CN106365620A - 一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106365620A
CN106365620A CN201610761011.0A CN201610761011A CN106365620A CN 106365620 A CN106365620 A CN 106365620A CN 201610761011 A CN201610761011 A CN 201610761011A CN 106365620 A CN106365620 A CN 106365620A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
sintering
slurry
minutes
alumina ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201610761011.0A
Other languages
English (en)
Inventor
刘平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610761011.0A priority Critical patent/CN106365620A/zh
Publication of CN106365620A publication Critical patent/CN106365620A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/58085—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides
    • C04B35/58092—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides based on refractory metal silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C04B2235/424—Carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/447—Phosphates or phosphites, e.g. orthophosphate, hypophosphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661—Multi-step sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法，其以三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅为主要成分，通过加入石英砂、液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2‑甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯、氧化镧、高耐磨碳黑、偶联剂、助烧剂、去离子水，辅以球磨、搅拌、超声、成型、排胶、喷涂、压模、真空浸渍、热压烧结等工艺制备而成。该氧化铝陶瓷基复合材料具有较高的韧性，且耐高温性能、强度、弹性模量十分优异，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。

Description

一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型复合材料领域，特别涉及一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷材料具有耐高温、硬度大、强度高、耐腐蚀、电绝缘、气密性好等优良性能, 是目前氧化物陶瓷中用途最广、产量最大的陶瓷新材料。随着科学技术的发展及制造技术的提高, 氧化铝陶瓷在现代工业和现代科学技术领域中得到越来越广泛的应用。1)机械方面：有耐磨氧化铝陶瓷衬砖、衬板、衬片, 氧化铝陶瓷钉, 陶瓷密封件(氧化铝陶瓷球阀),黑色氧化铝陶瓷切削刀具, 红色氧化铝陶瓷柱塞等。2) 电子、电力方面：有各种氧化铝陶瓷底板、基片、陶瓷膜、高压钠灯透明氧化铝陶瓷以及各种氧化铝陶瓷电绝缘瓷件, 电子材料, 磁性材料等。3)化工方面：有氧化铝陶瓷化工填料球, 氧化铝陶瓷微滤膜, 氧化铝陶瓷耐腐蚀涂层等。4)医学方面：有氧化铝陶瓷人工骨, 羟基磷灰石涂层多晶氧化铝陶瓷人工牙齿、人工关节等。5)建筑卫生陶瓷方面：球磨机用氧化铝陶瓷衬砖、微晶耐磨氧化铝球石的应用已十分普及, 氧化铝陶瓷辊棒、氧化铝陶瓷保护管及各种氧化铝质、氧化铝结合其他材质耐火材料的应用随处可见。
但是与其他陶瓷材料一样,氧化铝陶瓷具有脆性这一固有的致命弱点,使得目前氧化铝陶瓷材料的使用范围及其寿命受到了相当大的限制。而陶瓷基复合材料是以陶瓷为基体与各种纤维复合的一类复合材料。陶瓷基体可为氮化硅、碳化硅等高温结构陶瓷。这些先进陶瓷具有耐高温、高强度和刚度、相对重量较轻、抗腐蚀等优异性能。因此，开发一种氧化铝陶瓷基复合材料以解决普通氧化铝陶瓷材料的脆性问题就具有十分重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料，其以三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅为主要成分，通过加入石英砂、液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯、氧化镧、高耐磨碳黑、偶联剂、助烧剂、去离子水，辅以球磨、搅拌、超声、成型、排胶、喷涂、压模、真空浸渍、热压烧结等工艺制备而成。该氧化铝陶瓷基复合材料具有较高的韧性，且耐高温性能、强度、弹性模量十分优异，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料，由下列重量份的原料制成：三氧化二铝50～60份、二硅化锆45～55份、碳化硅40～50份、石英砂25～35份、液体石蜡25～35份、对甲苯磺酸20～30份、六聚偏磷酸钠10～20份、二甲胺基丙胺10～15份、正硅酸乙酯8～12份、异戊二烯8～10份、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯6～8份、甲酸香叶酯4～6份、氧化镧3～5份、高耐磨碳黑2～4份、偶联剂3～5份、助烧剂3～5份、去离子水55～65份。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、双金属偶联剂中的任意一种。
优选地，所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
所述的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、石英砂、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨2.5～3.5小时，得到粉末粒径为350～450目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在5～10℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置25～40分钟后，在流延机上成型，形成0.6～0.8mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度800～900℃进行排胶，排胶时间为1.5～2.5小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯混合，加热至120～140℃，然后加入偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温40～60分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采用130～150MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用先驱体浸渍液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.05～0.09MPa，浸渍时间为60～80分钟、浸渍液浓度重量百分比为20～30％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化3～5h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以6～8℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压5～8分钟，烧结压力为15～25MPa，再以20～25℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压13～15分钟，烧结压力30～35MPa，烧结完成后经冷却得成品。
优选地，所述步骤（5）中的先驱体浸渍液为聚碳硅烷溶液或二甲苯溶液。
