CN105732054A - 一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法 - Google Patents

一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料采用短切碳纤维、碳化硅微粉为制备原料，配以氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、粘合剂、有机溶剂进行混料、炼制、温压成型、排胶、烧结，制得的碳/碳化硅归集口生产效率高、成本低，价格低廉，制得的归集口壁厚均匀，密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一。经反应烧结后的复合陶瓷由于短切碳纤维的存在，为复合陶瓷基体引入了一定量的微裂纹和气孔，这些微裂纹的存在分散和消耗了材料受到热冲击时的热弹性应变能，而气孔的存在有利于应力的松弛，大大提高了归集口的抗热震性。

Description

一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
归集口是换热器密封的核心部件，其密封性的高低决定着换热器整体密封性的高低，其耐腐蚀性决定着换热器耐腐蚀性，其耐高温性影响着换热器的耐高温性能。
陶瓷以高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀及良好的化学稳定性等优点而备受人们青睐，尤其是在高温工程领域有着广泛的应用，如高温窑具、发动机涡轮片、高温轴承、燃气喷管、高温过滤器、陶瓷隔热瓦、陶瓷换热器等，陶瓷材料主要是由离子键、共价键，或者他们的混合键组成。陶瓷材料再生产和使用过程中都要受到一定温度变化的影响，只是温度骤变的程度各不相同，材料承受温度骤变而不致破坏的能力称之为抗热震性或抗热冲击性。陶瓷材料最明显的弱点是脆性大，也即抗热震性差，而且导热性能差、弹性模量大，容易导致材料的失效或破坏。
目前，换热器归集口的材质常为碳质和陶瓷材料等。碳质密封性好、耐腐蚀性好但热导率低、强度低、抗氧化性能差，这使得碳质材料归集口换热效率低，易损坏，而且不能在高温氧化气氛下使用，一般在低温环境获保护气氛下的高温环境应用。陶瓷归集口具有高温强度高，抗氧化、寿命长等优点，因而广泛用于冶金、石化、食品、制药等行业。目前产用制作陶瓷归集口的陶瓷材料主要有堇青石、莫来石、高铝石、焦宝石、碳化硅等，由于堇青石、莫来石、高铝石、焦宝石等材料制备的换热管热导率低、耐腐蚀性能差，而碳化硅陶瓷具有热导率高、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数低等优点，但其在急冷急热工况下使用时易开裂，导致耐热震性差，使得陶瓷材料的归集口使用寿命大大降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法，该方法具有具有制备工艺简单、生产效率高、成本低，生产的产品具有热导率高、耐腐蚀、耐高温、抗热震性好、热膨胀系数低的特性，可广泛用于冶金、电力、化工等强腐蚀性液体的换热领域。
本发明采用的技术方案如下：
一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉50％～80％、氮化硼1％～5％、氮化铝2％～6％、炭黑1％～5％、短切碳纤维3％～9％、石墨3％～10％、粘合剂2％～9％，有机溶剂8％～20％；各组分重量百分比之和为100％。
本发明优选的，所述的粘合剂为聚乙烯醇、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物。
本发明优选的，所述的粘合剂为酚醛树脂和/或甲基纤维素。
本发明优选的，所述的有机溶剂为乙醇、正己烷、四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物。
本发明优选的，所述的有机溶剂为乙醇和/或四氢呋喃。
本发明优选的，所述的短切碳纤维直径为6～20μm，平均长度为3～10mm。
本发明优选的，所述的短切碳纤维按如下处理方法得到，将短切碳纤维于1200～1800℃的氩气气氛中进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；然后处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡10～25小时后，用蒸馏水清洗净后烘干，即得。
本发明优选的，碳化硅微粉的粒径为1-10微米，炭黑、石墨的粒径为1-100纳米，氮化硼的粒径为10-100纳米，氮化铝粒径为2-20微米。
本发明优选的，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉55％～75％、氮化硼1％～3％、氮化铝2％～5％、炭黑1％～3％、碳纤维4％～8％、石墨4％～9％、粘合剂3％～8％，有机溶剂8％～20％；各组分重量百分比之和为100％。
