CN116693271A - 氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，包括以下步骤：第一步骤：将浓磷酸溶液加入到三颈烧瓶中，将其置于恒温水浴锅中，在设定加热温度恒定为70‑85℃的条件下，加水将磷酸稀释至浓度为50‑70％。在250‑350r/min的机械搅拌条件下，按固液质量比为1:1.4‑3.8的比例向磷酸溶液中缓慢地加入氢氧化铝，再在500‑900r/min的转速下机械搅拌混合溶液6‑8h，整个反应过程需在加装冷凝回流装置的条件下完成。搅拌完成后滤掉残渣，获得乳白色的磷酸铝溶液。本发明使用效果好，所制备的高温胶在高温下可原位生成氧化锆、磷酸铝、磷酸锆、硼酸铝等多种耐高温相。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铝锆高温胶制备技术领域，具体为氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法。
背景技术
由于陶瓷材料脆性大、延展性弱、加工难度大，大尺寸或形状复杂的氧化锆工件难以一次成型。为降低生产成本，工程用的复杂工件多由简单的陶瓷构件连接而成的，这使得相关连接工艺备受重视。氧化锆陶瓷具有较高的热膨胀系数和断裂韧性，其连接问题涉及到航空、航天、航海、能源等国防工业领域。当前，钎焊是用于氧化锆陶瓷的主流连接方式，其制备的氧化锆陶瓷连接件强度极高。虽然钎焊提供的连接强度较高，但该工艺需要气氛保护，一般需要真空环境，这就需要昂贵的钎焊设备。受设备规格的制约，连接工件通常较小，且此工艺无法适用于大型部件的现场连接和管道内壁等难以触及部位的连接。因此，开发适合现场作业、便利且耐高温的氧化锆陶瓷连接技术意义重大。
在众多连接手段中，耐高温胶接技术因可实现高度陶瓷化转变而具备耐温极限高、接口抗疲劳性质优异、(与陶瓷基材的)理化性质配合度高、界面键合程度高等优点，因此它非常适用于耐高温陶瓷的连接。例如，隔热瓦/棉/布的安装固定及密封、发动机的隔热与密封等。耐高温胶黏剂主要分为两类，一类是改性聚合物基陶瓷先驱体型耐高温胶，另一类是以磷酸盐与硅酸盐为代表的无机陶瓷型耐高温胶。虽然第一类耐高温胶在陶瓷化后拥有优异的耐温性能，但其在陶瓷化过程中强度极低，几乎无法承重，容易开裂。同时，聚合物裂解过程会造成胶层的结构致密度低、缺陷较多、粘结强度有限。相比之下，无机陶瓷型耐高温胶耐温极限更高、结构保持度高、耐疲劳好、抗腐蚀优异、使用寿命长。其中，磷酸盐系无机耐高温胶是由磷酸与金属氧化物或氢氧化物反应制成的可在室温下固化交联的化学结合型胶黏剂，可在全温度范围内保持优异的耐热性能，最高可耐1700℃的高温，同时具有高温强度高与固化收缩率低等特点，被广泛应用航空航天、耐火防护等领域。然而，当前的磷酸盐系耐高温胶黏剂与氧化锆陶瓷基体理化性质差异较大，能为氧化锆陶瓷在多次冷热循环过程中提供高强度的磷酸盐耐高温胶还鲜有报道。基于上述分析，急需制备一种专用于氧化锆陶瓷的新型耐高温胶黏剂。
发明内容
本发明的目的在于提供氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步骤：将浓磷酸溶液加入到三颈烧瓶中，将其置于恒温水浴锅中，在设定加热温度恒定为70-85℃的条件下，加水将磷酸稀释至浓度为50-70％。在250-350r/min的机械搅拌条件下，按固液质量比为1:1.4-3.8的比例向磷酸溶液中缓慢地加入氢氧化铝，再在500-900r/min的转速下机械搅拌混合溶液6-8h，整个反应过程需在加装冷凝回流装置的条件下完成。搅拌完成后滤掉残渣，获得乳白色的磷酸铝溶液；
第二步骤：将所述第一步骤中的乳白色磷酸铝溶液转移到磁力驱动高压反应釜内，在转速为200-400r/min的搅拌条件下，按照锆铝摩尔比为1:1.8-3的比例将氢氧化锆加入到磷酸铝胶溶液中，然后密封反应釜后在80-120℃条件下搅拌12-18h，转速维持在200-400r/min。待充分反应后滤掉残渣，获得乳白色溶液，作为胶黏剂基液；
第三步骤：将正丙醇锆溶液与无水乙醇溶液按照摩尔比为1:7～11的比例混合，然后按正丙醇锆与乙酰丙酮摩尔比为1:1.5-2的比例，将乙酰丙酮加入到上述混合溶液中，在400-500r/min转速下的机械搅拌40-50h，获得锆凝胶溶液；
