CN106693516B - 一种过滤用微孔陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过滤用微孔陶瓷材料，将二氧化硅浸泡植物纯种，加入环氧改性有机硅树脂和聚乙二醇，并滴加带有发泡剂和聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇，得到前驱液，然后进行密炼反应和减压蒸馏反应，最后进行提拉反应和密封加温反应得到微孔陶瓷材料。本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，耐温性能好，耐腐蚀性佳，过滤效果好，截留率好，再生性好。
Description
技术领域
本发明属于过滤材料技术领域，具体涉及一种过滤用微孔陶瓷材料。
背景技术
微孔陶瓷是一种功能型的结构陶瓷。微孔陶瓷具有吸附性、透气性、耐腐蚀性、环境相容性、生物相容性等，广泛应用于各种液体的过滤、气体的过滤及固定生物酶载体和生物适应性载体，尤其是在环境工程上得到了大量的应用，如工业用水、生活用水的处理、污水的净化等方面。
微孔陶瓷是一种高效、可再生的过滤材料，使用它替代目前国内水处理行业使用的石英砂过滤材料后，可大大提高水处理效率，减少环境污染，降低水处理成本。但是目前微孔陶瓷存在易堵塞的问题，同时堵塞过程易受到微孔损坏的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种过滤用微孔陶瓷材料，本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，耐温性能好，耐腐蚀性佳，过滤效果好，截留率好，再生性好。
一种过滤用微孔陶瓷材料，其步骤如下：
步骤1，将发泡体基底材料进行醇洗、浸泡和超声，清洗干净后自然晾干；
步骤2，将二氧化硅加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成浆液；
步骤3，在浆液中加入环氧改性有机硅树脂和聚乙二醇，形成悬浊稀浆液；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮加入至异丙醇中，搅拌均匀，直至完全溶解，加入发泡剂，搅拌均匀，形成醇溶液；
步骤5，将悬浊稀浆液缓慢滴加至醇溶液中，搅拌均匀得到前驱液；
步骤6，滴加完成，将前驱液进行密封加压密炼反应3-8h，自然冷却并降压；
步骤7，将反应液加入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏反应，形成镀膜液；
步骤8，将发泡体基底材料浸泡至镀膜液中，提拉固化后，进行密封加温反应，完全冷却后，即可得到微孔陶瓷材料。
所述制备方法中各组分的配方如下：
二氧化硅20-30份、无水乙醇50-70份、环氧改性有机硅树脂5-10份、聚乙二醇11-15份、聚乙烯吡咯烷酮3-6份、异丙醇30-40份、发泡剂4-16份。
所述发泡剂采用碳酸钙或碳酸镁。
所述步骤1中的醇洗采用无水乙醇，所述超声采用去离子超声，所述超声频率为5-25kHz，所述超声时间为3-4h，所述超声频率时间为50-60s，间隔时间为10-15s。
所述步骤5中的缓慢滴加采用搅拌滴加方式，所述缓慢滴加速度为10-15g/min。
所述步骤6中的密封加压密炼反应的温度为50-60℃，压力为2-7MPa，所述密封反应的搅拌速度为100-300r/min。
所述步骤7中的减压蒸馏反应采用水浴加热，所述减压蒸馏的压力为大气压的30-50%，所述水浴温度为40-50℃。
所述步骤7中的减压蒸馏得到的镀膜液体积是反应液的25-35%。
所述步骤8中的提拉固化速度为100-150mm/min，所述固化温度为60-80℃，所述密封加温反应的温度110-150℃，所述密封压力为0.5-1.4MPa，所述密封反应的时间为5-9h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，耐温性能好，耐腐蚀性佳，过滤效果好，截留率好，再生性好。
2、本发明采用双组份进行搅拌，并通过密炼加压反应和减压蒸馏反应，不仅能够保证材料之间的分散性，同时保证材料稳定性与粘结性，对发泡剂起到保护作用。
3、本发明对环境无特殊要求；材料纯度高，而且材料性能稳定，易于进行工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种过滤用微孔陶瓷材料，其步骤如下：
