JP6059523B2 - シリカ接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、他の方法としては、例えば、特許文献2には、セラミックス粉末とガラス粉末とからなる多孔体とセラミックス緻密体とが、前記ガラス粉末の軟化点以上の温度での焼成によって、前記多孔体のガラスにより接合され、接合界面が実質的に隙間なく一体的に焼成された接合体の真空吸着装置が得られることが記載されている。
また、加圧焼結法による接合は、高気孔率の多孔体の場合には、強度が低いため、接合体が得られたとしても、多孔体部分が破損したり、気孔率が変化したりするおそれがあった。
上記特許文献2には、このようなシリカからなる多孔体同士又は多孔体と緻密体を接合することは開示されていない。
このようなシリカ接合体は、前記多孔体及び接合部における通気性が損なわれることなく、高い接合強度で接合されたものとして得ることができる。
このような方法で接合することにより、シリカ多孔体を目詰まりさせることがなく、接合部及びその近傍における通気性は損なわずに、接合強度の高い接合体が得られる。
このような方法で接合することにより、高温加熱することなく高い接合強度で接合する
ことができるため、熱収縮や変形を生じることなく、寸法精度の高いシリカ接合体を得る
ことができる。
また、前記シリカ接合体は、接合されるシリカ多孔体及びシリカ緻密体の接合時における体積変化が抑制され、寸法精度の高い接合体として得られる。
したがって、本発明に係るシリカ接合体は、主に、フィルタやガス拡散材、シャワープレート、チャック等の半導体製造装置用部材、その他の構造材等の用途に好適である。
本発明に係るシリカ接合体は、シリカ多孔体と、シリカ多孔体又はシリカ緻密体とが、シリカ粉を介在して接合された接合体である。すなわち、接合体の一方はシリカ多孔体であり、他方はシリカ多孔体及びシリカ緻密体のいずれであってもよく、両者の接合部にはシリカ粉が存在している。
このようなシリカ接合体は、特に、半導体製造装置用部材におけるシリカ多孔体を含む複合部材として好適に適用することができる。
上記のような構成からなるシリカ多孔体は、本願出願人が特願2011−270768号において提案したものであり、見掛け密度が高く、すなわち、閉気孔が少なく、かつ、高反射率であり、通気性を有しており、半導体製造装置用部材としても十分な強度を有している。特に、真空チャックのチャックプレートに適用した場合に、安定した吸引保持性能を発揮し、構成材料に起因するパーティクルの発生が抑制されるという効果が得られ、好適である。
密度が均一な多孔体とする観点からは、前記粒度分布は単分散であることが好ましく、前記粒度分布幅は、平均粒子径の±40%以内であることが好ましく、±20%以内であることがより好ましい。
シリカ多孔体が、このようなシリカ粉が接合部に介在している状態で接合されることにより、該シリカ多孔体及び接合部における通気性が損なわれることなく、接合強度が高いシリカ接合体が得られる。
このような方法によれば、シリカ粉が保水性を有するため、前記接合剤の液体成分がシリカ多孔体内部へ浸透することを抑制することができ、シリカ多孔体の接合面に前記接合剤を留めておくことができる。このため、加熱接合後も、シリカ粉が接合界面及び該接合界面近傍の前記シリカ多孔体の開気孔内に残存し、該シリカ多孔体は目詰まりすることがなく、接合部及びその近傍における通気性は損なわれない。また、加熱によって前記シリカ粉の表面のみが溶融状態となり、相互の接触点にいわゆるネック部が形成された状態となるため、高い接合強度が得られる。
前記シリカ粉は、加熱による接合体の体積収縮を抑制する観点から、前記シリカ多孔体の接合部の開気孔の気孔径よりも大きいシリカ粗粉を前記シリカ微粉よりも多く配合して用いることが好ましい。このような骨材としての役割を果たすシリカ粗粉は、シリカ粉全量の50〜80重量%の割合で配合することが好ましく、65重量%が最も好ましい。
これらの化合物は、前記シリカ多孔体の接合を促進するために添加されるものであり、その添加量は、前記シリカ粉に対して0.01〜2重量%程度でよい。
