CN101003942A - 一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法 - Google Patents

一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，本发明涉及一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法。在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法通过以下步骤实现：(一)准备原料并将原料装入真空球磨罐中；(二)将原料制成混合干粉；(三)制备浆料；(四)干燥处理及烧结，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。本发明制备的碳化硅涂层厚度在20纳米～1.5微米之间，制备过程中不需要专用设备和先驱气体，使得制备成本比原有方法降低40％～55％。

Description

一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳化硅涂层的方法。
背景技术
碳纤维具有高比强度、高比模量、低密度及优良的耐蚀性和高温稳定性，因此被广泛应用于多种金属材料、高分子材料、无机非金属材料的补强增韧，使复合材料的比强度、比模量、耐腐蚀、耐热冲击等性能大大提高，碳纤维增强复合材料在航空、航天以及军事工业等高技术领域有着广泛的应用前景。碳纤维增强金属基复合材料与树脂基的相比具有耐高温、不老化、导电、抗原子氧侵蚀、空间不气化等优异特性，是迄今为止用于空间环境、高温环境中比强度、比刚度最高的复合材料，但是碳纤维与Al、Mg、Ti等金属相复合时会产生不同的界面反应，导致材料性能下降；另一方面，碳纤维与Al、Mg、Fe等金属的电极电位差较大，制成的复合材料耐蚀性较差；从而至今这类复合材料仍未大量投入使用；碳纤维表面涂层改性是解决上述问题普遍采用的一种方法，在碳纤维表面涂覆SiC是既解决碳纤维抗氧化性、抑制界面反应，又可以保证与Al、Mg等轻金属具有复合良好效果，但原有的碳纤维表面制备SiC涂层的方法需要专用的设备(PECVD或LPCVD设备)和先驱气体(氯硅烷或聚碳硅烷)，导致成本增加。
发明内容
本发明是为了解决原有的碳纤维表面制备SiC涂层的方法需要专用的设备和先驱气体，导致成本增加的问题，而提出一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法。一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，通过以下步骤实现：(一)按照1∶1的摩尔比称取纯度为99.99％的Si粉和纯度为99.9％的C粉，将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中，球料质量比为20～35∶1；(二)将球磨罐抽真空后充入0.01～0.2个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以430～510转/分钟的速度球磨10～24小时，用2％～5％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在60～80℃的烘干箱中烘干5～10小时，得到混合干粉；(三)取80～120ml固体质量含量为3％～10％的异辛酸铈稀土或异辛酸钇稀土与4～6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5～15％的浆料；(四)将碳纤维放入浆料中浸渍5～15分钟并同时对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60～100℃的温度干燥2～4小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1200～1600℃的条件下烧结0.5～2小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。本发明制备工艺简单，制备的碳化硅涂层厚度在20纳米～1.5微米之间，制备过程中不需要专用设备和先驱气体，使得制备成本比原有方法降低了40％～55％。
附图说明
图1是具体实施方式十一制备的表面具有碳化硅涂层的碳纤维的5000倍电子扫描图，图2是具体实施方式十三制备的表面具有碳化硅涂层的碳纤维放大50000倍的背散射电子扫描图，图3是具体实施方式二十四制备的表面具有碳化硅涂层的碳纤维的10000倍电子扫描图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，通过以下步骤实现：(一)按照1∶1的摩尔比称取纯度为99.99％的Si粉和纯度为99.9％的C粉，将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中，球料质量比为20～35∶1；(二)将球磨罐抽真空后充入0.01～0.2个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以430～510转/分钟的速度球磨10～24小时，用2～5％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在60～80℃的烘干箱中烘干5～10小时，得到混合干粉；(三)取80～120ml固体质量含量为3％～10％的异辛酸铈稀土或异辛酸钇稀土与4～6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5～15％的浆料；(四)将碳纤维放入浆料中浸渍5～15分钟并同时对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60～100℃的温度干燥2～4小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1200～1600℃的条件下烧结0.5～2小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
本实施方式制备的碳化硅涂层厚度在20纳米～1.5微米之间。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中将球磨罐抽真空后充入0.05～0.18个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以450～500转/分钟的速度球磨12～20小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中将球磨罐抽真空后充入0.15个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以465转/分钟的速度球磨15小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用3％～4％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在65～75℃的烘干箱中烘干6～8小时，得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用3％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在65℃的烘干箱中烘干8小时，得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用4％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在75℃的烘干箱中烘干6小时，得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(二)中用3.5％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在70℃的烘干箱中烘干7小时，得到混合干粉。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取90～100ml固体质量含量为3.1～5％的异辛酸铈稀土与4～6克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为6～14％的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.2～1.5um。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取90ml固体质量含量为3.2～4.6％的异辛酸铈稀土与4克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为7～13％的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.1～1.3um。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取100ml固体质量含量为3.3～4.5％的异辛酸铈稀土与6克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为8～12％的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.0～1.2um。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取95ml固体质量含量为4％的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为15％的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为1.5um，具有碳化硅涂层的碳纤维用电子显微镜观察，5000倍电子扫描图如图1所示：图1中涂层致密均匀，厚度为1.5微米。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取95ml固体质量含量为4％的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为11％的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中取95ml固体质量含量为4％的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5％的浆料。其它步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为20nm，具有碳化硅涂层的碳纤维的背散射放大50000倍电子扫描图如图2所示：SiC涂层致密均匀，厚度大约为20nm。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中碳纤维为M40碳纤维、M55碳纤维、T700碳纤维或碳纤维编织物，碳纤维编织物为T300碳纤维布。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将碳纤维放入浆料中浸渍8～12分钟并对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以65～95℃的温度干燥2.5～3.5小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将碳纤维放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以80℃的温度干燥3小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1300～1500℃的条件下烧结1～1.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1600℃的条件下烧结0.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1200℃的条件下烧结1.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将M55碳纤维放入浆料中浸渍15分钟并对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以80℃的温度干燥4小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1600℃的条件下烧结0.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将T700碳纤维放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以80℃的温度干燥3小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1200℃的条件下烧结1.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中将T300碳纤维布放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维布放入烘干箱中以100℃的温度干燥2.5小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维布。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式通过以下步骤实现：(一)按照1∶1的摩尔比称取纯度为99.99％的Si粉和纯度为99.9％的C粉，将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中，球料质量比为30∶1；(二)将球磨罐抽真空后充入0.2个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以500转/分钟的速度球磨15小时，用5％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在60℃的烘干箱中烘干8小时，得到混合干粉；(三)取100ml固体质量含量为4％的异辛酸铈稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为10％的浆料；(四)将碳纤维放入浆料中浸渍10分钟并对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60℃的温度干燥2小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
本实施方式制备的碳化硅涂层厚度为500纳米，具有碳化硅涂层的碳纤维用电子显微镜观察，10000倍电子扫描图如图3所示，图3中涂层表面光滑，涂层厚度为500nm。
具体实施方式二十五：本实施方式通过以下步骤实现：(一)按照1∶1的摩尔比称取纯度为99.99％的Si粉和纯度为99.9％的C粉，将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中，球料质量比为28∶1；(二)将球磨罐抽真空后充入0.15个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以450～500转/分钟的速度球磨18小时，用4％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在80℃的烘干箱中烘干8小时，得到混合干粉；(三)取100ml固体质量含量为10％的异辛酸钇稀土与5克混合干粉混合并用分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5～6％的浆料；(四)将碳纤维放入浆料中浸渍15分钟并对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60℃的温度干燥2～4小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1300℃的条件下烧结0.5～1.0小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
本实施方式制备的碳化硅涂层的厚度为20～100nm。