组成本发明碳/碳化硅泥料的配伍，碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、碳纤维、石墨、粘合剂，有机溶剂，是本领域的技术人员经过长期实验研究得到的，在此混合物中，碳化硅微粉、炭黑、氮化硼、氮化铝、石墨均匀分散在短切碳纤维周围，确保烧成后复合陶瓷材料体积密度、硬度、强度、热导率等性能的均匀统一，均匀分散的炭黑石墨为归集口反应烧结提供主要碳源，粘合剂起到粘结粉料和碳纤维的作用，同时在烧结过程中为归集口反应烧结提供辅助碳源。氮化硼的引入能有效降低金属硅对短切碳纤维的浸；氮化铝的引入能有效提高材料的热导率，有机溶剂的引入一方面有利于促进粉料和短切碳纤维的结合，另一方面在温压成型过程中易于散出。经反应烧结后的复合陶瓷由于短切碳纤维的存在，为复合陶瓷基体引入了一定量的微裂纹和气孔，这些微裂纹的存在分散和消耗了材料受到热冲击时的热弹性应变能，而气孔的存在有利于应力的松弛，大大提高了归集口的抗热震性。
上述高耐热震性碳/碳化硅归集口的制备方法，步骤如下：
(1)混料：将碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、碳纤维、石墨、粘合剂，有机溶剂混合搅拌4-12h，得混合泥料；
(2)炼制：将混合泥料于真空条件下炼制20-90min，炼制温度为5-35℃，得炼制后的泥料；
(3)陈化：将炼制后的泥料于无氧条件下恒温陈化2-7天；
(4)温压成型：陈化后的泥料放入模具中，使用温压成型机中成型，得归集口生坯，温度选用60-140℃，压力为4-12MPa，温压时间为10-90min；
(5)排胶：将归集口生坯于真空状态下，升温至600-800℃进行排胶10-60min，氮气保护降至室温；
(6)烧结：排胶后的归集口胚体于真空状态下，升温至1530-1760℃保温30-180min，烧结过程中通入氩气作为保护气体，冷却至室温，即得本发明的碳/碳化硅归集口。
本发明优选的，步骤(1)中，混合搅拌时间为6-9小时，混合搅拌为逆时针搅拌。
本发明优选的，步骤(2)中，炼制时间为30-60min，炼制温度为10-30℃，真空度为0.06-0.1MPa。
本发明优选的，步骤(3)中，所述的陈化为恒温真空陈化，真空陈化2～4天，控陈化温度15～30℃，真空度小于等于90Pa，优选的，陈化真空度为70Pa。
本发明优选的，步骤(4)中，温压成型压力为6-10MPa，温度为80-120℃，温压时间为15-80min。
本发明优选的，步骤(5)中，优选的排胶温度为650-750℃，排胶保温15-45min，升温速率为2-20℃/min，优选的，升温速率5-15℃/min。
本发明优选的，步骤(6)中，烧结温度为1580-1730℃，保温60-120min，升温速率2-40℃/min，优选的，升温速率为10-30℃。
本发明的有益效果
1、本发明采用碳纤维、碳化硅微粉为制备原料，配以氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、粘合剂、有机溶剂等成分，采用混料机、炼制机、温压成型机、排胶炉、真空烧结炉等进行混料、炼制、温压成型、排胶、烧结，制得的碳/碳化硅归集口生产效率高、成本低，价格低廉，可以连续化生产。
2、本发明采用碳纤维、碳化硅微粉作为制备原料，选用温压成型机成型代替注浆浇筑成型，效率明显提高，适合连续生产，制得的归集口壁厚均匀，密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一。
3、本发明制备出的碳/碳化硅归集口体积密度在2.80g/cm3以上，抗热震性能(室温-1300℃)急冷急热循环10次以上不开裂，轻质且高致密度，耐腐蚀性能好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例中采用的原料碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、粘合剂、润滑剂、有机溶剂均为市售原料。
实施例中的混料机，购自莱州华天化工设备有限公司，型号NH-500；炼制机购自淄博浩威诚机械制造有限公司；温压成型机购自青岛光越橡胶机械制造有限公司，型号为XLB-400×400；烧结炉，购自沈阳沈真真空技术有限责任公司，型号为VQS系列高温真空烧结炉。
实施例1
一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉57％、氮化硼1％、氮化铝5％、炭黑3％、短切碳纤维8％、石墨5％、酚醛树脂6％，四氢呋喃15％。
制备方法如下：
(1)短切碳纤维预处理：将短切碳纤维于1600℃的氩气气氛中进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；然后处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡20小时后，用蒸馏水清洗净后烘干，即得处理后短切碳纤维；
