CN111704412A - 一种轻骨料自流平材料、制备方法及施工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻骨料自流平材料、制备方法及施工方法，先以煤矸石粉末、石膏等为原料，结合聚苯胺的形成和双氧水分解得到预制颗粒，然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，再以珍珠岩、漂珠、预制颗粒和气凝胶为原料制成轻骨料，最后将石膏、水泥、矿粉、轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合得到一种轻骨料自流平材料，轻质、环保，且具有良好的施工性能，容易施工。

Description

一种轻骨料自流平材料、制备方法及施工方法
技术领域
本发明涉及一种自流平材料，具体涉及一种轻骨料自流平材料、制备方法及施工方法。属于建筑材料技术领域或相关应用领域。
背景技术
自流平是一种地面施工技术，通常由水泥基或石膏基胶凝材料、细骨料、填料及添加剂等组成，在与水或乳液混合搅拌后具有一定流动性，倒入地面后可根据地面的高低不平顺势流动，对地面进行自动找平。
传统的水泥或石膏自流平并没有优良的保温、隔热效果。但是节能环保是我国的基本国策之一，因此国家正在推进对建筑物的环保节能要求，结合地暖或隔墙的施工要求，需要一种轻质、环保且容易施工的材料。
轻骨料是用轻粗骨料、轻细骨料或普通细骨料、水泥、水、外加剂和掺和料配制而成的，可作为混凝土，其表观密度不大于1950kg/m3。常以所用轻骨料的种类命名，如浮石混凝土、粉煤灰陶粒混凝土、黏土陶粒混凝土、页岩陶粒混凝土、膨胀珍珠岩混凝土等。轻骨料有天然轻骨料：浮石、火山渣；工业废料：粉煤灰陶粒，膨胀矿渣珠；人造轻骨料：页岩陶粒、粘土陶粒、膨胀珍珠岩。轻骨料可分为轻粗骨料和轻细骨料。凡粒径大于4.75mm，堆积密度小于1100kg/m3的轻质骨料，称为轻粗骨料；凡粒径不大于4.75mm，堆积密度小于1200kg/m3的轻质骨料，称为轻细骨料或轻砂。
申请人基于轻质化需求研发了一种轻骨料自流平(专利申请CN107021718A)，该自流平包括石膏、硅酸盐水泥、矿粉、轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂，其中的轻骨料为珍珠岩、漂珠中的一种或两种。但是轻骨料密度小，在大流动度下，拌合物容易出现离析、泌水等问题，使得轻骨料上浮、漂移，导致泵送困难、硬化后混凝土密度分布不均以及建筑强度分布不均等问题，严重影响施工进度及建筑质量。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种轻骨料自流平材料、制备方法及施工方法，轻质、环保，且具有良好的施工性能，容易施工。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种轻骨料自流平材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏、过硫酸铵和水为原料制成第一浆料，接着边搅拌边向第一浆料中加入苯胺的盐酸溶液，搅拌均匀得到第二浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入第二浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，备用；
(3)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒、步骤(2)所得气凝胶为原料制成轻骨料；
(4)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(3)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
优选的，所述水泥选自普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰质硅酸盐水泥中的任一种，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂选自聚醚型或有机硅型中的任一种，所述调凝剂选自柠檬酸类、葡萄糖类或硼酸类中的任一种，所述减水剂选自聚羧酸系减水剂、萘系减水剂或密胺系减水剂中的任一种，所述防水剂为有机硅防水剂。
优选的，步骤(1)中，第一浆料、苯胺的盐酸溶液、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶0.1～0.2∶2～3∶0.2～0.3，其中，苯胺的盐酸溶液是将苯胺与2mol/L盐酸溶液以体积比1∶5～6混合后搅拌均匀而得，双氧水的浓度为30～40％。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，所述第一浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入10～15份水中，球磨，然后加入6～8份水泥，搅拌混匀，继续加入0.001～0.002份过硫酸铵，搅拌均匀即得。
优选的，步骤(1)中，利用圆盘造粒机进行造粒，粒径控制为1～4mm。
优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在20～30℃条件下，先将1份正硅酸乙酯与3～4份无水乙醇混合搅拌30～40分钟，边搅拌边均匀缓慢滴加0.3～0.4份0.03～0.05mol/L盐酸溶液，滴加完毕后加入0.3～0.4份硼酸三甲酯，继续搅拌1～2小时，得到溶胶体；然后将1～2份硝酸铝加入6～8份去离子水中，搅拌至完全溶解，加入3～3.5份一水合柠檬酸，搅拌均匀，得到预混液；接着向0.2～0.3份无水乙醇中加入溶胶体，第一次超声波振荡，再加入预混液，均匀缓慢滴加0.8～1mol/L氨水，调节pH＝7，第二次超声波振荡，后处理，得到气凝胶。
