CN103570352B - 一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法 - Google Patents

一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法，包括(1)按照0.7～0.9∶1的摩尔比取适量的C、Si粉，将其充分混合；(2)混合后加入盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，放置在烘箱中处理，得到均匀混合干粉；(3)将适量混合干粉中加入适量粘结剂水溶液，调成混合浆料；(4)将混合浆料均匀涂覆在碳素材料部件表面；(5)将加热炉炉内温度升高至80～110℃，保温2～3小时；(6)继续升高加热炉内温度至450～600℃，保温2～3小时；(7)将加热炉内气压抽至10-2Pa以下，通入高纯氩气和/或氦气，将加热炉内温度提升至1400～1600℃，保温3～6小时，停止加热，冷却后生成SiC涂层。本发明工艺过程相对简单，易操作，重复性好，直接在碳素材料表面原位反应生成结合力强的涂层。

Description

一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC涂层材料的制备方法，特别是涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法。
背景技术
石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。
由于晶圆生长炉内常常要达到1500℃以上的工作温度，碳素材料中的碳原子在高温炉内会持续挥发，从而带来两个负面影响：一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。对晶圆生长炉中碳素材料进行涂层处理是解决碳原子挥发，提高其服役寿命的一种主要方法。碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变、抗氧化的优点。在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000℃的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。将SiC涂层应用到半导体工业中晶圆生长炉内的石墨发热体等碳素材料，有望将晶圆品质提高3～5倍，石墨核心部件的寿命提高6～10倍，企业经济效益能显著提升。
目前制备碳化硅涂层的方法主要有：化学气相沉积法，热喷涂法等。但这些方法成本较高，且制备的SiC涂层结合力较弱。硅晶炉中碳素材料部件多，且形状复杂，若采用传统制备碳化硅涂层的方法，很容易造成成本大幅度增加。
发明内容
本发明所要解决的问题是提出一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法。
操作过程：
(1)按照0.7～0.9∶1的摩尔比取适量的C粉和Si粉，二者的纯度均大于等于99.999％，粒度均小于20um，将C粉与Si粉充分混合；
(2)在充分混合后的粉体中加入3％～6％的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将粉体放置在70～90℃的烘箱中处理3～5小时，得到均匀混合干粉；
(3)将适量混合干粉中加入适量粘结剂水溶液，调成质量浓度为25％-40％的混合浆料；
(4)将混合浆料均匀涂覆在碳素材料部件表面，浆料涂覆层厚度为0.5～1mm；
(5)将石墨发热体加热炉炉内温度升高至80～110℃，保温2～3小时；
(6)继续升高石墨发热体加热炉内温度至450～600℃，升温速率为3～5℃每分钟，保温2～3小时；
(7)将石墨发热体加热炉内气压抽至10-2Pa以下，然后通入高纯氩气和/或氦气，将石墨发热体加热炉内温度提升至1400～1600℃，升温速率为3～5℃每分钟，保温3～6小时，停止加热，冷却后，石墨发热体加热炉内碳素材料表面生成SiC涂层。
其中：
石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。
硅晶炉内碳素材料包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。
粘结剂可选择PVA，PVB，CMC，优选PVA。
氩气和氦气纯度都在99.999％以上。
本发明中主要优点是：(1)工艺过程相对简单，易操作，重复性好；(2)涂层制备过程不需要专用设备，成本低；(3)直接在碳素材料表面原位反应生成涂层，其与碳素材料达到冶金结合、涂层结合力强。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)按照0.8∶1的摩尔比取适量的C粉和Si粉，二者的纯度均为99.999％，粒度均为15um，将C粉与Si粉充分混合；
(2)在充分混合后的粉体中加入5％的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将粉体放置在80℃的烘箱中处理4小时，得到均匀混合干粉；
(3)将适量混合干粉中加入适量粘结剂水溶液，调成质量浓度为40％的混合浆料；
(4)将混合浆料均匀涂覆在碳素材料部件表面，浆料涂覆层厚度为0.8mm；
(5)将石墨发热体加热炉炉内温度升高至100℃，保温2小时；
(6)继续升高石墨发热体加热炉内温度至500℃，升温速率为45℃每分钟，保温2小时；
(7)将石墨发热体加热炉内气压抽至5×10-3Pa，然后通入纯度为99.9999％的氩气，将石墨发热体加热炉内温度提升至1500℃，升温速率为5℃每分钟，保温4小时，停止加热，冷却后，石墨发热体加热炉内碳素材料表面生成SiC涂层。
实施例2
(1)按照0.9∶1的摩尔比取适量的C粉和Si粉，二者的纯度均为99.9999％，粒度均为10um，将C粉与Si粉充分混合；
(2)在充分混合后的粉体中加入6％的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将粉体放置在90℃的烘箱中处理5小时，得到均匀混合干粉；
(3)将适量混合干粉中加入适量粘结剂水溶液，调成质量浓度为25％的混合浆料；
(4)将混合浆料均匀涂覆在碳素材料部件表面，浆料涂覆层厚度为0.5mm；
(5)将石墨发热体加热炉炉内温度升高至80℃，保温2小时；
(6)继续升高石墨发热体加热炉内温度至550℃，升温速率为℃每分钟，保温3小时；
(7)将石墨发热体加热炉内气压抽至2×10-3Pa，然后通入纯度为99.9999％的氦气，将石墨发热体加热炉内温度提升至1600℃，升温速率为4℃每分钟，保温6小时，停止加热，冷却后，石墨发热体加热炉内碳素材料表面生成SiC涂层。
上述仅为本发明的单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法，其特征包括下述顺序的步骤：
(1)按照0.7～0.9∶1的摩尔比取适量的C粉和Si粉，二者的纯度均大于等于99.999％，粒度均小于20um，将C粉与Si粉充分混合；
(2)在充分混合后的粉体中加入3％～6％的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将粉体放置在70～90℃的烘箱中处理3～5小时，得到均匀混合干粉；
(3)在适量混合干粉中加入适量粘结剂水溶液，调成质量浓度为25％-40％的混合浆料；
(4)将混合浆料均匀涂覆在碳素材料部件表面，浆料涂覆层厚度为0.5～1mm；
(5)将石墨发热体加热炉炉内温度升高至80～110℃，保温2～3小时；
(6)继续升高石墨发热体加热炉内温度至450～600℃，升温速率为3～5℃每分钟，保温2～3小时；
(7)将石墨发热体加热炉内气压抽至10-2Pa以下，然后通入高纯氩气和/或氦气，将石墨发热体加热炉内温度提升至1400～1600℃，升温速率为3～5℃每分钟，保温3～6小时，停止加热，冷却后，石墨发热体加热炉内碳素材料表面生成SiC涂层。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉内碳素材料包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于粘结剂是PVA，PVB，CMC。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于氩气和氦气纯度在99.999％以上。
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