CN104177113A - 一种SiC粘结的陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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一种SiC粘结的陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于所述的SiC粘结的陶瓷基复合材料包括无机陶瓷基材，前驱体浸渍裂解(PIP)-SiC粘结剂，化学气相渗透(CVI)-SiC粘结剂，SiC粘结剂镶嵌于陶瓷基材内，并与陶瓷基材紧密结合。所述的无机陶瓷基材为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼。制备方法是以陶瓷粉末为基材，聚碳硅烷-二甲苯溶液为粘结剂，模压成型预制件，结合聚合物浸渍裂解法(PIP)与化学气相渗透法(CVI)两种方法制备高致密化SiC粘结的陶瓷基复合材料。不添加烧结助剂，制品高温性能好，颗粒增韧，制品室温弯曲强度高，碳化硅硬度高，制品耐磨性能好。

Description

一种SiC粘结的陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法，特别是涉及一种SiC粘结的陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料的耐高温、低密度、高比强、高比模、抗氧化和抗烧蚀等优异性能，使其具有接替金属作为新一代高温结构材料的潜力。但是，陶瓷材料的脆性大和可靠性差等致命弱点又阻碍其实用化。因此发展了几类陶瓷增韧的方式，包括有颗粒增韧、晶须增韧、纤维增韧。颗粒增韧陶瓷基复合材料由于断裂韧性、抗热震性能以及各项同性性质的提高引起人们重视，并在航空航天、热发动机、能量转换设备等高温、高压、严重腐蚀的复杂环境的领域得到应用。
CMC-SiC具有高比强、高比模、耐高温、抗烧蚀、抗氧化和低密度等特点，其密度为2～2.5g/cm3，仅是高温合金和铌合金的1/3～1/4，钨合金的1/9～1/10。CMC-SiC主要包括碳纤维增韧碳化硅(C/SiC)和碳化硅纤维增韧碳化硅(SiC/SiC)两种，由于碳纤维价格便宜且容易获得，因而C/SiC成为SiC陶瓷基复合材料研究、考核与应用的首选。CMC-SiC的应用可覆盖瞬时寿命(数十秒～数百秒)、有限寿命(数十分钟～数十小时)和长寿命(数百小时～上千小时)3类服役环境的需求。
因此CMC-SiC被认为是继碳-碳复合材料(C/C)之后发展的又一新型战略性材料，可大幅度提高现有武器装备和发展未来先进武器装备性能，发达国家都在竞相发展。此外，CMC-SiC在核能、高速刹车、燃气轮机热端部件、高温气体过滤和热交换器等方面还有广泛应用潜力。
申请号为201310347433.X的中国专利公开了一种碳颗粒/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，采用可变比例碳颗粒(Cp)与亚微米碳化硅粉作原料，配以适宜的烧结助剂，在氩气氛下采用固相烧结的方式制备适宜于玻璃生产中的夹具材料。其工艺成本低，性能好；获得的陶瓷基复合材料为结构-功能综合性能良好的Cp/SiC陶瓷基复合材料。采用烧结工艺时，由于混合式难以将增强体和基体粉料均匀分散，因而会限制韧性的提高。纯SiC很难烧结致密，需要加入烧结助剂，引入烧结助剂又会使组分不纯，降低高温性能。
申请号为201010541467.9的中国专利公开了一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。其特征是原料重量百分比为：5～15％的粘结剂，15～45％的碳化硅粉，40～80％的金刚颗粒。原料经8～24h湿混，75～250MPa压力下模压成形得到复合材料毛坯，毛坯子在空气中氧化，氧化温度200℃，氧化时间6～10h，在氮气保护气氛中800～1200℃温度下烧结8～15h，随炉冷却。然后经真空浸渍、氧化、烧结和冷却，循环3-7次即可获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。聚碳硅烷浸渍裂解法制备碳化硅陶瓷基复合材料，烧结温度低，且不需要烧结助剂，减少制品杂质，但所制备的复合材料致密度低，复合材料弯曲强度不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种SiC粘结的陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于所述的SiC粘结的陶瓷基复合材料包括无机陶瓷粉末基材，前驱体浸渍裂解(PIP)-SiC粘结剂，化学气相渗透(CVI)-SiC粘结剂，SiC粘结剂镶嵌于陶瓷基材内，并与陶瓷基材紧密结合，陶瓷基复合材料为圆环状、板状、管状等。无机陶瓷粉末基材体积分数为60％～80％，前驱体浸渍裂解(PIP)-SiC粘结剂体积分数为5％～15％，化学气相渗透(CVI)-SiC粘结剂体积分数为15％～25％。所述的无机陶瓷粉末基材为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼，陶瓷粉末颗粒尺寸为10～100um。
针对上述问题，本发明提供一种SiC粘结的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
