CN114381233B - 一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,包括以下步骤,将己内酰胺和气相二氧化硅混合均匀得到混合浆料;将其移至高压反应釜中并加入纳米氧化铝,然后滴入纯净水反应,得到预制料1;将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠高速均匀分散,密闭搅拌得到预制浆料2;将硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙在甲苯中混合均匀,制得预制浆料3;将预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡混合均匀制得微孔陶瓷胶。本发明采用上述结构的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,制得的微孔陶瓷胶可以修复陶瓷微滤膜的表面缺陷,延长生产不良和再生陶瓷微滤膜的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷微滤膜再生技术领域,特别是涉及一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法。
背景技术
微孔陶瓷作为微米级过滤的常用方法,广泛应用于食品,医疗,电子等行业的过滤,具有常温过滤的特性,能够完美的解决介质分离过程中温度和化学物质对于过滤介质的不可逆转的伤害,具有过滤高效性。但是陶瓷微滤膜在生产过程中存在着成品率低,在使用过程中由于介质堵塞高温再生过程产生孔隙裂缝以及表面有效电荷的丢失等不利影响。造成这一现象的原因有两种,一是过滤膜过滤面积产生的细微裂缝,砂眼的尺寸远大于陶瓷过滤膜的过滤尺寸从而使得过滤失效;二是陶瓷微滤膜表面有效电荷的损耗。现有技术中出现了这样的情况则造成整个陶瓷微滤膜的报废从而造成极大的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,以解决上述陶瓷微滤膜在生产中和再生后产生表面缺陷和损耗有效电荷造成其报废,产生浪费的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,包括以下步骤,
(1)将己内酰胺和气相二氧化硅混合均匀,得到混合浆料;
(2)将混合浆料移至高压反应釜中并加入纳米氧化铝,然后滴入纯净水反应,反应完成后卸压降温,脱真空,得到预制料1;
(3)将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠高速均匀分散至半透明状态,密闭加压反应,然后卸去压力密闭搅拌,得到预制浆料2;
(4)将硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙在无水甲苯中混合均匀,制得预制浆料3;
(5)将预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡混合均匀制得微孔陶瓷胶。
优选的,步骤(1)中首先将己内酰胺和气相二氧化硅在85℃下均匀高速分散,然后在捏合机中110℃,抽真空1小时,混合均匀得到混合浆料。
优选的,步骤(1)中的已内酰胺和气相二氧化硅的质量比为(15-50):(1-5)。
优选的,步骤(2)中在高压反应釜中加入混合浆料和纳米氧化铝后升温180℃,压力8公斤,反应完成后卸压降温至100℃,脱真空30分钟后得到预制料1。
优选的,步骤(2)中的混合浆料与纳米氧化铝的质量比为100:(10-90)。
优选的,步骤(3)中的高速均匀分散的温度为35℃,密闭加压1公斤搅拌168小时反应,卸去压力保持50℃密闭搅拌500小时,得到预制浆料2。
优选的,步骤(3)中的甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠的质量比为(50-100):(50-100):(40-90):(20-50):(1.5-5.0):(10-30):(0.2-3)。
优选的,步骤(4)中的硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙的质量比为100:(0.01-90):(50-85):(0.5-3)。
优选的,步骤(5)中预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡的质量比为(30-50):(50-100):(20-70):(10-60):(60-90):(0.01-3)。
因此,本发明采用上述结构的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,具有以下有益效果:
1、本发明制得的微孔陶瓷胶可以对生产不良的无机陶瓷微滤膜进行修补,极大地提高了无机陶瓷微滤膜的一次生产合格率;
2、本发明制得的微孔陶瓷胶可以针对工业化应用过程中无机陶瓷微滤膜的再生损耗进行修补和补充有效电荷,有效延长无机陶瓷微滤膜的使用寿命,从而降低其实际使用成本;
3、针对气液分离的工业应用,可以实现简单快速的涂装,避免无机陶瓷微滤膜的高温烧制过程中以及异形野外的涂装和装配时间过长,而且对于陶瓷微滤膜组装过程产生的缝隙可以有效填充和进行二次保险。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法实施例1的放大倍数小的电镜图;
图2是本发明一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法实施例1的放大倍数大的电镜图。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述,需要说明的是,本实施例以本技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明并不限于本实施例。
实施例1
一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,包括以下步骤,
(1)将己内酰胺和气相二氧化硅在85℃下均匀高速分散,已内酰胺和气相二氧化硅的质量比为15:1,将混合好的己内酰胺和气相二氧化硅在捏合机中110℃下抽真空1小时,混合均匀后得到混合浆料;
(2)将混合浆料移至高压反应釜中并加入纳米氧化铝,升温至180℃,压力8公斤,混合浆料与纳米氧化铝的质量比为100:15,然后滴入纯净水反应,反应完成后卸压降温至100℃,脱真空30分钟后,得到预制料1;
(3)将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠高速均匀分散至半透明状态,控制温度为35℃,甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠的质量比为80:90:50:35:5:30:2,密闭加压1公斤搅拌168小时反应,然后卸去压力保持50℃下密闭搅拌500小时,得到预制浆料2;
(4)将硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙在无水甲苯中混合均匀,硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙的质量比为100:50:60:0.5,制得预制浆料3;
(5)将预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡混合均匀,预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡的质量比为30:50:70:50:60:1,制得微孔陶瓷胶。
从图1和图2的电镜图可以看出,制得的微孔陶瓷胶的微观结构为三维笼状结构,其表面具有陶瓷化的微孔结构,具有过滤功能。
实施例2
一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,包括以下步骤,