また、加熱接合時にシリカを生成するケイ酸化合物としては、オルトケイ酸テトラエチル(TEOS)、オルトケイ酸テトラメチル(TMOS)等の金属アルコキシドが挙げられる。その添加量は、前記シリカ粉に対して1〜30重量%程度であることが好ましい。
また、前記熱処理温度における保持時間は3時間以上であることが好ましく、熱処理雰囲気は大気中でよい。
このような方法によれば、50℃以下の低温加熱により接合することができるため、高温加熱による熱収縮や変形を生じることなく、寸法精度の高いシリカ接合体を得ることができる。
また、上記の製造方法と同様に、シリカ粉により、前記エポキシ樹脂のシリカ多孔体内部への浸透が抑制され、シリカ多孔体の接合面に適量のエポキシ樹脂を留めておくことができるため、接合後も、シリカ粉が接合界面及び該接合界面近傍の前記シリカ多孔体の開気孔内に残存し、該シリカ多孔体は目詰まりせず、接合部及びその近傍における通気性が損なわれることなく、高い接合強度が得られる。
エポキシ樹脂は粘性が低く、シリカ粉の粒子表面及びシリカ多孔体の気孔内への浸透速度が大きいため、上記のようなシリカ微粉を用いてシリカ粉の表面積を大きくすることにより、シリカ多孔体の気孔内への浸透を抑制することができ、接合面におけるエポキシ樹脂による接合強度を高めることができる。
このため、上記の加熱による接合方法のような接合体の体積収縮を考慮する必要がなく、シリカ粗粉は混合しなくてもよい。
また、エポキシ樹脂は、粘性が低く、前記シリカ粉の粒子表面及びシリカ多孔体の気孔内面に広がりやすく、シリカ多孔体の気孔を閉塞することがないため、通気性を損なうことなく接合することができる。
粒径30〜60μm、平均粒径50μmのシリカ粉末500gに、純水80gと1%ポリビニルアルコール水溶液500gを添加してヘンシェルミキサーで混合し、シリカの造粒粉を得た。得られた造粒粉を直径200mm、高さ12mmの金型に入れ、0.5kN/cm2の圧力で加圧成形し、成形体を得た。
この成形体を、120℃で2時間乾燥させた後、1250〜1500℃の焼成温度にて10時間保持してシリカ多孔体を得た。
また、前記シリカ多孔体は、連通孔による通気性を有しており、直径150mm、厚さ5mmの円板上に加工した前記シリカ多孔体について、厚さ方向に窒素ガス50L/minを流した時の圧力損失が20kPa以下であった。
なお、前記シリカ多孔体の気孔率及び気孔径は、JIS R 1634(1998)準拠にて、水銀ポロシメータにより測定した。また、見掛け密度は、JIS R 2205(1992)準拠にて測定した。また、断面における気孔の平均径のシリカ粒子の平均粒子径に対する比は、前記シリカ多孔体の任意の切断面にて各気孔の内接円を求め、それらの内接円の平均径から求めた。
上記において作製したシリカ多孔体(10mm×10mm×30mm)の接合面(10mm×10mm)に、平均粒径15μmのシリカ粗粉と平均粒径2μmのシリカ微粉とを下記表1に示す重量比で混合したシリカ粉に対して、アクリルエマルジョン0.1重量%と、TEOS15重量%を添加した接合剤を塗布して、石英ガラス(10mm×10mm×30mm)の接合面(10mm×10mm)と合わせた。これを、大気中、1200℃で3時間熱処理して接合した。
接合剤中のシリカ粗粉とシリカ微粉とを下記表1に示す混合比とし、また、TEOSに代えて純水を添加し、この接合剤を用いて、それ以外は実施例1と同様にして、シリカ多孔と石英ガラスを接合した。
一方、比較例1においては、接合界面にクラックが生じ、また、比較例2〜4においては、接合せず、いずれも、接合強度を測定することはできなかった。
上記において作製したシリカ多孔体(10mm×10mm×30mm)同士を、実施例1〜3、比較例1〜3と同様の接合剤を用いて、同様の方法で接合し、各シリカ接合体について、接合強度を四点曲げ強さ測定により評価した。これらの結果を表2にまとめて示す。
一方、比較例5においては、接合界面にクラックが生じ、また、比較例6,7においては、接合せず、いずれも、接合強度を測定することはできなかった。
