CN106833396A - 一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，本发明涉及磷酸盐胶黏剂的制备方法。本发明要解决水基无机耐高温胶黏剂粘接经疏水处理的热防护材料时，存在难浸润、难粘接、易掉渣的技术难题。制备方法：一、制备磷酸二氢铝镁溶液；二、制备非水基磷酸二氢铝镁溶液；三、制备固化剂；四、按比例封存。本发明制备的低粘度磷酸盐胶黏剂耐具有良好的耐高温性能和整体性，并且该胶黏剂的磷酸盐基体为非水基树脂，能够粘接经疏水处理的热防护材料，解决难浸润、易脱粘的技术问题，为施工提供便利。本发明制备的低粘度磷酸盐胶黏剂用于航空航天热防护材料。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐胶黏剂的制备方法。
背景技术
随着国防事业快速发展，各种飞行器飞行速度、飞行时间不断提高，对航空航天所用材料提出了更苛刻的要求，有些飞行器表面温度达1600℃以上，因此，飞行器表面需要大量隔热材料进行热防护，以保证舱内仪器、仪表能正常工作。目前热防护材料多为硅基隔热瓦、隔热毡等，耐高温、隔热性能好，质量轻，但该材料存在多孔、强度低、易掉渣、易吸潮等缺陷，因此，无法采用铆接或焊接的方式与机体连接，而只能采用粘接的工艺。
由于硅基热防护材料多孔，极易吸潮，因此需进行疏水处理，达到防潮的目的。而可在1600℃温度下使用的胶黏剂仅为水基无机耐高温胶黏剂，使用水基无机耐高温胶黏剂粘接经疏水处理的热防护材料时，易出现难浸润、易脱粘的技术问题，为施工带来了极大的困能。
发明内容
本发明要解决水基无机耐高温胶黏剂粘接经疏水处理的热防护材料时，存在难浸润、难粘接、易掉渣的技术难题，而提供一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法。
一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、10～15份氢氧化铝粉末和5～10份氢氧化镁粉末；将氢氧化铝和氢氧化镁加入到磷酸溶液中，混合均匀，控制温度为90～95℃，反应3～5h，得到磷酸二氢铝镁溶液；
二、按重量份数称取100份步骤一得到的磷酸二氢铝镁溶液、1～5份助溶剂和60～150份无水乙醇；将磷酸二氢铝镁溶液进行减压旋蒸处理，结晶，然后加入助溶剂和无水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氢铝镁溶液；
三、按重量份数称取50～100份纳米氧化铝、10～30份纳米二氧化锆和5～30份纳米氮化硅；将纳米氧化铝、纳米二氧化锆和纳米氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按重量份数称取100份步骤二得到的非水基磷酸二氢铝镁溶液和100～300份步骤三得到的固化剂，分别密封存放，完成低粘度磷酸盐胶黏剂的制备。
本发明的有益效果是：本发明制备的低粘度非水基磷酸盐耐高温胶黏剂耐具有良好的耐高温性能，并且该胶黏剂的溶剂是有机溶剂，粘度低，易施工，与经疏水处理的热防护材料具有优异的润湿性能，界面粘接强度高，解决了水基耐高温胶粘剂施工时难浸润、易脱粘的技术问题，为施工提供便利。
本发明制备的低粘度磷酸盐胶黏剂用于航空航天热防护材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、10～15份氢氧化铝粉末和5～10份氢氧化镁粉末；将氢氧化铝和氢氧化镁加入到磷酸溶液中，混合均匀，控制温度为90～95℃，反应3～5h，得到磷酸二氢铝镁溶液；
二、按重量份数称取100份步骤一得到的磷酸二氢铝镁溶液、1～5份助溶剂和60～150份无水乙醇；将磷酸二氢铝镁溶液进行减压旋蒸处理，结晶，然后加入助溶剂和无水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氢铝镁溶液；
三、按重量份数称取50～100份纳米氧化铝、10～30份纳米二氧化锆和5～30份纳米氮化硅；将纳米氧化铝、纳米二氧化锆和纳米氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按重量份数称取100份步骤二得到的非水基磷酸二氢铝镁溶液和100～300份步骤三得到的固化剂，分别密封存放，完成低粘度磷酸盐胶黏剂的制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中控制温度为92℃，反应4h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中减压旋蒸的处理温度为90～95℃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中助溶剂为硅烷类偶联剂。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中纳米氧化铝的粒径为3～15nm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中纳米二氧化锆的粒径为100～150nm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中纳米氮化硅的粒径为25～90nm。