步骤1，将发泡体基底材料进行醇洗、浸泡和超声，清洗干净后自然晾干；
步骤2，将二氧化硅加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成浆液；
步骤3，在浆液中加入环氧改性有机硅树脂和聚乙二醇，形成悬浊稀浆液；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮加入至异丙醇中，搅拌均匀，直至完全溶解，加入发泡剂，搅拌均匀，形成醇溶液；
步骤5，将悬浊稀浆液缓慢滴加至醇溶液中，搅拌均匀得到前驱液；
步骤6，滴加完成，将前驱液进行密封加压密炼反应3h，自然冷却并降压；
步骤7，将反应液加入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏反应，形成镀膜液；
步骤8，将发泡体基底材料浸泡至镀膜液中，提拉固化后，进行密封加温反应，完全冷却后，即可得到微孔陶瓷材料。
所述制备方法中各组分的配方如下：
二氧化硅20份、无水乙醇50份、环氧改性有机硅树脂5份、聚乙二醇11份、聚乙烯吡咯烷酮3份、异丙醇30份、发泡剂4份。
所述发泡剂采用碳酸钙。
所述步骤1中的醇洗采用无水乙醇，所述超声采用去离子超声，所述超声频率为5kHz，所述超声时间为3h，所述超声频率时间为50s，间隔时间为10s。
所述步骤5中的缓慢滴加采用搅拌滴加方式，所述缓慢滴加速度为10g/min。
所述步骤6中的密封加压密炼反应的温度为50℃，压力为2MPa，所述密封反应的搅拌速度为100r/min。
所述步骤7中的减压蒸馏反应采用水浴加热，所述减压蒸馏的压力为大气压的30%，所述水浴温度为40℃。
所述步骤7中的减压蒸馏得到的镀膜液体积是反应液的25%。
所述步骤8中的提拉固化速度为100mm/min，所述固化温度为60℃，所述密封加温反应的温度110℃，所述密封压力为0.5MPa，所述密封反应的时间为5h。
实施例2
一种过滤用微孔陶瓷材料，其步骤如下：
步骤1，将发泡体基底材料进行醇洗、浸泡和超声，清洗干净后自然晾干；
步骤2，将二氧化硅加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成浆液；
步骤3，在浆液中加入环氧改性有机硅树脂和聚乙二醇，形成悬浊稀浆液；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮加入至异丙醇中，搅拌均匀，直至完全溶解，加入发泡剂，搅拌均匀，形成醇溶液；
步骤5，将悬浊稀浆液缓慢滴加至醇溶液中，搅拌均匀得到前驱液；
步骤6，滴加完成，将前驱液进行密封加压密炼反应8h，自然冷却并降压；
步骤7，将反应液加入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏反应，形成镀膜液；
步骤8，将发泡体基底材料浸泡至镀膜液中，提拉固化后，进行密封加温反应，完全冷却后，即可得到微孔陶瓷材料。
所述制备方法中各组分的配方如下：
二氧化硅30份、无水乙醇70份、环氧改性有机硅树脂10份、聚乙二醇15份、聚乙烯吡咯烷酮6份、异丙醇40份、发泡剂16份。
所述发泡剂采用碳酸镁。
所述步骤1中的醇洗采用无水乙醇，所述超声采用去离子超声，所述超声频率为25kHz，所述超声时间为4h，所述超声频率时间为60s，间隔时间为15s。
所述步骤5中的缓慢滴加采用搅拌滴加方式，所述缓慢滴加速度为15g/min。
所述步骤6中的密封加压密炼反应的温度为60℃，压力为7MPa，所述密封反应的搅拌速度为300r/min。
所述步骤7中的减压蒸馏反应采用水浴加热，所述减压蒸馏的压力为大气压的50%，所述水浴温度为50℃。
所述步骤7中的减压蒸馏得到的镀膜液体积是反应液的35%。
所述步骤8中的提拉固化速度为150mm/min，所述固化温度为80℃，所述密封加温反应的温度150℃，所述密封压力为1.4MPa，所述密封反应的时间为9h。
实施例3
一种过滤用微孔陶瓷材料，其步骤如下：
步骤1，将发泡体基底材料进行醇洗、浸泡和超声，清洗干净后自然晾干；
步骤2，将二氧化硅加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成浆液；
步骤3，在浆液中加入环氧改性有机硅树脂和聚乙二醇，形成悬浊稀浆液；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮加入至异丙醇中，搅拌均匀，直至完全溶解，加入发泡剂，搅拌均匀，形成醇溶液；