(1)以陶瓷粉末为基材，以聚碳硅烷-二甲苯溶液为粘结剂，陶瓷粉末与粘结剂质量比为6∶1～9∶1，均匀搅拌10～30min；
(2)将上述混合料放入模具中，模压预压成型，压力在5～15MPa；
(3)将上述坯体放入烘箱中干燥，温度为70～90℃，烘干时间为1～2h，；
(4)180～200℃固化4～6h，真空气氛下升至高温裂解，裂解温度为1000～1200℃；
(5)浸渍裂解结束后，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗透碳化硅，反应温度为1000～1200℃，三氯甲硅烷流量为30～50sccm，氢气流量为200～300sccm，氩气流量为200～300sccm，渗透时间为100～200h；
(6)最终得到SiC粘结的陶瓷基复合材料。
本发明具有的优点：1、不添加烧结助剂，提高复合材料组分纯度，保证高温性能；2、浸渍裂解法结合化学气相渗透方法制备的制品致密度高；3、颗粒增韧，制品室温弯曲强度高；4、碳化硅硬度高，制品耐磨性能好。
附图说明
图1为圆环状SiC粘结的陶瓷基复合材料的截面图。
10为无机陶瓷粉末基材；20为前驱体浸渍裂解(PIP)-SiC粘结剂；30为化学气相渗透(CVI)-SiC粘结剂。
图2为圆板状SiC粘结的陶瓷基复合材料的截面图。
10为无机陶瓷粉末基材；20为前驱体浸渍裂解(PIP)-SiC粘结剂；30为化学气相渗透(CVI)-SiC粘结剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)以陶瓷粉末为基材，以聚碳硅烷-二甲苯溶液为粘结剂，陶瓷粉末与粘结剂质量比为6∶1，均匀搅拌10min；
(2)将上述混合料放入模具中，模压预压成型，压力在5MPa；
(3)将上述坯体放入烘箱中干燥，温度为80℃，烘干时间为2h，；
(4)180℃固化5h，真空气氛下升至高温裂解，裂解温度为1100℃；
(5)浸渍裂解结束后，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗透碳化硅，反应温度为1100℃，三氯甲硅烷流量为30sccm，氢气流量为300sccm，氩气流量为300sccm，渗透时间为150h；
(6)最终得到SiC粘结的陶瓷基复合材料。
实施例2
(1)以陶瓷粉末为基材，以聚碳硅烷-二甲苯溶液为粘结剂，陶瓷粉末与粘结剂质量比为8∶1，均匀搅拌15min；
(2)将上述混合料放入模具中，模压预压成型，压力在10MPa；
(3)将上述坯体放入烘箱中干燥，温度为90℃，烘干时间为1.5h，；
(4)185℃固化4h，真空气氛下升至高温裂解，裂解温度为1000℃；
(5)浸渍裂解结束后，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗透碳化硅，反应温度为1150℃，三氯甲硅烷流量为30sccm，氢气流量为200sccm，氩气流量为300sccm，渗透时间为200h；
(6)最终得到SiC粘结的陶瓷基复合材料。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种SiC粘结的陶瓷基复合材料，其特征在于所述的陶瓷基复合材料包括无机陶瓷粉末基材，前驱体浸渍裂解SiC粘结剂，化学气相渗透SiC粘结剂，SiC粘结剂镶嵌于陶瓷基材内，并与陶瓷基材紧密结合。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于无机陶瓷粉末基材体积分数为60％～80％，前驱体浸渍裂解SiC粘结剂体积分数为5％～15％，化学气相渗透SiC粘结剂体积分数为15％～25％。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的无机陶瓷粉末基材为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼。
4.根据权利要求书1所述的复合材料，其特征在于，所述的陶瓷基复合材料为圆环状、板状、管状。
5.一种SiC粘结的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：
(1)以陶瓷粉末为基材，以聚碳硅烷-二甲苯溶液为粘结剂，陶瓷粉末与粘结剂质量比为6∶1～9∶1，均匀搅拌10～30min；
(2)将上述混合料放入模具中，模压预压成型，压力在5～15MPa；
(3)将上述坯体放入烘箱中干燥，温度为70～90℃，烘干时间为1～2h，；
(4)180～200℃固化4～6h，真空气氛下升至高温裂解，裂解温度为1000～1200℃；
(5)浸渍裂解结束后，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，化学气相渗透碳化硅，渗透时间为100～200h；
(6)最终得到SiC粘结的陶瓷基复合材料。
6.根据权利要求书5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中陶瓷粉末颗粒尺寸为10～100um。
7.根据权利要求书5所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中反应温度为1000～1200℃，三氯甲硅烷流量为30～50sccm，氢气流量为200～300sccm，氩气流量为200～300sccm。
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