第四步骤：按照质量比3-5:1-1.5:2-4依次称取硅粉、石墨粉、碳化硼粉并简单混合，然后按照固液质量比为1:10-15的比例将混合后的粉体加入到所述第三步骤中的锆凝胶溶液中，在500-700r/min的转速下机械搅拌24-36h后，置于80-90℃的烘箱内烘干，研磨得到棕黑色的反应粉体；
第五步骤：将所述第四步骤中获得的粉体利用压片机在2-4MPa的压力下压制成饼，然后置于氩气气氛保护的管式炉内，在氩气速率为6-10cc/min的流速下，在450-550℃温度下裂解2-4h，然后将煅烧后的块体粉碎并研磨至200-300目，得到高反应活性的硅-硼-碳-锆粉体作为胶黏剂填料；
第六步骤：将所述第三步骤中的胶黏剂基础液与所述第五步骤中的胶黏剂填料按比例4:1～5:1混合，在机械搅拌600-800r/min的转速下机械搅拌8-12h，获得硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶。
优选的，所述第一步骤中所述的浓磷酸与氢氧化铝均为分析纯，其中磷酸浓度为85％，氢氧化铝纯度为99％、粒径为10-25μm。反应所用试剂可购自各种化学试剂生产商。此外，所述第一步骤中的水可以是任何水源，均对本工艺无影响。
优选的，所述第二步骤中所述的氢氧化锆的纯度为97％。
优选的，所述第三步骤中所述的正丙醇锆、无水乙醇以及乙酰丙酮均为分析纯，正丙醇锆的成分为C12H48O4Zr，浓度为70％，无水乙醇的浓度为99.7％，乙酰丙酮的浓度为99％。
优选的，所述第四步骤中所述的硅粉的粒径为40-60nm，石墨粉体与碳化硼粉的粒径均为6-10μm。
优选的，所述第五步骤中所述的氩气纯度大于99.95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的高温胶在高温下可原位生成氧化锆、磷酸铝、磷酸锆、硼酸铝等多种耐高温相。随着处理温度的升高，高温胶内氧化锆含量不断提高，且组分趋于形成磷酸铝与氧化锆为主体的稳定复合相，这使得高温胶的组分更接近于氧化锆陶瓷。
2、本发明的高温胶与氧化锆陶瓷的理化性质在高温下更为接近，1500℃处理后的高温胶与氧化锆陶瓷的热膨胀系数相差不足3×10-6K-1，且1500℃处理后的高温胶的维氏硬度高达977.8HV，接近于氧化锆陶瓷的1176HV。、
3、本发明的高温胶黏剂在500-1500℃温度范围处理后，可为氧化锆陶瓷提供不低于10MPa的粘结强度。且随着处理温度的升高，粘结强度显著提高，1500℃处理后的粘结强度高达45MPa。
4、本发明的高温胶与氧化锆陶瓷之间界面连接效果好，在高温处理后本高温胶与氧化锆陶瓷连接度高，胶层厚实丰满，致密度高，无大裂纹与大孔洞生成。
附图说明
图1是实施例1制备的高温胶、商用工业级磷酸二氢铝高温胶、商用工业级硅酸盐高温胶在不同温度处理后对氧化锆陶瓷的粘结强度对比；
图2是实施例1制备的高温胶经1300℃与1500℃处理后与氧化锆陶瓷的热膨胀系数随温曲线对比(室温至1000℃)。
图3是实施例1制备的高温胶经500℃、800℃、1000℃、1300℃与1500℃处理后与氧化锆陶瓷的硬度对比。
图4是实施例1制备的高温胶经800℃处理后的XRD图谱；
图5是实施例1制备的高温胶经1000℃处理后的XRD图谱；
图6是实施例1制备的高温胶经1300℃处理后的XRD图谱；
图7是实施例1制备的高温胶经1500℃处理后的XRD图谱；
图8是实施例1制备的高温胶经800℃、1000℃与1300℃处理后的IR图谱；
图9是实施例1制备的高温胶所粘结的氧化锆陶瓷粘结件经1300℃处理后的粘结面SEM照片(其中两侧为氧化锆陶瓷，中间为高温胶)；
图10是实施例1制备的高温胶所粘结的氧化锆陶瓷粘结件经1500℃处理后的粘结面SEM照片(其中两侧为氧化锆陶瓷，中间为高温胶)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-10，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
本实施例提供的专用于氧化锆陶瓷的硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