优选地，所述步骤（6）中的冷却方法为随炉冷却。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料以三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅为主要成分，通过加入石英砂、液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯、氧化镧、高耐磨碳黑、偶联剂、助烧剂、去离子水，辅以球磨、搅拌、超声、成型、排胶、喷涂、压模、真空浸渍、热压烧结等工艺制备而成。该氧化铝陶瓷基复合材料具有较高的韧性，且耐高温性能、强度、弹性模量十分优异，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
（2）本发明的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
分别称取三氧化二铝50份、二硅化锆45份、碳化硅40份、石英砂25份、液体石蜡25份、对甲苯磺酸20份、六聚偏磷酸钠10份、二甲胺基丙胺10份、正硅酸乙酯8份、异戊二烯8份、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯6份、甲酸香叶酯4份、氧化镧3份、高耐磨碳黑2份、硅烷偶联剂3份、助烧剂3份、去离子水55份。所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、石英砂、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨2.5小时，得到粉末粒径为350目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在5℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置25分钟后，在流延机上成型，形成0.6 mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度800℃进行排胶，排胶时间为1.5小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯混合，加热至120℃，然后加入硅烷偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温40分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采用130MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用聚碳硅烷溶液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.05 MPa，浸渍时间为60分钟、浸渍液浓度重量百分比为20％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化3 h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以6℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压5分钟，烧结压力为15 MPa，再以20℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压13分钟，烧结压力30 MPa，烧结完成后经随炉冷却得成品。
制得的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
分别称取三氧化二铝55份、二硅化锆50份、碳化硅45份、石英砂30份、液体石蜡30份、对甲苯磺酸25份、六聚偏磷酸钠15份、二甲胺基丙胺12份、正硅酸乙酯10份、异戊二烯9份、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯7份、甲酸香叶酯5份、氧化镧4份、高耐磨碳黑3份、钛酸酯偶联剂4份、助烧剂4份、去离子水60份。所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、石英砂、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨3小时，得到粉末粒径为400目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在7℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置30分钟后，在流延机上成型，形成0.7mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度850℃进行排胶，排胶时间为2小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯混合，加热至130℃，然后加入钛酸酯偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温50分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采用140MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用二甲苯溶液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.06MPa，浸渍时间为70分钟、浸渍液浓度重量百分比为25％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化4h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以7℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压6分钟，烧结压力为20 MPa，再以23℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压14分钟，烧结压力33 MPa，烧结完成后经随炉冷却得成品。
制得的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
分别称取三氧化二铝60份、二硅化锆55份、碳化硅50份、石英砂35份、液体石蜡35份、对甲苯磺酸30份、六聚偏磷酸钠20份、二甲胺基丙胺15份、正硅酸乙酯12份、异戊二烯10份、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯8份、甲酸香叶酯6份、氧化镧5份、高耐磨碳黑4份、双金属偶联剂5份、助烧剂5份、去离子水65份。所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、石英砂、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨3.5小时，得到粉末粒径为450目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在10℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置40分钟后，在流延机上成型，形成0.8mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度900℃进行排胶，排胶时间为2.5小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯混合，加热至140℃，然后加入双金属偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温60分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采150MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用聚碳硅烷溶液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.09 MPa，浸渍时间为80分钟、浸渍液浓度重量百分比为30％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化5 h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以8℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压8分钟，烧结压力为25 MPa，再以25℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压15分钟，烧结压力35 MPa，烧结完成后经随炉冷却得成品。
制得的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