进一步优选的，盐酸溶液的滴加时间为20～30分钟，步骤(3)中氨水的滴加时间为25～35分钟。
进一步优选的，后处理的具体方法是：
(A)胶凝：55～65℃条件下静置30～45小时，得到胶凝体；
(B)溶剂置换：利用异丙醇进行溶剂置换2～3天；
(C)超临界二氧化碳干燥。
更进一步优选的，步骤(B)的具体方法是：将胶凝体置于容器中，加入异丙醇使其浸没胶凝体，每隔8～10小时更换一次异丙醇，即倒出容器中的废弃异丙醇，倒入新鲜异丙醇，使其浸没胶凝体。
更进一步优选的，步骤(C)的具体方法是：向干燥釜中注入10～12MPa二氧化碳，在50～60℃下，使二氧化碳介质以300～500L/h流量流入分离釜并与带入的醇溶剂(乙醇、异丙醇等)分离；分离完全后以3～5MPa/h的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡。
进一步优选的，第一次超声波振荡的时间为50～60分钟，第二次超声波振荡的时间为20～30分钟。
优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.2～0.3份漂珠于750～800℃焙烧20～30分钟，得到半成品；然后将半成品与0.1～0.2份预制颗粒、0.3～0.4份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。
进一步优选的，球磨时间为5～8分钟。
优选的，步骤(4)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏65～80份，水泥5～10份，矿粉1～10份，轻骨料5～15份，消泡剂0.05～0.15份，甲基纤维素0.05～0.2份，调凝剂0.03～0.5份，减水剂0.1～0.5份，防水剂0.1～0.5份。
利用上述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
上述一种轻骨料自流平材料的施工方法，将上述一种轻骨料自流平材料加入35～45倍重量的水中，控制水料比为0.3～0.35，500～800转/分钟搅拌3～5分钟，静置1～2分钟即可进行施工浇注。
本发明的有益效果：
本发明先以煤矸石粉末、石膏等为原料，结合聚苯胺的形成和双氧水分解得到预制颗粒，然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，再以珍珠岩、漂珠、预制颗粒和气凝胶为原料制成轻骨料，最后将石膏、水泥、矿粉、轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合得到一种轻骨料自流平材料，轻质、环保，且具有良好的施工性能，容易施工。
在制备预制颗粒时，随着石膏胶凝化，与多孔煤矸石均匀混合形成多孔隙结构，苯胺聚合成聚苯胺，并穿插在胶凝结构中，形成更多孔隙，有效阻隔空气流通，起到隔热保温作用。通过二氧化锰的催化作用使得双氧水分解产生气体，随着气体的产生形成更多孔隙，进一步增强隔热保温性能。
本发明的气凝胶中正硅酸乙酯、硼酸三甲酯与硝酸铝复合，形成三维网络结构，孔隙丰富，轻质，且隔热保温性能佳。再将珍珠岩、漂珠、预制颗粒和气凝胶进行复合，这些孔隙丰富的原料有助于获得轻质化的轻骨料。
本发明的轻骨料不必进行表面改性，而是在预制颗粒中引入了石膏，增强轻骨料与自流平材料其他原料的相容性，有效减少了上浮、离析等问题的出现，改善施工性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
一种轻骨料自流平材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏、过硫酸铵和水为原料制成第一浆料，接着边搅拌边向第一浆料中加入苯胺的盐酸溶液，搅拌均匀得到第二浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入第二浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，备用；
(3)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒、步骤(2)所得气凝胶为原料制成轻骨料；
(4)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(3)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
所述水泥为普通硅酸盐水泥，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂为聚醚型，所述调凝剂为柠檬酸类，所述减水剂为聚羧酸系减水剂，所述防水剂为有机硅防水剂。
步骤(1)中，第一浆料、苯胺的盐酸溶液、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶0.1∶3∶0.2，其中，苯胺的盐酸溶液是将苯胺与2mol/L盐酸溶液以体积比1∶6混合后搅拌均匀而得，双氧水的浓度为30％。
步骤(1)中，以重量份计，所述第一浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入15份水中，球磨，然后加入6份石膏，搅拌混匀，继续加入0.002份过硫酸铵，搅拌均匀即得。
