:2重量比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀后固化。本发明组份A为有机材料组分，提供中低温条件下的粘接能力；组份B为无机组分，提供高温条件下粘接性能。这两个组份相互配合，使本发明胶粘剂具备常温至1500℃耐温性能。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法的流程图。
具体实施方式
以下实施例参照图1。
实施例1。
按照重量比将改性酚醛树脂100份，邻苯二甲酸酐30份，二氨基二苯砜10份，邻苯二甲酸二丁酯20份顺序倒入搅拌容器中，然后在容器中添加丙酮溶剂5份，常温搅拌20分钟，完成组分A制备。
按照重量比将碳化硅粉100份(粒径20～100μm)、氧化锆份5份(粒径50～200μm)、磷酸铝2份(粒径100～200μm)、碳化铪粉40份(粒径5～10μm)、氧化铪粉15份(粒径50～200μm)放置在研磨罐中研磨2小时，完成组分B制备。
将待胶粘材料表面用无水酒精或丙酮擦拭干净，放置2分钟，待表面干燥；将组分A和组分B按照3:2重量比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀，胶层厚度控制在0.5mm；然后将被胶接材料采用石英灯加热，或者放置在烘箱中，温度50℃，保持3小时完成高温胶固化。
对上述制备的高温胶粘剂开展如下性能测试：
对高温合金(GH4199)平板进行粘接，升温至100℃固化3h；测得GH4199胶接试样的常温剪切强度为5MPa，800℃剪切强度为11MPa。
对SiC陶瓷材料进行粘接，升温至100℃固化3h；测得SiC胶接试样的常温剪切强度为3MPa，1500℃剪切强度为15MPa。
实施例2。
按照重量比将改性酚醛树脂100份，邻苯二甲酸酐4份，二氨基二苯砜8份，邻苯二甲酸二丁酯40份顺序倒入搅拌容器中，在容器中添加丙酮溶剂5份，常温搅拌40分钟，完成组分A制备。
按照重量比将碳化硅粉100份(粒径20～100μm)、氧化锆份20份(粒径50～200μm)、磷酸铝12份(粒径100～200μm)、碳化铪粉35份(粒径5～10μm)、氧化铪粉28份(粒径50～200μm)放置在研磨罐中研磨2小时，完成组分B制备。
将待胶粘材料表面用无水酒精或丙酮擦拭干净，放置3分钟，待表面干燥；将组分A和组分B按照3:2重量比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀，胶层厚度控制在0.8mm；然后将被胶接材料采用石英灯加热，或者放置在烘箱中，温度100℃，保持2.5小时完成高温胶固化。
对上述制备的高温胶粘剂开展如下性能测试：
对高温合金(GH4199)平板进行粘接，升温至100℃固化3h；测得GH4199胶接试样的常温剪切强度为9MPa，800℃剪切强度为13MPa。
对SiC陶瓷材料进行粘接，升温至100℃固化3h；测得SiC胶接试样的常温剪切强度为6MPa，1500℃剪切强度为15MPa。
实施例3。
按照重量比将改性酚醛树脂100份，邻苯二甲酸酐25份，二氨基二苯砜15份，邻苯二甲酸二丁酯30份顺序倒入搅拌容器中，在容器中添加丙酮溶剂5份，常温搅拌30分钟，完成组分A制备。
按照重量比将碳化硅粉100份(粒径20～100μm)、氧化锆份15份(粒径50～200μm)、磷酸铝10份(粒径100～200μm)、碳化铪粉10份(粒径5～10μm)、氧化铪粉30份(粒径50～200μm)放置在研磨罐中研磨2小时，完成组分B制备。
将待胶粘材料表面用无水酒精或丙酮擦拭干净，放置5分钟，待表面干燥；将组分A和组分B按照3:2重量比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀，胶层厚度控制在1mm；然后将被胶接材料采用石英灯加热，或者放置在烘箱中，温度150℃，保持2小时完成高温胶固化。
对上述制备的高温胶粘剂开展如下性能测试：
对高温合金(GH4199)平板粘接，升温至150℃固化3h；测得GH4199胶接试样的常温剪切强度为7MPa，800℃剪切强度为15MPa。
对SiC陶瓷材料进行粘接，升温至150℃固化3h；测得SiC胶接试样的常温剪切强度为6MPa，1500℃剪切强度为17MPa。

Claims (1)

1.一种耐1500℃高温胶粘剂的施胶方法，其特征在于包括以下步骤：
按照重量比将改性酚醛树脂100份，邻苯二甲酸酐4～30份，二氨基二苯砜8～15份，邻苯二甲酸二丁酯20～40份顺序倒入搅拌容器中，然后在容器中添加丙酮溶剂5份，常温搅拌20～40分钟，完成组分A制备；
按照重量比将碳化硅粉100份，粒径20～100μm、氧化锆份5～20份，粒径50～200μm、磷酸铝2～12份，粒径100～200μm、碳化铪粉10～40份，粒径5～10μm、氧化铪粉15～30份，粒径50～200μm放置在研磨罐中研磨2小时，完成组分B制备；
将待胶粘材料表面用无水酒精或丙酮擦拭干净，放置2～5分钟，待表面干燥；将组分A和组分B按照3:2重量比例混合均匀，在待施胶材料表面涂抹混合均匀，胶层厚度控制在0.5～1mm；然后将被胶接材料在50～150℃条件下，保温2-3小时完成固化。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190809

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