CN109337588A - 一种陶瓷高温粘接剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷高温粘接剂及其制备方法，用氢氧化铝和磷酸为原料制备磷酸铝胶黏剂，以纳米二氧化硅粉、纳米二氧化钛粉、纳米二氧化锆粉、纳米氮化硅粉的混合物为添加剂，由磷酸氢铝胶黏剂与添加剂混合制成；并按下述步骤制备：将磷酸稀释至质量分数为65％，取65wt％的磷酸加入到烧杯中并进行水浴加热到80‑85℃，在机械搅拌的条件下加入氢氧化铝，并持续加热搅拌，得到的白色糊状粘稠液体即为磷酸铝胶黏剂；取制得的磷酸铝胶黏剂，按照上述比例在其中加入纳米二氧化硅粉、纳米二氧化钛粉、纳米二氧化锆粉以及纳米氮化硅粉的混合物，调配成粘接剂。本发明的制备方法易行，操作方便，制备的产品具有耐温能力强、固化条件简单、固化时间短的特点。

Description

一种陶瓷高温粘接剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘接剂技术领域，尤其涉及一种陶瓷高温粘接剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料是人们在生活、现代化工业和航天航空领域中不可缺少的材料，在实际应用中，陶瓷材料以它独特的耐高温、耐磨和抗热震性能得到了广泛的应用，目前世界各国正在大力研发陶瓷材料。但是陶瓷材料的硬脆性能使得陶瓷材料的加工性能较差，在实际应用中需要和其它材料复合才能得到应用。
目前陶瓷连接技术有很多种，通常可以分为以下几种：机械连接、焊接连接、扩散连接、粘接连接；其中，焊接连接以及扩散连接根据需要通过一定的温度或压力才可能实现基体材料的连接，然而在航空航天密封体系中，高温高压的处理会给飞行器其它材料带来热损伤或其它性能带来改变，机械连接虽然不需采用高温或高压处理方式进行连接，但是这种连接方法会给连接基体材料带来一定损伤；粘接连接主要是将粘接剂涂抹于被连接的基体材料表面并粘接在一起，经过一定温度、压力处理后，粘接剂固化，基体材料得到连接。粘接剂按照化学组成的不同，可以分为有机粘接剂、无机粘接剂以及有机无机混合粘接剂；由于在航天密封领域中体系温度要求较高，而有机粘接剂最高耐温只能达到300℃，远不能满足航天体系对温度的要求；现在常用的无机胶粘剂基本都局限在高铝水泥、耐酸水泥等；这些材料均为工业化大规模生产建材、耐火类材料，应用于工业设备零件间的粘接相当多，工况均不能很好满足使用要求，固化过程中都需长时间的养护，费工费时；另外这些材料的粘接强度与耐温性局限性也很大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷高温粘接剂，配方合理，耐温能力强，固化条件简单，固化时间短。
本发明的另一目的在于提供一种陶瓷高温粘接剂的制备方法，方法易行，操作方便，制备的产品具有耐温能力强、固化条件简单、固化时间短的特点。
本发明通过以下技术方案来实现：本发明提供一种陶瓷高温粘接剂，用氢氧化铝和磷酸为原料制备磷酸铝胶黏剂，以纳米二氧化硅粉、纳米二氧化钛粉、纳米二氧化锆粉、纳米氮化硅粉的混合物为添加剂，由磷酸氢铝胶黏剂与添加剂混合制成；其中，所述添加剂的质量分数为9-18％。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述纳米二氧化硅粉：纳米二氧化钛粉：纳米二氧化锆粉：纳米氮化硅粉的重量比为3-5：4-5：3-4：0-4。
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述纳米二氧化硅粉：纳米二氧化钛粉：纳米二氧化锆粉：纳米氮化硅粉的重量比为4：5：3：2。
一种陶瓷高温粘接剂的制备方法，按下述步骤制备：
步骤一、将磷酸稀释至质量分数为65％，取65wt％的磷酸加入到烧杯中并进行水浴加热到80-85℃，在机械搅拌的条件下加入氢氧化铝，并持续加热搅拌，得到的白色糊状粘稠液体即为磷酸铝胶黏剂；
步骤二、取步骤一中制得的磷酸铝胶黏剂，按照上述比例在其中加入纳米二氧化硅粉、纳米二氧化钛粉、纳米二氧化锆粉以及纳米氮化硅粉的混合物，调配成粘接剂。
其中，步骤一中磷酸与氢氧化铝的摩尔比例为1：1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)本发明的陶瓷高温粘接剂，配方合理，耐温能力强，固化条件简单，固化时间短。(2)本发明的陶瓷高温粘接剂的制备方法，方法易行，操作方便。(3)最终选定最佳比例(质量百分比)为磷酸铝：添加剂＝100：14，其中，纳米二氧化硅粉：纳米二氧化钛粉：纳米二氧化锆粉：纳米氮化硅粉的重量比＝4：5：3：2，在此比例下制备的陶瓷高温粘接剂耐温能力最强，固化时间最短。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明不同配方粘接剂固化时间图；
图2是本发明不同配方粘接剂粘接陶瓷/陶瓷体系拉伸强度图；
图3是本发明热处理过程中粘接剂的失重收缩图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1。一种陶瓷高温粘接剂，以下述原料和步骤制成：