第一步骤：将浓磷酸溶液加入到三颈烧瓶中，将其置于恒温水浴锅中，在设定加热温度恒定为80℃的条件下，加水将磷酸稀释至浓度为60％。在300r/min的机械搅拌条件下，按固液质量比为1:2.3的比例向磷酸溶液中缓慢地加入氢氧化铝，再在700r/min的转速下机械搅拌混合溶液8h，整个反应过程需在加装冷凝回流装置的条件下完成。搅拌完成后滤掉残渣，获得乳白色的磷酸铝溶液。
第二步骤：将所述第一步骤中的乳白色磷酸铝溶液转移到磁力驱动高压反应釜内，在转速为300r/min的搅拌条件下，按照锆铝摩尔比为1:2.5的比例将氢氧化锆加入到磷酸铝胶溶液中，然后密封反应釜后在100℃条件下搅拌16h，转速维持在300r/min。待充分反应后滤掉残渣，获得乳白色溶液，作为胶黏剂基液。
第三步骤：将正丙醇锆溶液与无水乙醇溶液按照摩尔比为1:10的比例混合，然后按正丙醇锆与乙酰丙酮摩尔比为1:1.5的比例，将乙酰丙酮加入到上述混合溶液中，在450r/min转速下的机械搅拌45h，获得锆凝胶溶液。
第四步骤：按照质量比3:1:2.5依次称取硅粉、石墨粉、碳化硼粉并简单混合，然后按照固液质量比为1:12的比例将混合后的粉体加入到所述第三步骤中的锆凝胶溶液中，在600r/min的转速下机械搅拌30h后，置于85℃的烘箱内烘干，研磨得到棕黑色的反应粉体。
第五步骤：将所述第四步骤中获得的粉体利用压片机在2.5MPa的压力下压制成饼，然后置于氩气气氛保护的管式炉内，在氩气速率为8cc/min的流速下，在500℃温度下裂解2h，然后将煅烧后的块体粉碎并研磨至200目，得到高反应活性的硅-硼-碳-锆粉体作为胶黏剂填料。
第六步骤：将所述第三步骤中的胶黏剂基础液与所述第五步骤中的胶黏剂填料按比例4:1混合，在机械搅拌700r/min的转速下机械搅拌10h，获得硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶。
实施例2：
本实施例提供的专用于氧化锆陶瓷的硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
第一步骤：将浓磷酸溶液加入到三颈烧瓶中，将其置于恒温水浴锅中，在设定加热温度恒定为70℃的条件下，加水将磷酸稀释至浓度为50％。在250r/min的机械搅拌条件下，按固液质量比为1:3.8的比例向磷酸溶液中缓慢地加入氢氧化铝，再在500r/min的转速下机械搅拌混合溶液6h，整个反应过程需在加装冷凝回流装置的条件下完成。搅拌完成后滤掉残渣，获得乳白色的磷酸铝溶液。
第二步骤：将所述第一步骤中的乳白色磷酸铝溶液转移到磁力驱动高压反应釜内，在转速为200r/min的搅拌条件下，按照锆铝摩尔比为1:3的比例将氢氧化锆加入到磷酸铝胶溶液中，然后密封反应釜后在80℃条件下搅拌12h，转速维持在200r/min。待充分反应后滤掉残渣，获得乳白色溶液，作为胶黏剂基液。
第三步骤：将正丙醇锆溶液与无水乙醇溶液按照摩尔比为1:7的比例混合，然后按正丙醇锆与乙酰丙酮摩尔比为1:2的比例，将乙酰丙酮加入到上述混合溶液中，在400r/min转速下的机械搅拌50h，获得锆凝胶溶液。
第四步骤：按照质量比2:1:2依次称取硅粉、石墨粉、碳化硼粉并简单混合，然后按照固液质量比为1:15的比例将混合后的粉体加入到所述第三步骤中的锆凝胶溶液中，在500r/min的转速下机械搅拌36h后，置于90℃的烘箱内烘干，研磨得到棕黑色的反应粉体。
第五步骤：将所述第四步骤中获得的粉体利用压片机在4MPa的压力下压制成饼，然后置于氩气气氛保护的管式炉内，在氩气速率为10cc/min的流速下，在450℃温度下裂解3h，然后将煅烧后的块体粉碎并研磨至250目，得到高反应活性的硅-硼-碳-锆粉体作为胶黏剂填料。
第六步骤：将所述第三步骤中的胶黏剂基础液与所述第五步骤中的胶黏剂填料按比例4:1混合，在机械搅拌600r/min的转速下机械搅拌8h，获得硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶。
实施例3：
本实施例提供的专用于氧化锆陶瓷的硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
第一步骤：将浓磷酸溶液加入到三颈烧瓶中，将其置于恒温水浴锅中，在设定加热温度恒定为85℃的条件下，加水将磷酸稀释至浓度为70％。在350r/min的机械搅拌条件下，按固液质量比为1:1.4的比例向磷酸溶液中缓慢地加入氢氧化铝，再在900r/min的转速下机械搅拌混合溶液8h，整个反应过程需在加装冷凝回流装置的条件下完成。搅拌完成后滤掉残渣，获得乳白色的磷酸铝溶液。