步骤(1)中，利用圆盘造粒机进行造粒，粒径控制为4mm。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在30℃条件下，先将1份正硅酸乙酯与3份无水乙醇混合搅拌40分钟，边搅拌边均匀缓慢滴加0.3份0.05mol/L盐酸溶液，滴加完毕后加入0.3份硼酸三甲酯，继续搅拌2小时，得到溶胶体；然后将1份硝酸铝加入8份去离子水中，搅拌至完全溶解，加入3份一水合柠檬酸，搅拌均匀，得到预混液；接着向0.3份无水乙醇中加入溶胶体，第一次超声波振荡，再加入预混液，均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水，调节pH＝7，第二次超声波振荡，后处理，得到气凝胶。
盐酸溶液的滴加时间为30分钟，步骤(3)中氨水的滴加时间为25分钟。
后处理的具体方法是：
(A)胶凝：65℃条件下静置30小时，得到胶凝体；
(B)溶剂置换：利用异丙醇进行溶剂置换3天；
(C)超临界二氧化碳干燥。
步骤(B)的具体方法是：将胶凝体置于容器中，加入异丙醇使其浸没胶凝体，每隔8小时更换一次异丙醇，即倒出容器中的废弃异丙醇，倒入新鲜异丙醇，使其浸没胶凝体。
步骤(C)的具体方法是：向干燥釜中注入12MPa二氧化碳，在50℃下，使二氧化碳介质以500L/h流量流入分离釜并与带入的醇溶剂(乙醇、异丙醇等)分离；分离完全后以3MPa/h的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡。
第一次超声波振荡的时间为60分钟，第二次超声波振荡的时间为20分钟。
以重量份计，步骤(3)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.3份漂珠于800℃焙烧30分钟，得到半成品；然后将半成品与0.1份预制颗粒、0.4份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。球磨时间为5分钟。
步骤(4)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏80份，水泥5份，矿粉10份，轻骨料5份，消泡剂0.15份，甲基纤维素0.05份，调凝剂0.5份，减水剂0.1份，防水剂0.5份。
利用上述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
上述一种轻骨料自流平材料的施工方法，将上述一种轻骨料自流平材料加入35倍重量的水中，控制水料比为0.35，800转/分钟搅拌4分钟，静置2分钟即可进行施工浇注。
实施例2：
一种轻骨料自流平材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏、过硫酸铵和水为原料制成第一浆料，接着边搅拌边向第一浆料中加入苯胺的盐酸溶液，搅拌均匀得到第二浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入第二浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，备用；
(3)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒、步骤(2)所得气凝胶为原料制成轻骨料；
(4)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(3)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
所述水泥为矿渣硅酸盐水泥，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂为有机硅型，所述调凝剂为葡萄糖类，所述减水剂为萘系减水剂，所述防水剂为有机硅防水剂。
步骤(1)中，第一浆料、苯胺的盐酸溶液、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶0.2∶2∶0.3，其中，苯胺的盐酸溶液是将苯胺与2mol/L盐酸溶液以体积比1∶5混合后搅拌均匀而得，双氧水的浓度为40％。
步骤(1)中，以重量份计，所述第一浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入10份水中，球磨，然后加入8份石膏，搅拌混匀，继续加入0.001份过硫酸铵，搅拌均匀即得。
步骤(1)中，利用圆盘造粒机进行造粒，粒径控制为3mm。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在20℃条件下，先将1份正硅酸乙酯与4份无水乙醇混合搅拌30分钟，边搅拌边均匀缓慢滴加0.4份0.03mol/L盐酸溶液，滴加完毕后加入0.4份硼酸三甲酯，继续搅拌1小时，得到溶胶体；然后将2份硝酸铝加入6份去离子水中，搅拌至完全溶解，加入3.5份一水合柠檬酸，搅拌均匀，得到预混液；接着向0.2份无水乙醇中加入溶胶体，第一次超声波振荡，再加入预混液，均匀缓慢滴加1mol/L氨水，调节pH＝7，第二次超声波振荡，后处理，得到气凝胶。
盐酸溶液的滴加时间为20分钟，步骤(3)中氨水的滴加时间为35分钟。
后处理的具体方法是：
(A)胶凝：55℃条件下静置45小时，得到胶凝体；
(B)溶剂置换：利用异丙醇进行溶剂置换2天；
(C)超临界二氧化碳干燥。
步骤(B)的具体方法是：将胶凝体置于容器中，加入异丙醇使其浸没胶凝体，每隔10小时更换一次异丙醇，即倒出容器中的废弃异丙醇，倒入新鲜异丙醇，使其浸没胶凝体。
步骤(C)的具体方法是：向干燥釜中注入10MPa二氧化碳，在60℃下，使二氧化碳介质以300L/h流量流入分离釜并与带入的醇溶剂(乙醇、异丙醇等)分离；分离完全后以5MPa/h的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡。