上記において作製したシリカ多孔体(10mm×10mm×30mm)の接合面(10mm×10mm)に、エポキシ樹脂(アレムコボンド820;アレムコプロダクツ社製)と平均粒径2μmのシリカ微粉とを下記表3に示す重量比で混合した接合剤を塗布して、石英ガラス(10mm×10mm×30mm)の接合面(10mm×10mm)と合わせた。これを、大気中、35℃で1時間保持して接合した。
一方、比較例8は、流動性のある接合剤とならず、塗布後、シリカ粒子間のエポキシ樹脂の一部がシリカ多孔体に浸透し、接合界面における十分な接合強度が得られなかった。また、比較例9においては、接合せず、接合強度を測定することはできなかった。
上記において作製したシリカ多孔体(10mm×10mm×30mm)同士を、実施例7〜10、比較例8,9と同様の接合剤を用いて、同様の方法で接合し、各シリカ接合体について、接合強度を四点曲げ強さ測定により評価した。これらの結果を表4にまとめて示す。
一方、比較例10は、流動性のある接合剤とならず、塗布後、シリカ粒子間のエポキシ樹脂の一部がシリカ多孔体に浸透し、接合界面における十分な接合強度が得られなかった。また、比較例11においては、接合せず、接合強度を測定することはできなかった。
Claims (4)
- シリカ多孔体と、シリカ多孔体又はシリカ緻密体とが、シリカ粉を介在して接合された接合体であって、
前記シリカ多孔体は、平均粒子径が5〜300μm、かつ、粒子分布幅が前記平均粒子径の±50%以内にあるシリカ粒子の焼結体からなり、気孔径が1〜100μm、気孔率が5〜45%、見掛け密度が2.1g/cm3以上であり、断面における気孔の平均径が、該断面におけるシリカ粒子の平均粒子径の1/12〜3/4であり、
前記シリカ緻密体は、気孔率5%以下であり、
前記シリカ粉は、少なくとも、前記シリカ多孔体の気孔径の1/2以下の粒径のものが接合界面及び該接合界面近傍の前記シリカ多孔体の開気孔内に存在していることを特徴とするシリカ接合体。 - 前記シリカ緻密体が石英ガラスであることを特徴とする請求項1記載のシリカ接合体。
- シリカ多孔体同士、又は、シリカ多孔体とシリカ緻密体とが、シリカ粉を介在して接合する接合体の製造方法であって、
平均粒子径が5〜300μm、かつ、粒子分布幅が前記平均粒子径の±50%以内にあるシリカ粒子の焼結体からなり、気孔径が1〜100μm、気孔率が5〜45%、見掛け密度が2.1g/cm3以上であり、断面における気孔の平均径が、該断面におけるシリカ粒子の平均粒子径の1/12〜3/4であるシリカ多孔体同士、
又は、前記シリカ多孔体と気孔率5%以下であるシリカ緻密体とを、
前記シリカ多孔体の気孔径の1/2以下の粒径の微粉を20〜50重量%含むシリカ粉と、前記シリカ粉の表面を低融点化させる化合物と、加熱によりシリカを生成するケイ酸化合物とを混合した接合剤であって、
前記シリカ粉の表面を低融点化させる化合物が、ナトリウム、カリウム、カルシウム、アルミニウム、リチウム、マグネシウム、リン、又はボロンの酸化物、水酸化物又は塩化物であり、
前記加熱によりシリカを生成するケイ酸化合物が、オルトケイ酸テトラエチル(TEOS)又はオルトケイ酸テトラメチル(TMOS)である接合剤を用いて加熱処理により接合し、前記シリカ粉が接合界面及び該接合界面近傍の前記シリカ多孔体の開気孔内に存在する状態となるようにすることを特徴とするシリカ接合体の製造方法。 - シリカ多孔体同士、又は、シリカ多孔体とシリカ緻密体とが、シリカ粉を介在して接合する接合体の製造方法であって、
平均粒子径が5〜300μm、かつ、粒子分布幅が前記平均粒子径の±50%以内にあるシリカ粒子の焼結体からなり、気孔径が1〜100μm、気孔率が5〜45%、見掛け密度が2.1g/cm3以上であり、断面における気孔の平均径が、該断面におけるシリカ粒子の平均粒子径の1/12〜3/4であるシリカ多孔体同士、
又は、前記シリカ多孔体と気孔率5%以下であるシリカ緻密体とを、
エポキシ樹脂と粒径が前記シリカ多孔体の気孔径の1/2以下であるシリカ粉とを重量比1:1〜20:1で混合した接合剤を用いて50℃以下で加熱することにより接合し、前記シリカ粉が接合界面及び該接合界面近傍の前記シリカ多孔体の開気孔内に存在する状態となるようにすることを特徴とするシリカ接合体の製造方法。
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