第二步骤：将所述第一步骤中的乳白色磷酸铝溶液转移到磁力驱动高压反应釜内，在转速为400r/min的搅拌条件下，按照锆铝摩尔比为1:1.8的比例将氢氧化锆加入到磷酸铝胶溶液中，然后密封反应釜后在120℃条件下搅拌18h，转速维持在400r/min。待充分反应后滤掉残渣，获得乳白色溶液，作为胶黏剂基液。
第三步骤：将正丙醇锆溶液与无水乙醇溶液按照摩尔比为1:11的比例混合，然后按正丙醇锆与乙酰丙酮摩尔比为1:1.5的比例，将乙酰丙酮加入到上述混合溶液中，在500r/min转速下的机械搅拌40h，获得锆凝胶溶液。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，包括以下步骤，其特征在于：第一步骤：将浓磷酸溶液加入到三颈烧瓶中，将其置于恒温水浴锅中，在设定加热温度恒定为70-85℃的条件下，加水将磷酸稀释至浓度为50-70％。在250-350r/min的机械搅拌条件下，按固液质量比为1:1.4-3.8的比例向磷酸溶液中缓慢地加入氢氧化铝，再在500-900r/min的转速下机械搅拌混合溶液6-8h，整个反应过程需在加装冷凝回流装置的条件下完成。搅拌完成后滤掉残渣，获得乳白色的磷酸铝溶液；
第二步骤：将所述第一步骤中的乳白色磷酸铝溶液转移到磁力驱动高压反应釜内，在转速为200-400r/min的搅拌条件下，按照锆铝摩尔比为1:1.8-3的比例将氢氧化锆加入到磷酸铝胶溶液中，然后密封反应釜后在80-120℃条件下搅拌12-18h，转速维持在200-400r/min。待充分反应后滤掉残渣，获得乳白色溶液，作为胶黏剂基液；
第三步骤：将正丙醇锆溶液与无水乙醇溶液按照摩尔比为1:7～11的比例混合，然后按正丙醇锆与乙酰丙酮摩尔比为1:1.5-2的比例，将乙酰丙酮加入到上述混合溶液中，在400-500r/min转速下的机械搅拌40-50h，获得锆凝胶溶液；
第四步骤：按照质量比3-5:1-1.5:2-4依次称取硅粉、石墨粉、碳化硼粉并简单混合，然后按照固液质量比为1:10-15的比例将混合后的粉体加入到所述第三步骤中的锆凝胶溶液中，在500-700r/min的转速下机械搅拌24-36h后，置于80-90℃的烘箱内烘干，研磨得到棕黑色的反应粉体；
第五步骤：将所述第四步骤中获得的粉体利用压片机在2-4MPa的压力下压制成饼，然后置于氩气气氛保护的管式炉内，在氩气速率为6-10cc/min的流速下，在450-550℃温度下裂解2-4h，然后将煅烧后的块体粉碎并研磨至200-300目，得到高反应活性的硅-硼-碳-锆粉体作为胶黏剂填料。
第六步骤：将所述第三步骤中的胶黏剂基础液与所述第五步骤中的胶黏剂填料按比例4:1～5:1混合，在机械搅拌600-800r/min的转速下机械搅拌8-12h，获得硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，其特征在于：所述第一步骤中所述的浓磷酸与氢氧化铝均为分析纯，其中磷酸浓度为85％，氢氧化铝纯度为99％、粒径为10-25μm。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，其特征在于：所述第二步骤中所述的氢氧化锆的纯度为97％。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，其特征在于：所述第三步骤中所述的正丙醇锆、无水乙醇以及乙酰丙酮均为分析纯，正丙醇锆的成分为C12H48O4Zr，浓度为70％，无水乙醇的浓度为99.7％，乙酰丙酮的浓度为99％。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，其特征在于：所述第四步骤中所述的硅粉的粒径为40-60nm，石墨粉体与碳化硼粉的粒径均为6-10μm。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法，其特征在于：所述第五步骤中所述的氩气纯度大于99.95％。
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