分别称取三氧化二铝50份、二硅化锆55份、碳化硅40份、石英砂35份、液体石蜡25份、对甲苯磺酸30份、六聚偏磷酸钠10份、二甲胺基丙胺15份、正硅酸乙酯8份、异戊二烯0份、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯6份、甲酸香叶酯6份、氧化镧3份、高耐磨碳黑4份、双金属偶联剂3份、助烧剂5份、去离子水55份。所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、石英砂、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨3.5小时，得到粉末粒径为350目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在10℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置25分钟后，在流延机上成型，形成0.8mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度800℃进行排胶，排胶时间为2.5小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯混合，加热至120℃，然后加入双金属偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温60分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采用130MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用二甲苯溶液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.09 MPa，浸渍时间为60分钟、浸渍液浓度重量百分比为30％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化3 h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以8℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压5分钟，烧结压力为25 MPa，再以20℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压15分钟，烧结压力30 MPa，烧结完成后经随炉冷却得成品。
制得的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
分别称取三氧化二铝55份、二硅化锆50份、碳化硅45份、石英砂30份、液体石蜡30份、对甲苯磺酸25份、六聚偏磷酸钠15份、正硅酸乙酯10份、异戊二烯9份、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯7份、氧化镧4份、高耐磨碳黑3份、钛酸酯偶联剂4份、助烧剂4份、去离子水60份。所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、石英砂、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨3小时，得到粉末粒径为400目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在7℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置30分钟后，在流延机上成型，形成0.7mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度850℃进行排胶，排胶时间为2小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯混合，加热至130℃，然后加入钛酸酯偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温50分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采用140 MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用二甲苯溶液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.06MPa，浸渍时间为70分钟、浸渍液浓度重量百分比为25％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化4h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以7℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压6分钟，烧结压力为20 MPa，再以23℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压14分钟，烧结压力33 MPa，烧结完成后经随炉冷却得成品。
制得的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
分别称取三氧化二铝50份、二硅化锆55份、碳化硅40份、液体石蜡25份、对甲苯磺酸30份、六聚偏磷酸钠10份、二甲胺基丙胺15份、正硅酸乙酯8份、异戊二烯0份、甲酸香叶酯6份、氧化镧3份、高耐磨碳黑4份、双金属偶联剂3份、助烧剂5份、去离子水55份。所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨3.5小时，得到粉末粒径为350目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在10℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置25分钟后，在流延机上成型，形成0.8mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度800℃进行排胶，排胶时间为2.5小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、甲酸香叶酯混合，加热至120℃，然后加入双金属偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温60分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采用130 MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用二甲苯溶液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.09 MPa，浸渍时间为60分钟、浸渍液浓度重量百分比为30％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化3 h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以8℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压5分钟，烧结压力为25 MPa，再以20℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压15分钟，烧结压力30 MPa，烧结完成后经随炉冷却得成品。
制得的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料分别进行断裂韧性、热膨胀、弯曲强度、弹性模量这几项性能测试。
表1
断裂韧性（MPa·m1/2） 热膨胀系数（10-6m/mK） 弯曲强度（MPa） 弹性模量（GPa）
实施例1 8.28 1.88 659 372
实施例2 8.69 1.62 673 384
实施例3 8.05 1.93 628 331
实施例4 8.42 1.71 661 380
对比例1 6.61 2.96 543 294
对比例2 6.23 3.05 529 286
本发明的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料以三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅为主要成分，通过加入石英砂、液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯、氧化镧、高耐磨碳黑、偶联剂、助烧剂、去离子水，辅以球磨、搅拌、超声、成型、排胶、喷涂、压模、真空浸渍、热压烧结等工艺制备而成。该氧化铝陶瓷基复合材料具有较高的韧性，且耐高温性能、强度、弹性模量十分优异，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。同时，本发明的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：三氧化二铝50～60份、二硅化锆45～55份、碳化硅40～50份、石英砂25～35份、液体石蜡25～35份、对甲苯磺酸20～30份、六聚偏磷酸钠10～20份、二甲胺基丙胺10～15份、正硅酸乙酯8～12份、异戊二烯8～10份、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯6～8份、甲酸香叶酯4～6份、氧化镧3～5份、高耐磨碳黑2～4份、偶联剂3～5份、助烧剂3～5份、去离子水55～65份。