第一次超声波振荡的时间为50分钟，第二次超声波振荡的时间为30分钟。
以重量份计，步骤(3)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.2份漂珠于800℃焙烧20分钟，得到半成品；然后将半成品与0.2份预制颗粒、0.3份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。球磨时间为8分钟。
步骤(4)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏65份，水泥10份，矿粉1份，轻骨料15份，消泡剂0.05份，甲基纤维素0.2份，调凝剂0.03份，减水剂0.5份，防水剂0.1份。
利用上述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
上述一种轻骨料自流平材料的施工方法，将上述一种轻骨料自流平材料加入45倍重量的水中，控制水料比为0.3，700转/分钟搅拌5分钟，静置3分钟即可进行施工浇注。
实施例3：
一种轻骨料自流平材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏、过硫酸铵和水为原料制成第一浆料，接着边搅拌边向第一浆料中加入苯胺的盐酸溶液，搅拌均匀得到第二浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入第二浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，备用；
(3)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒、步骤(2)所得气凝胶为原料制成轻骨料；
(4)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(3)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
所述水泥为火山灰质硅酸盐水泥，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂为聚醚型，所述调凝剂为硼酸类，所述减水剂为密胺系减水剂，所述防水剂为有机硅防水剂。
步骤(1)中，第一浆料、苯胺的盐酸溶液、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶0.15∶2.5∶0.25，其中，苯胺的盐酸溶液是将苯胺与2mol/L盐酸溶液以体积比1∶5.5混合后搅拌均匀而得，双氧水的浓度为35％。
步骤(1)中，以重量份计，所述第一浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入12份水中，球磨，然后加入7份石膏，搅拌混匀，继续加入0.0015份过硫酸铵，搅拌均匀即得。
步骤(1)中，利用圆盘造粒机进行造粒，粒径控制为4mm。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在25℃条件下，先将1份正硅酸乙酯与3.5份无水乙醇混合搅拌35分钟，边搅拌边均匀缓慢滴加0.35份0.04mol/L盐酸溶液，滴加完毕后加入0.35份硼酸三甲酯，继续搅拌1.5小时，得到溶胶体；然后将1.5份硝酸铝加入7份去离子水中，搅拌至完全溶解，加入3.2份一水合柠檬酸，搅拌均匀，得到预混液；接着向0.25份无水乙醇中加入溶胶体，第一次超声波振荡，再加入预混液，均匀缓慢滴加0.9mol/L氨水，调节pH＝7，第二次超声波振荡，后处理，得到气凝胶。
盐酸溶液的滴加时间为25分钟，步骤(3)中氨水的滴加时间为30分钟。
后处理的具体方法是：
(A)胶凝：60℃条件下静置40小时，得到胶凝体；
(B)溶剂置换：利用异丙醇进行溶剂置换2天；
(C)超临界二氧化碳干燥。
步骤(B)的具体方法是：将胶凝体置于容器中，加入异丙醇使其浸没胶凝体，每隔9小时更换一次异丙醇，即倒出容器中的废弃异丙醇，倒入新鲜异丙醇，使其浸没胶凝体。
步骤(C)的具体方法是：向干燥釜中注入11MPa二氧化碳，在55℃下，使二氧化碳介质以400L/h流量流入分离釜并与带入的醇溶剂(乙醇、异丙醇等)分离；分离完全后以4MPa/h的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡。
第一次超声波振荡的时间为55分钟，第二次超声波振荡的时间为25分钟。
以重量份计，步骤(3)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.25份漂珠于800℃焙烧25分钟，得到半成品；然后将半成品与0.15份预制颗粒、0.35份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。球磨时间为6分钟。
步骤(4)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏75份，水泥8份，矿粉5份，轻骨料10份，消泡剂0.09份，甲基纤维素0.1份，调凝剂0.2份，减水剂0.3份，防水剂0.2份。
利用上述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
上述一种轻骨料自流平材料的施工方法，将上述一种轻骨料自流平材料加入40倍重量的水中，控制水料比为0.32，700转/分钟搅拌3分钟，静置2分钟即可进行施工浇注。
对比例1