(2)混料：将碳化硅微粉、处理后短切碳纤维、氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、酚醛树脂、四氢呋喃填入混料机逆时针搅拌混制6h，得混合泥料；
(3)炼制：将混合泥料转移至炼制机于真空条件下炼制30min，炼制温度为10℃，真空度为0.08MPa，得炼制后的泥料；
(4)陈化：将炼制后的泥料于真空度为70Pa，温度20℃，恒温陈化3天；
(5)温压成型：陈化后的泥料放入模具中，使用温压成型机中成型，得归集口生坯，温度140℃，压力为6MPa，温压时间为30min；；
(6)排胶：将归集口生坯于真空状态下，升温至排胶温度650℃保温45min，所述的升温速率为10℃/min，氮气保护降至室温；
(7)烧结：将干燥后的归集口在真空状态下，升温至烧结温度1580℃保温120min，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为20℃/min，自然降温后得本发明的碳/碳化硅归集口。经检测制备的此类归集口体积密度为2.85g/cm3，室温-1300℃急冷急热循环25次不开裂。
实施例2
一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉62％、氮化硼2％、氮化铝4％、炭黑2％、短切碳纤维5％、石墨6％、甲基纤维素8％，乙醇11％。
制备方法如下：
(1)短切碳纤维预处理：将短切碳纤维于1800℃的氩气气氛中进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；然后处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡18小时后，用蒸馏水清洗净后烘干，即得处理后短切碳纤维；
(2)混料：将碳化硅微粉、处理后短切碳纤维、氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、酚醛树脂、四氢呋喃填入混料机逆时针搅拌混制7h，得混合泥料；
(3)炼制：将混合泥料转移至炼制机于真空条件下炼制40min，炼制温度为15℃，真空度为0.08MPa，得炼制后的泥料；
(4)陈化：将炼制后的泥料于真空度为80Pa，温度18℃，恒温陈化4天；
(5)温压成型：陈化后的泥料放入模具中，使用温压成型机中成型，得归集口生坯，温度120℃，压力为8MPa，温压时间为40min；；
(6)排胶：将归集口生坯于真空状态下，升温至排胶温度700℃保温40min，所述的升温速率为5℃/min，氮气保护降至室温；
(7)烧结：将干燥后的归集口在真空状态下，升温至烧结温度1600℃保温90min，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为15℃/min，自然降温后得本发明的碳/碳化硅归集口。经检测制备的此类归集口体积密度为2.87g/cm3，室温-1300℃急冷急热循环20次不开裂。
实施例3
一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉68％、氮化硼3％、氮化铝3％、炭黑1％、短切碳纤维6％、石墨7％、甲基纤维素2％，酚醛树脂2％，乙醇8％。
制备方法如下：
(1)短切碳纤维预处理：将短切碳纤维于1400℃的氩气气氛中进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；然后处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡14小时后，用蒸馏水清洗净后烘干，即得处理后短切碳纤维；
(2)混料：将碳化硅微粉、处理后短切碳纤维、氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、酚醛树脂、四氢呋喃填入混料机逆时针搅拌混制8h，得混合泥料；
(3)炼制：将混合泥料转移至炼制机于真空条件下炼制50min，炼制温度为20℃，真空度为0.06MPa，得炼制后的泥料；
(4)陈化：将炼制后的泥料于真空度为75Pa，温度22℃，恒温陈化3天；
(5)温压成型：陈化后的泥料放入模具中，使用温压成型机中成型，得归集口生坯，温度100℃，压力为10MPa，温压时间为30min；；
(6)排胶：将归集口生坯于真空状态下，升温至排胶温度750℃保温30min，所述的升温速率为15℃/min，氮气保护降至室温；
(7)烧结：将干燥后的归集口在真空状态下，升温至烧结温度1650℃保温60min，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为10℃/min，自然降温后得本发明的碳/碳化硅归集口。经检测制备的此类归集口体积密度为2.89g/cm3，室温-1300℃急冷急热循环15次不开裂。
对比例1
一种碳/碳化硅归集口，采用碳化硅泥料为原料制得，所述的碳化硅泥料同实施例1，不同之处在于：原料组分及其重量百分比组成如下：碳化硅微粉65％、氮化硼1％、氮化铝5％、炭黑3％、石墨5％、酚醛树脂6％，四氢呋喃15％。