步骤5，将悬浊稀浆液缓慢滴加至醇溶液中，搅拌均匀得到前驱液；
步骤6，滴加完成，将前驱液进行密封加压密炼反应6h，自然冷却并降压；
步骤7，将反应液加入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏反应，形成镀膜液；
步骤8，将发泡体基底材料浸泡至镀膜液中，提拉固化后，进行密封加温反应，完全冷却后，即可得到微孔陶瓷材料。
所述制备方法中各组分的配方如下：
二氧化硅25份、无水乙醇55份、环氧改性有机硅树脂7份、聚乙二醇13份、聚乙烯吡咯烷酮5份、异丙醇35份、发泡剂8份。
所述发泡剂采用碳酸钙。
所述步骤1中的醇洗采用无水乙醇，所述超声采用去离子超声，所述超声频率为15kHz，所述超声时间为3h，所述超声频率时间为55s，间隔时间为10s。
所述步骤5中的缓慢滴加采用搅拌滴加方式，所述缓慢滴加速度为11g/min。
所述步骤6中的密封加压密炼反应的温度为55℃，压力为4MPa，所述密封反应的搅拌速度为150r/min。
所述步骤7中的减压蒸馏反应采用水浴加热，所述减压蒸馏的压力为大气压的40%，所述水浴温度为55℃。
所述步骤7中的减压蒸馏得到的镀膜液体积是反应液的30%。
所述步骤8中的提拉固化速度为130mm/min，所述固化温度为65℃，所述密封加温反应的温度140℃，所述密封压力为1.1MPa，所述密封反应的时间为7h。
实施例1-3的微孔陶瓷材料进行测试，测量条件为：温度25℃、操作压力0.05MPa的条件下，测试液为10g/L的1微米的碳酸钙悬浊液
| 实施例 | 截留率% | 抗压强度MPa | 水通量L/(m<sup>2</sup>h) | 重生回复率 |
| 实施例1 | 80 | 0.43 | 1300 | 96% |
| 实施例2 | 85 | 0.44 | 1600 | 97% |
| 实施例3 | 93 | 0.51 | 2100 | 99% |
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种过滤用微孔陶瓷材料，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，将发泡体基底材料进行醇洗、浸泡和超声，清洗干净后自然晾干；醇洗采用无水乙醇，超声采用去离子超声，超声频率为5-25kHz，超声时间为3-4h，超声频率时间为50-60s，间隔时间为10-15s；
步骤2，将二氧化硅加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成浆液；
步骤3，在浆液中加入环氧改性有机硅树脂和聚乙二醇，形成悬浊稀浆液；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮加入至异丙醇中，搅拌均匀，直至完全溶解，加入发泡剂，搅拌均匀，形成醇溶液；
步骤5，将悬浊稀浆液缓慢滴加至醇溶液中，搅拌均匀得到前驱液；缓慢滴加采用搅拌滴加方式，缓慢滴加的速度为10-15g/min；
步骤6，滴加完成，将前驱液进行密封加压密炼反应3-8h，自然冷却并降压,得到反应液；密封加压密炼反应的温度为50-60℃，压力为2-7MPa，搅拌速度为100-300r/min；
步骤7，将反应液加入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏反应，形成镀膜液；减压蒸馏反应采用水浴加热，减压蒸馏的压力为大气压的30-50％，水浴温度为40-50℃；减压蒸馏得到的镀膜液体积是反应液的25-35％；
步骤8，将发泡体基底材料浸泡至镀膜液中，提拉固化后，进行密封加温反应，完全冷却后，即可得到微孔陶瓷材料；提拉固化的速度为100-150mm/min，固化温度为60-80℃，所述密封加温反应的温度110-150℃，密封加温反应的压力为0.5-1.4MPa，密封加温反应的时间为5-9h；
所述步骤中各组分的配方如下：
二氧化硅20-30份、无水乙醇50-70份、环氧改性有机硅树脂5-10份、聚乙二醇11-15份、聚乙烯吡咯烷酮3-6份、异丙醇30-40份、发泡剂4-16份；所述发泡剂采用碳酸钙或碳酸镁。
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