一种轻骨料自流平材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏和水为原料制成浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，备用；
(3)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒、步骤(2)所得气凝胶为原料制成轻骨料；
(4)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(3)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
所述水泥为普通硅酸盐水泥，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂为聚醚型，所述调凝剂为柠檬酸类，所述减水剂为聚羧酸系减水剂，所述防水剂为有机硅防水剂。
步骤(1)中，浆料、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶3∶0.2，其中，双氧水的浓度为30％。
步骤(1)中，以重量份计，所述浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入15份水中，球磨，然后加入6份石膏，搅拌混匀即得。
步骤(1)中，利用圆盘造粒机进行造粒，粒径控制为4mm。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在30℃条件下，先将1份正硅酸乙酯与3份无水乙醇混合搅拌40分钟，边搅拌边均匀缓慢滴加0.3份0.05mol/L盐酸溶液，滴加完毕后加入0.3份硼酸三甲酯，继续搅拌2小时，得到溶胶体；然后将1份硝酸铝加入8份去离子水中，搅拌至完全溶解，加入3份一水合柠檬酸，搅拌均匀，得到预混液；接着向0.3份无水乙醇中加入溶胶体，第一次超声波振荡，再加入预混液，均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水，调节pH＝7，第二次超声波振荡，后处理，得到气凝胶。
盐酸溶液的滴加时间为30分钟，步骤(3)中氨水的滴加时间为25分钟。
后处理的具体方法是：
(A)胶凝：65℃条件下静置30小时，得到胶凝体；
(B)溶剂置换：利用异丙醇进行溶剂置换3天；
(C)超临界二氧化碳干燥。
步骤(B)的具体方法是：将胶凝体置于容器中，加入异丙醇使其浸没胶凝体，每隔8小时更换一次异丙醇，即倒出容器中的废弃异丙醇，倒入新鲜异丙醇，使其浸没胶凝体。
步骤(C)的具体方法是：向干燥釜中注入12MPa二氧化碳，在50℃下，使二氧化碳介质以500L/h流量流入分离釜并与带入的醇溶剂(乙醇、异丙醇等)分离；分离完全后以3MPa/h的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡。
第一次超声波振荡的时间为60分钟，第二次超声波振荡的时间为20分钟。
以重量份计，步骤(3)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.3份漂珠于800℃焙烧30分钟，得到半成品；然后将半成品与0.1份预制颗粒、0.4份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。球磨时间为5分钟。
步骤(4)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏80份，水泥5份，矿粉10份，轻骨料5份，消泡剂0.15份，甲基纤维素0.05份，调凝剂0.5份，减水剂0.1份，防水剂0.5份。
利用上述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
上述一种轻骨料自流平材料的施工方法，将上述一种轻骨料自流平材料加入35倍重量的水中，控制水料比为0.35，800转/分钟搅拌4分钟，静置2分钟即可进行施工浇注。
对比例2
一种轻骨料自流平材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏、过硫酸铵和水为原料制成第一浆料，接着边搅拌边向第一浆料中加入苯胺的盐酸溶液，搅拌均匀得到第二浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入第二浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)然后以正硅酸乙酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，备用；
(3)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒、步骤(2)所得气凝胶为原料制成轻骨料；
(4)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(3)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
所述水泥为普通硅酸盐水泥，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂为聚醚型，所述调凝剂为柠檬酸类，所述减水剂为聚羧酸系减水剂，所述防水剂为有机硅防水剂。
步骤(1)中，第一浆料、苯胺的盐酸溶液、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶0.1∶3∶0.2，其中，苯胺的盐酸溶液是将苯胺与2mol/L盐酸溶液以体积比1∶6混合后搅拌均匀而得，双氧水的浓度为30％。