(1)将己内酰胺和气相二氧化硅在85℃下均匀高速分散,已内酰胺和气相二氧化硅的质量比为15:1,将混合好的己内酰胺和气相二氧化硅在捏合机中110℃下抽真空1小时,混合均匀后得到混合浆料;
(2)将混合浆料移至高压反应釜中并加入纳米氧化铝,升温至180℃,压力8公斤,混合浆料与纳米氧化铝的质量比为100:15,然后滴入纯净水反应,反应完成后卸压降温至100℃,脱真空30分钟后,得到预制料1;
(3)将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠高速均匀分散至半透明状态,控制温度为35℃,甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠的质量比为50:50:60:45:1.5:25:2,密闭加压1公斤搅拌168小时反应,然后卸去压力保持50℃下密闭搅拌500小时,得到预制浆料2;
(4)将硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙在无水甲苯中混合均匀,硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙的质量比为100:65:80:3,制得预制浆料3;
(5)将预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡混合均匀,预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡的质量比为50:70:50:30:90:0.5,制得微孔陶瓷胶。
实施例3
一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,包括以下步骤,
(1)将己内酰胺和气相二氧化硅在85℃下均匀高速分散,已内酰胺和气相二氧化硅的质量比为15:1,将混合好的己内酰胺和气相二氧化硅在捏合机中110℃下抽真空1小时,混合均匀后得到混合浆料;
(2)将混合浆料移至高压反应釜中并加入纳米氧化铝,升温至180℃,压力8公斤,混合浆料与纳米氧化铝的质量比为100:20,然后滴入纯净水反应,反应完成后卸压降温至100℃,脱真空30分钟后,得到预制料1;
(3)将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠高速均匀分散至半透明状态,控制温度为35℃,甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠的质量比为50:60:50:75:2.5:25:2,密闭加压1公斤搅拌168小时反应,然后卸去压力保持50℃下密闭搅拌500小时,得到预制浆料2;
(4)将硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙在无水甲苯中混合均匀,硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙的质量比为100:65:80:3,制得预制浆料3;
(5)将预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡混合均匀,预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡的质量比为50:70:50:30:90:0.5,制得微孔陶瓷胶。
对实施例1制成的微孔陶瓷胶进行测试,测试过程为将实施例1制成的微孔陶瓷胶分别平面涂覆于无机陶瓷微滤膜的缝隙上和对无机陶瓷微滤膜进行全涂覆,涂覆厚度均为100μm,然后对两个涂覆好的无机陶瓷微滤膜的过滤拦截性能进行测试,对全涂覆的无机陶瓷微滤膜进行气液分离测试,测试方法为本领域技术人员常用的测试方法,在此不再赘述。
测试结果如下:将微孔陶瓷胶涂覆于无机陶瓷微滤膜的缺陷表面,可以使具有表面缺陷的无机陶瓷微滤膜的有效过滤拦截性能显著提高;将微孔陶瓷胶全涂覆于无机陶瓷微滤膜的表面,过滤透过性能仍然保持未涂覆的70%以上,说明涂覆本发明制得的微孔陶瓷胶并在无机陶瓷微滤膜表面室温固化之后,对无机陶瓷微滤膜本身的过滤透过性影响不大;气液分离测试结果为空气中的水汽拦截率明显大于空气,证明微孔陶瓷胶涂覆后在无机陶瓷微滤膜表面形成的膜具有表面电荷效应的作用,说明本发明制得的微孔陶瓷胶可以补充有效电荷,增加对气液分离的效率。
因此,本发明采用上述结构的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,针对陶瓷微滤膜的表面缺陷研发出了室温固化的微孔陶瓷胶,可以对生产不良和再生产生缺陷的微孔陶瓷胶进行修复,有效延长其使用寿命,降低陶瓷微滤膜的使用成本。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)将己内酰胺和气相二氧化硅混合均匀,得到混合浆料;
(2)将混合浆料移至高压反应釜中并加入纳米氧化铝,然后滴入纯净水反应,反应完成后卸压降温,脱真空,得到预制料1;
(3)将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠高速均匀分散至半透明状态,密闭加压反应,然后卸去压力密闭搅拌,得到预制浆料2;
(4)将硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙在无水甲苯中混合均匀,制得预制浆料3;
(5)将预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡混合均匀制得微孔陶瓷胶。
2.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中首先将己内酰胺和气相二氧化硅在85℃下均匀高速分散,然后在捏合机中110℃,抽真空1小时,混合均匀得到混合浆料。
3.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的己内酰胺和气相二氧化硅的质量比为(15-50):(1-5)。
4.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中在高压反应釜中加入混合浆料和纳米氧化铝后升温至180℃,压力8公斤,反应完成后卸压降温至100℃,脱真空30分钟后得到预制料1。
5.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的混合浆料与纳米氧化铝的质量比为100:(10-90)。
6.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的高速均匀分散的温度为35℃,密闭加压1公斤搅拌168小时反应,卸去压力保持50℃密闭搅拌500小时,得到预制浆料2。
7.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、甲苯、线性体、氧化钙、碳酸钙和氢氧化钠的质量比为(50-100):(50-100):(40-90):(20-50):(1.5-5.0):(10-30):(0.2-3)。
8.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的硅酸钠、碳酸钠、三氧化二铝和氧化钙的质量比为100:(0.01-90):(50-85):(0.5-3)。
9.根据权利要求1所述的一种室温固化的微孔陶瓷胶的制备方法,其特征在于:步骤(5)中预制料1、预制浆料2、预制浆料3、疏水二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和螯合锡的质量比为(30-50):(50-100):(20-70):(10-60):(60-90):(0.01-3)。
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