步骤一、将磷酸稀释至质量分数为65％，取65wt％的磷酸加入到烧杯中并进行水浴加热到80-85℃，在机械搅拌的条件下按照摩尔比例1：1加入一定量的氢氧化铝，并持续加热搅拌，得到的白色糊状粘稠液体即为磷酸铝胶黏剂。
步骤二、取10g步骤一中制得的磷酸铝胶黏剂，按照纳米二氧化硅粉0.5g、纳米二氧化钛粉0.4g、纳米二氧化锆粉0.3g以及纳米氮化硅粉0.2g的混合物，调配成粘接剂。
实施例2-5。一种陶瓷高温粘接剂，按照下述原料制成：
实施例1-5中粘接剂组成成分表
实施例2-5的制备步骤与实施例1相同。
试验例：陶瓷高温粘接剂性能分析
1、固化时间
实施例1-5中不同配方的粘接剂的固化时间如图1所示。由图1可知，无机材料加入的比例的细微差别对粘接剂固化时间影响不大，在加入同样比例的添加剂时，粘接剂的固化时间基本一致。对比实施例2和4可知，没有添加纳米氮化硅粉的粘接剂固化时间较长，由此可知纳米氮化硅粉可以促使粘接剂的固化从而缩短固化时间；对比实施例4和5可知，纳米氮化硅粉的添加量对粘接的固化时间也有一定影响，增加纳米氮化硅粉的添加量可以促进粘接剂的固化进而缩短固化时间。由此可知，填料总的添加量对粘接剂的固化时间有一定影响，提高填料的添加量可以促进粘接剂的固化进而缩短固化时间。
2、粘接剂粘接陶瓷/陶瓷体系拉伸强度
粘接剂粘接陶瓷/陶瓷体系拉伸强度如图2所示，由图可知，随着热处理温度的升高，不同配方的粘接剂连接陶瓷/陶瓷体系的拉伸强度的变化趋势基本相同，均是先逐渐升高后再逐渐降低，最高拉伸强度在800-1000℃达到。添加无机填料粉末的粘接剂可作为一种陶瓷相，所以在一定范围内随着热处理温度的升高，其内部结构会逐渐密化，强度会逐渐升高。但是当热处理温度继续升高时，粘接剂基体内会引入大量裂纹，进而粘接剂会表现出较大的脆性，粘接强度明显降低。
对比实施例1、2以及3配方的拉伸强度可知，添加剂不同的比例对粘接剂的拉伸强度具有一定影响。由图2可知，实施例2配方的粘接剂强度要高于其他两种配方的粘接剂，其最高粘接强度仅为9.87MPa。添加剂添加比例较大的粘接剂在高温下难以形成烧结体，所以其高温强度相对较低。由于陶瓷主要应用环境为高温下，所以经过对比，最终选定最佳比例(质量百分比)为磷酸铝：添加剂＝100：14，其中，纳米二氧化硅粉：纳米二氧化钛粉：纳米二氧化锆粉：纳米氮化硅粉的重量比＝4：5：3：2。
对比实施例2、4以及5配方的拉伸强度可知，纳米氮化硅粉可提高粘接剂的拉伸强度，这主要是通过提高常温粘接剂的粘度以及高温下发生氧化反应减小体积收缩来实现。在连接过程中，表征连接效果的好坏的主要性能指标是连接强度，通过5种配方粘接剂强度的分析，确定最佳配方为实施例2。
3、热处理过程中粘接剂的失重-收缩性能
在热处理过程中粘接剂的失重-收缩性能如图3所示，由图3可知，在受热过程中随着热处理温度的升高，粘接剂的体积收缩率不断增加，最高收缩率为7.2％，但是当温度高于1000℃时，体积收缩率的增长速度由所减慢，这说明粘接剂体系内部发生了一定的化学反应，该反应引起了一定的体积膨胀，从而在一定程度上缓解了原来的收缩。由失重曲线可以看出，在热处理的过程中粘接剂的失重率变化范围不大，其变化范围为24.38-26.99％。随着热处理温度的升高，粘接剂的失重率先逐渐增加后再逐渐下降，当热处理温度为1200℃时，粘接剂的失重率最高。
本发明的陶瓷高温粘接剂，配方合理，耐温能力强，固化条件简单，固化时间短；制备方法易行，操作方便。并最终选定磷酸铝和添加剂的最佳比例，在此比例下制备的陶瓷高温粘接剂耐温能力最强，固化时间最短。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种陶瓷高温粘接剂，其特征在于，用氢氧化铝和磷酸为原料制备磷酸铝胶黏剂，以纳米二氧化硅粉、纳米二氧化钛粉、纳米二氧化锆粉、纳米氮化硅粉的混合物为添加剂，由磷酸氢铝胶黏剂与添加剂混合制成；其中，所述添加剂的质量分数为9-18％。
2.根据权利要求1所述的陶瓷高温粘接剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅粉：纳米二氧化钛粉：纳米二氧化锆粉：纳米氮化硅粉的重量比为3-5：4-5：3-4：0-4。
3.根据权利要求2所述的陶瓷高温粘接剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅粉：纳米二氧化钛粉：纳米二氧化锆粉：纳米氮化硅粉的重量比为4：5：3：2。
4.一种根据权利要求2或3所述的陶瓷高温粘接剂的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
步骤一、将磷酸稀释至质量分数为65％，取65wt％的磷酸加入到烧杯中并进行水浴加热到80-85℃，在机械搅拌的条件下加入氢氧化铝，并持续加热搅拌，得到的白色糊状粘稠液体即为磷酸铝胶黏剂；
步骤二、取步骤一中制得的磷酸铝胶黏剂，按照上述比例在其中加入纳米二氧化硅粉、纳米二氧化钛粉、纳米二氧化锆粉以及纳米氮化硅粉的混合物，调配成粘接剂。
5.根据权利要求4所述的陶瓷高温粘接剂的制备方法，其特征在于，步骤一中磷酸与氢氧化铝的摩尔比例为1：1。
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