2.根据权利要求1所述的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、双金属偶联剂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于：所述助烧剂是由酚醛树脂、四甲基氢氧化铵、氧化钇等比例混合而成。
4.根据权利要求1～3任一所述的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三氧化二铝、二硅化锆、碳化硅、石英砂、氧化镧、高耐磨碳黑、去离子水加入球磨机中，研磨2.5～3.5小时，得到粉末粒径为350～450目的粉末状混合物，随后将粉末状混合物加入到5倍体积的浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在5～10℃条件下，搅拌反应30分钟得到混合浆料；
（2）将混合浆料用功率为1200W的超声波处理器超声处理1.5小时，静置25～40分钟后，在流延机上成型，形成0.6～0.8mm厚度的浆料生带，随后将浆料生带从流延机上脱模，干燥；
（3）干燥后的浆料生带升温至温度800～900℃进行排胶，排胶时间为1.5～2.5小时，得到浆料坯片；
（4）将液体石蜡、对甲苯磺酸、六聚偏磷酸钠、二甲胺基丙胺、正硅酸乙酯、异戊二烯、双（2-甲氧基乙基）己二酸酯、甲酸香叶酯混合，加热至120～140℃，然后加入偶联剂、助烧剂搅拌均匀，保温40～60分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到浆料坯片上，送入模具中采用130～150MPa干压成型得素胚；
（5）将素胚置于浸渍罐中用先驱体浸渍液进行真空浸渍，浸渍真空度为0.05～0.09MPa，浸渍时间为60～80分钟、浸渍液浓度重量百分比为20～30％,浸渍完成后将素胚在250℃温度下于空气中氧化3～5h；
（6）将氧化后的素胚放入真空高温烧结炉中，在氩气的保护下进行两步热压法热压烧结，具体为：先以6～8℃/min的升温速率将烧结温度从室温升至1550℃，保温保压5～8分钟，烧结压力为15～25MPa，再以20～25℃/min的升温速率升至1700℃，保温保压13～15分钟，烧结压力30～35MPa，烧结完成后经冷却得成品。
5.根据权利要求4所述的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的先驱体浸渍液为聚碳硅烷溶液或二甲苯溶液。
6.根据权利要求4所述的具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的冷却方法为随炉冷却。
CN201610761011.0A 2016-08-30 2016-08-30 一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法 Withdrawn CN106365620A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610761011.0A CN106365620A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610761011.0A CN106365620A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106365620A true CN106365620A (zh) 2017-02-01

Family

ID=57901329

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610761011.0A Withdrawn CN106365620A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106365620A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114988859A (zh) * 2022-06-11 2022-09-02 广东欧文莱陶瓷有限公司 一种具有导热功能的陶瓷薄板
CN115322001A (zh) * 2022-09-15 2022-11-11 江阴誉球耐火材料有限公司 一种耐高温铁沟浇注料及其制备方法
CN116005056A (zh) * 2022-12-06 2023-04-25 宁波大学 一种陶瓷基金属微胶囊/有机相变复合材料及其制备方法
CN116063087A (zh) * 2023-01-09 2023-05-05 宜兴市金其节能科技有限公司 一种等离子炉用的内衬致密材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李又明 等: "《散装化学品水运与港口仓储数据卡手册》", 31 May 2012, 同济大学出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114988859A (zh) * 2022-06-11 2022-09-02 广东欧文莱陶瓷有限公司 一种具有导热功能的陶瓷薄板
CN115322001A (zh) * 2022-09-15 2022-11-11 江阴誉球耐火材料有限公司 一种耐高温铁沟浇注料及其制备方法
CN115322001B (zh) * 2022-09-15 2023-07-07 江阴誉球耐火材料有限公司 一种耐高温铁沟浇注料及其制备方法
CN116005056A (zh) * 2022-12-06 2023-04-25 宁波大学 一种陶瓷基金属微胶囊/有机相变复合材料及其制备方法
CN116063087A (zh) * 2023-01-09 2023-05-05 宜兴市金其节能科技有限公司 一种等离子炉用的内衬致密材料及其制备方法
CN116063087B (zh) * 2023-01-09 2023-10-24 宜兴市金其节能科技有限公司 一种等离子炉用的内衬致密材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104326758B (zh) 一种炼铁热风炉的耐高温抗热震管道及其制备方法
CN106365620A (zh) 一种具有较高韧性的氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法
CN100348537C (zh) 纤维增韧氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法
CN103288468A (zh) 一种纤维增强碳-碳化硅-碳化锆基复合材料的制备方法
CN107935634A (zh) 一种难熔金属化合物高温抗氧化涂层及其制备方法
CN108585922B (zh) 一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法
CN105503209B (zh) 一种基于焦宝石的莫来石轻质隔热砖及其制备方法
CN107188596A (zh) 多孔梯度氮化硅‑碳化硅复相陶瓷及其制备方法和用途
CN105780126B (zh) 一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法
CN105837217B (zh) 硅碳棒及其制备方法
CN107382346B (zh) 耐火耐磨浇筑料及制备方法
CN113087534B (zh) 一种耐高温的碱激发铝硅酸盐粘结剂及其制备方法
CN102249722A (zh) 原位生成莫来石晶须增強高温陶瓷辊棒
CN110498673A (zh) 一种莫来石晶须增强氧化铝空心球多孔陶瓷制备方法
CN106518043A (zh) 低成本铝钙硅质锡槽底砖的制备方法
CN106927839A (zh) 一种微孔绝热砖
CN105801141B (zh) 澳斯麦特炉炉底用宏孔刚玉-尖晶石砖及其制备方法
CN110436896B (zh) 一种热裂解硅胶和无机填料复合物制备高强韧陶瓷材料的方法
CN109940152A (zh) 一种高温合金反重力铸造用升液管及其制造方法
CN104387096A (zh) 一种冶炼钢包用刚玉尖晶石不烧砖及其制备方法
CN101343187B (zh) 一种高温耐火浇注料及其制备方法
CN109721347B (zh) 一种SiC晶须与C-AlPO4粉末协同改性莫来石涂层的制备方法
CN109293374B (zh) “红柱石-碳化硼-氮化硅-碳化硅”四元耐火陶瓷的制备方法
CN111393156A (zh) 堇青石多孔陶瓷的制备方法
CN105669221A (zh) 一种含膨胀玻化微珠的复合耐火砖

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20170201