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中按重量份数称取80～90份纳米氧化铝、11～20份纳米二氧化锆和6～10份纳米氮化硅。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中按重量份数称取85份纳米氧化铝、12～29份纳米二氧化锆和11～20份纳米氮化硅。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述的低粘度磷酸盐胶黏剂的固化工艺为：将100份非水基磷酸二氢铝镁溶液和100～300份固化剂混合均匀，然后涂覆在被粘材料表面，合拢后施加0.01MPa～0.03MPa的压力，控制升温速度为10～20℃/h，升温至180℃，保温2～3h，完成。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、10份氢氧化铝粉末和5份氢氧化镁粉末；将氢氧化铝和氢氧化镁加入到磷酸溶液中，混合均匀，控制温度为95℃，反应5h，得到磷酸二氢铝镁溶液；
二、按重量份数称取100份步骤一得到的磷酸二氢铝镁溶液、5份助溶剂和150份无水乙醇；将磷酸二氢铝镁溶液进行减压旋蒸处理，结晶，然后加入助溶剂和无水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氢铝镁溶液；减压旋蒸的处理温度为95℃；助溶剂为kh560硅烷类偶联剂；
三、按重量份数称取100份纳米氧化铝、30份纳米二氧化锆和5份纳米氮化硅；将纳米氧化铝、纳米二氧化锆和纳米氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按重量份数称取100份步骤二得到的非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份步骤三得到的固化剂，分别密封存放，完成低粘度磷酸盐胶黏剂的制备。
固化工艺为：将100份非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份固化剂混合均匀，然后涂覆在被粘材料表面，合拢后施加0.01MPa的压力，控制升温速度为10℃/h，升温至180℃，保温2h，完成。
本实施例制备的低粘度磷酸盐胶黏剂力学性能如下：
实施例二：
本实施例一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、10份氢氧化铝粉末和5份氢氧化镁粉末；将氢氧化铝和氢氧化镁加入到磷酸溶液中，混合均匀，控制温度为95℃，反应5h，得到磷酸二氢铝镁溶液；
二、按重量份数称取100份步骤一得到的磷酸二氢铝镁溶液、5份助溶剂和150份无水乙醇；将磷酸二氢铝镁溶液进行减压旋蒸处理，结晶，然后加入助溶剂和无水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氢铝镁溶液；减压旋蒸的处理温度为95℃；助溶剂为kh560硅烷类偶联剂；
三、按重量份数称取100份纳米氧化铝、30份纳米二氧化锆和10份纳米氮化硅；将纳米氧化铝、纳米二氧化锆和纳米氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按重量份数称取100份步骤二得到的非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份步骤三得到的固化剂，分别密封存放，完成低粘度磷酸盐胶黏剂的制备。
固化工艺为：将100份非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份固化剂混合均匀，然后涂覆在被粘材料表面，合拢后施加0.01MPa的压力，控制升温速度为10℃/h，升温至180℃，保温2h，完成。
本实施例制备的低粘度磷酸盐胶黏剂力学性能如下：
实施例三：
本实施例一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、10份氢氧化铝粉末和5份氢氧化镁粉末；将氢氧化铝和氢氧化镁加入到磷酸溶液中，混合均匀，控制温度为95℃，反应5h，得到磷酸二氢铝镁溶液；
二、按重量份数称取100份步骤一得到的磷酸二氢铝镁溶液、5份助溶剂和150份无水乙醇；将磷酸二氢铝镁溶液进行减压旋蒸处理，结晶，然后加入助溶剂和无水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氢铝镁溶液；减压旋蒸的处理温度为95℃；助溶剂为kh560硅烷类偶联剂；
三、按重量份数称取100份纳米氧化铝、30份纳米二氧化锆和15份纳米氮化硅；将纳米氧化铝、纳米二氧化锆和纳米氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按重量份数称取100份步骤二得到的非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份步骤三得到的固化剂，分别密封存放，完成低粘度磷酸盐胶黏剂的制备。