Claims (10)

1、一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法通过以下步骤实现：(一)按照1∶1的摩尔比称取纯度为99.99％的Si粉和纯度为99.9％的C粉，将Si粉和C粉混合后装入真空球磨罐中，球料质量比为20～35∶1；(二)将球磨罐抽真空后充入0.01～0.2个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以430～510转/分钟的速度球磨10～24小时，用2％～5％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在60～80℃的烘干箱中烘干5～10小时，得到混合干粉；(三)取80～120ml固体质量含量为3％～10％的异辛酸铈稀土或异辛酸钇稀土与4～6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为5～15％的浆料；(四)将碳纤维放入浆料中浸渍5～15分钟并同时对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以60～100℃的温度干燥2～4小时，将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1200～1600℃的条件下烧结0.5～2小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
2、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(二)中将球磨罐抽真空后充入0.05～0.18个大气压的纯度为99.9999％的Ar气，将球磨罐置于高能球磨机上以450～500转/分钟的速度球磨12～20小时。
3、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(二)中用3％～4％的盐酸对球磨后的粉体进行酸洗，酸洗后用蒸馏水水洗，在65～75℃的烘干箱中烘干6～8小时，得到混合干粉。
4、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(三)中取90～100ml固体质量含量为3.1～5％的异辛酸铈稀土与4～6克混合干粉混合并加入分析纯级的乙醇或汽油调成质量浓度为6～14％的浆料。
5、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(四)中碳纤维为M40碳纤维、M55碳纤维、T700碳纤维或碳纤维编织物，碳纤维编织物为T300碳纤维布。
6、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(四)中将碳纤维放入浆料中浸渍8～12分钟并同时对浆料进行超声波震荡，将浸渍后的碳纤维放入烘干箱中以65～95℃的温度干燥2.5～3.5小时。
7、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1300～1500℃的条件下烧结1～1.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
8、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1600℃的条件下烧结0.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
9、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1400℃的条件下烧结1.0小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
10、根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于步骤(四)中将干燥后的碳纤维放入真空炉中，将真空炉抽真空到10-2Pa后通入纯度为99.9999％的氩气并在1200℃的条件下烧结1.5小时，得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。
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