本发明制得的高耐热震性碳/碳化硅归集口与对比例中碳/碳化硅归集口性能相比，密度、热导率、抗热震性能、耐酸碱腐蚀性对比结果如下表1所示。
表1密度、热导率、抗热震性能、耐酸碱腐蚀性对比结果

Claims (10)

1.一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉50％～80％、氮化硼1％～5％、氮化铝2％～6％、炭黑1％～5％、短切碳纤维3％～9％、石墨3％～10％、粘合剂2％～9％，有机溶剂8％～20％；各组分重量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口，其特征在于，所述的粘合剂为聚乙烯醇、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物，优选的，所述的粘合剂为酚醛树脂和/或甲基纤维素。
3.根据权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇、正己烷、四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物；优选的，所述的有机溶剂为乙醇和/或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口，其特征在于，所述的短切碳纤维直径为6～20μm，平均长度为3～10mm；碳化硅微粉的粒径为1-10微米，炭黑、石墨的粒径为1-100纳米，氮化硼的粒径为10-100纳米，氮化铝粒径为2-20微米。
5.根据权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口，其特征在于，所述的短切碳纤维按如下处理方法得到，将短切碳纤维于1200～1800℃的氩气气氛中进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；然后处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡10～25小时后，用蒸馏水清洗净后烘干，即得。
6.根据权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口，其特征在于，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉55％～75％、氮化硼1％～3％、氮化铝2％～5％、炭黑1％～3％、碳纤维4％～8％、石墨4％～9％、粘合剂3％～8％，有机溶剂8％～20％；各组分重量百分比之和为100％。
7.权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口的制备方法，步骤如下：
(1)混料：将碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、碳纤维、石墨、粘合剂，有机溶剂混合搅拌4-12h，得混合泥料；
(2)炼制：将混合泥料于真空条件下炼制20-90min，炼制温度为5-35℃，得炼制后的泥料；
(3)陈化：将炼制后的泥料于无氧条件下恒温陈化2-7天；
(4)温压成型：陈化后的泥料放入模具中，使用温压成型机中成型，得归集口生坯，温度选用60-140℃，压力为4-12MPa，温压时间为10-90min；
(5)排胶：将归集口生坯于真空状态下，升温至600-800℃进行排胶10-60min，氮气保护降至室温；
(6)烧结：排胶后的归集口胚体于真空状态下，升温至1530-1760℃保温30-180min，烧结过程中通入氩气作为保护气体，冷却至室温，即得本发明的碳/碳化硅归集口。
8.根据权利要求7所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合搅拌时间为6-9小时，混合搅拌为逆时针搅拌；步骤(2)中，炼制时间为30-60min，炼制温度为10-30℃，真空度为0.06-0.1MPa。
9.根据权利要求7所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的陈化为恒温真空陈化，真空陈化2～4天，控陈化温度15～30℃，真空度小于等于90Pa，优选的，陈化真空度为70Pa；步骤(4)中，温压成型压力为6-10MPa，温度为80-120℃，温压时间为15-80min。
10.根据权利要求7所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，优选的排胶温度为650-750℃，排胶保温15-45min，升温速率为2-20℃/min，优选的，升温速率5-15℃/min；步骤(6)中，烧结温度为1580-1730℃，保温60-120min，升温速率2-40℃/min，优选的，升温速率为10-30℃。
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