步骤(1)中，以重量份计，所述第一浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入15份水中，球磨，然后加入6份石膏，搅拌混匀，继续加入0.002份过硫酸铵，搅拌均匀即得。
步骤(1)中，利用圆盘造粒机进行造粒，粒径控制为4mm。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在30℃条件下，先将1份正硅酸乙酯与3份无水乙醇混合搅拌40分钟，边搅拌边均匀缓慢滴加0.3份0.05mol/L盐酸溶液，滴加完毕后继续搅拌2小时，得到溶胶体；然后将1份硝酸铝加入8份去离子水中，搅拌至完全溶解，加入3份一水合柠檬酸，搅拌均匀，得到预混液；接着向0.3份无水乙醇中加入溶胶体，第一次超声波振荡，再加入预混液，均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水，调节pH＝7，第二次超声波振荡，后处理，得到气凝胶。
盐酸溶液的滴加时间为30分钟，步骤(3)中氨水的滴加时间为25分钟。
后处理的具体方法是：
(A)胶凝：65℃条件下静置30小时，得到胶凝体；
(B)溶剂置换：利用异丙醇进行溶剂置换3天；
(C)超临界二氧化碳干燥。
步骤(B)的具体方法是：将胶凝体置于容器中，加入异丙醇使其浸没胶凝体，每隔8小时更换一次异丙醇，即倒出容器中的废弃异丙醇，倒入新鲜异丙醇，使其浸没胶凝体。
步骤(C)的具体方法是：向干燥釜中注入12MPa二氧化碳，在50℃下，使二氧化碳介质以500L/h流量流入分离釜并与带入的醇溶剂(乙醇、异丙醇等)分离；分离完全后以3MPa/h的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡。
第一次超声波振荡的时间为60分钟，第二次超声波振荡的时间为20分钟。
以重量份计，步骤(3)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.3份漂珠于750℃焙烧30分钟，得到半成品；然后将半成品与0.1份预制颗粒、0.4份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。球磨时间为5分钟。
步骤(4)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏80份，水泥5份，矿粉10份，轻骨料5份，消泡剂0.15份，甲基纤维素0.05份，调凝剂0.5份，减水剂0.1份，防水剂0.5份。
利用上述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
上述一种轻骨料自流平材料的施工方法，将上述一种轻骨料自流平材料加入35倍重量的水中，控制水料比为0.35，750转/分钟搅拌5分钟，静置2分钟即可进行施工浇注。
对比例3
一种轻骨料自流平材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏、过硫酸铵和水为原料制成第一浆料，接着边搅拌边向第一浆料中加入苯胺的盐酸溶液，搅拌均匀得到第二浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入第二浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒为原料制成轻骨料；
(3)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(2)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
所述水泥为普通硅酸盐水泥，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂为聚醚型，所述调凝剂为柠檬酸类，所述减水剂为聚羧酸系减水剂，所述防水剂为有机硅防水剂。
步骤(1)中，第一浆料、苯胺的盐酸溶液、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶0.1∶3∶0.2，其中，苯胺的盐酸溶液是将苯胺与2mol/L盐酸溶液以体积比1∶6混合后搅拌均匀而得，双氧水的浓度为30％。
步骤(1)中，以重量份计，所述第一浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入15份水中，球磨，然后加入6份石膏，搅拌混匀，继续加入0.002份过硫酸铵，搅拌均匀即得。
步骤(1)中，利用圆盘造粒机进行造粒，粒径控制为5mm。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.3份漂珠于760℃焙烧30分钟，得到半成品；然后将半成品与0.1份预制颗粒、0.4份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。球磨时间为5分钟。
步骤(3)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏80份，水泥5份，矿粉10份，轻骨料5份，消泡剂0.15份，甲基纤维素0.05份，调凝剂0.5份，减水剂0.1份，防水剂0.5份。
利用上述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
上述一种轻骨料自流平材料的施工方法，将上述一种轻骨料自流平材料加入35倍重量的水中，控制水料比为0.35，800转/分钟搅拌3分钟，静置2分钟即可进行施工浇注。
试验例