固化工艺为：将100份非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份固化剂混合均匀，然后涂覆在被粘材料表面，合拢后施加0.01MPa的压力，控制升温速度为10℃/h，升温至180℃，保温2h，完成。
本实施例制备的低粘度磷酸盐胶黏剂力学性能如下：
实施例四：
本实施例一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、10份氢氧化铝粉末和5份氢氧化镁粉末；将氢氧化铝和氢氧化镁加入到磷酸溶液中，混合均匀，控制温度为95℃，反应5h，得到磷酸二氢铝镁溶液；
二、按重量份数称取100份步骤一得到的磷酸二氢铝镁溶液、5份助溶剂和150份无水乙醇；将磷酸二氢铝镁溶液进行减压旋蒸处理，结晶，然后加入助溶剂和无水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氢铝镁溶液；减压旋蒸的处理温度为95℃；助溶剂为kh560硅烷类偶联剂；
三、按重量份数称取100份纳米氧化铝、30份纳米二氧化锆和20份纳米氮化硅；将纳米氧化铝、纳米二氧化锆和纳米氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按重量份数称取100份步骤二得到的非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份步骤三得到的固化剂，分别密封存放，完成低粘度磷酸盐胶黏剂的制备。
固化工艺为：将100份非水基磷酸二氢铝镁溶液和100份固化剂混合均匀，然后涂覆在被粘材料表面，合拢后施加0.01MPa的压力，控制升温速度为10℃/h，升温至180℃，保温2h，完成。
本实施例制备的低粘度磷酸盐胶黏剂力学性能如下：
本发明制备的低粘度磷酸盐胶黏剂的磷酸盐基体密封保存适用期超过30天；介电常数为3.2～3.5(10GHz)；节点损耗角正切tgδ：0.01(10GHz)。
Claims (10)
1.一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、10～15份氢氧化铝粉末和5～10份氢氧化镁粉末；将氢氧化铝和氢氧化镁加入到磷酸溶液中，混合均匀，控制温度为90～95℃，反应3～5h，得到磷酸二氢铝镁溶液；
二、按重量份数称取100份步骤一得到的磷酸二氢铝镁溶液、1～5份助溶剂和60～150份无水乙醇；将磷酸二氢铝镁溶液进行减压旋蒸处理，结晶，然后加入助溶剂和无水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氢铝镁溶液；
三、按重量份数称取50～100份纳米氧化铝、10～30份纳米二氧化锆和5～30份纳米氮化硅；将纳米氧化铝、纳米二氧化锆和纳米氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按重量份数称取100份步骤二得到的非水基磷酸二氢铝镁溶液和100～300份步骤三得到的固化剂，分别密封存放，完成低粘度磷酸盐胶黏剂的制备。
2.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中控制温度为92℃，反应4h。
3.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤二中减压旋蒸的处理温度为90～95℃。
4.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤二中助溶剂为硅烷类偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤三中纳米氧化铝的粒径为3～15nm。
6.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤三中纳米二氧化锆的粒径为100～150nm。
7.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤三中纳米氮化硅的粒径为25～90nm。
8.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤三中按重量份数称取80～90份纳米氧化铝、11～20份纳米二氧化锆和6～10份纳米氮化硅。
9.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤三中按重量份数称取85份纳米氧化铝、12～29份纳米二氧化锆和11～20份纳米氮化硅。
10.根据权利要求1所述的一种低粘度磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤四所述的低粘度磷酸盐胶黏剂的固化工艺为：将100份非水基磷酸二氢铝镁溶液和100～300份固化剂混合均匀，然后涂覆在被粘材料表面，合拢后施加0.01MPa～0.03MPa的压力，控制升温速度为10～20℃/h，升温至180℃，保温2～3h，完成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170613 |