参考JC/T1023-2007，对实施例1～3和对比例1～3所得自流平材料进行性能检测，结果见表1。
表1.性能检测结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
30分钟流动度损失/mm 1 1 1 2 2 3
初凝时间/分钟 120 130 140 80 80 60
终凝时间/分钟 300 290 280 340 340 350
24h抗折强度/MPa 4.1 4.2 4.3 2.9 2.8 2
24h抗压强度/MPa 7.5 7.5 7.8 6.1 5.9 4.5
28d抗压强度/MPa 46.3 46.4 46.8 35.5 30.2 25.6
绝干抗折强度/MPa 9.1 9.0 9.2 7.3 7.1 6.2
绝干抗压强度/MPa 31 30 32 22 20 15
绝干拉伸强度/MPa 1.5 1.5 1.6 1.1 0.9 0.5
收缩率/％ 0.029 0.028 0.028 0.05 0.05 0.06
导热系数W/m·K，25℃ 0.021 0.022 0.018 0.048 0.11 0.23
体积密度kg/m<sup>3</sup> 853 855 847 958 1126 1547
由表1可知，实施例1～3所得自流平材料性能优异，质轻，且具有良好的保温性能。对比例1在步骤(1)中略去聚苯胺的形成步骤，对比例2在步骤(2)中略去硼酸三甲酯，对比例3略去气凝胶，密度变大，说明孔隙形成受到影响，导热系数也变大，说明保温性能变差，其他多项性能指标也明显变差，说明本发明的预制颗粒、气凝胶等协同提高产品性能。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种轻骨料自流平材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先以煤矸石粉末、石膏、过硫酸铵和水为原料制成第一浆料，接着边搅拌边向第一浆料中加入苯胺的盐酸溶液，搅拌均匀得到第二浆料，再向双氧水中加入二氧化锰，边搅拌边加入第二浆料，搅拌均匀，造粒，得到预制颗粒，备用；
(2)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯、硝酸铝为原料制成气凝胶，备用；
(3)再以珍珠岩、漂珠、步骤(1)所得预制颗粒、步骤(2)所得气凝胶为原料制成轻骨料；
(4)最后将石膏、水泥、矿粉、步骤(3)所得轻骨料、消泡剂、甲基纤维素、调凝剂、减水剂、防水剂进行充分混合，即得所述的一种轻骨料自流平材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水泥选自普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰质硅酸盐水泥的任一种，所述石膏为建筑石膏，所述消泡剂选自聚醚型或有机硅型中的任一种，所述调凝剂选自柠檬酸类、葡萄糖类或硼酸类中的任一种，所述减水剂选自聚羧酸系减水剂、萘系减水剂或密胺系减水剂中的任一种，所述防水剂为有机硅防水剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第一浆料、苯胺的盐酸溶液、双氧水、二氧化锰的质量比为1∶0.1～0.2∶2～3∶0.2～0.3，其中，苯胺的盐酸溶液是将苯胺与2mol/L盐酸溶液以体积比1∶5～6混合后搅拌均匀而得，双氧水的浓度为30～40％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，所述第一浆料的制备方法如下：先将1份煤矸石粉末加入10～15份水中，球磨，然后加入6～8份水泥，搅拌混匀，继续加入0.001～0.002份过硫酸铵，搅拌均匀即得。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在20～30℃条件下，先将1份正硅酸乙酯与3～4份无水乙醇混合搅拌30～40分钟，边搅拌边均匀缓慢滴加0.3～0.4份0.03～0.05mol/L盐酸溶液，滴加完毕后加入0.3～0.4份硼酸三甲酯，继续搅拌1～2小时，得到溶胶体；然后将1～2份硝酸铝加入6～8份去离子水中，搅拌至完全溶解，加入3～3.5份一水合柠檬酸，搅拌均匀，得到预混液；接着向0.2～0.3份无水乙醇中加入溶胶体，第一次超声波振荡，再加入预混液，均匀缓慢滴加0.8～1mol/L氨水，调节pH＝7，第二次超声波振荡，后处理，得到气凝胶。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(3)的具体方法是：先将1份珍珠岩、0.2～0.3份漂珠于750～800℃焙烧20～30分钟，得到半成品；然后将半成品与0.1～0.2份预制颗粒、0.3～0.4份气凝胶混合球磨，即得所述轻骨料；其中，气凝胶在使用前先粉碎至100目以内。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，以重量份计，各物料的配方组成如下：石膏65～80份，水泥5～10份，矿粉1～10份，轻骨料5～15份，消泡剂0.05～0.15份，甲基纤维素0.05～0.2份，调凝剂0.03～0.5份，减水剂0.1～0.5份，防水剂0.1～0.5份。
8.利用权利要求1～7中任一项所述制备方法得到的一种轻骨料自流平材料。
9.权利要求8所述一种轻骨料自流平材料的施工方法，其特征在于，将权利要求8所述一种轻骨料自流平材料加入35～45倍重量的水中，控制水料比为0.3～0.35，500～800转/分钟搅拌3～5分钟，静置1～2分钟即可进行施工浇注。
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