CN105837217A - 硅碳棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能陶瓷领域，具体涉及一种硅碳棒及其制备方法。包括发热体，发热体由以下质量分数的原料制成：碳化硅97％‑98.7％、结合剂1％‑3％、氮化硼0.1％‑0.3％。还包括冷端部和焊接部，冷端部由以下原料制成：碳化硅、结合剂、石墨粉、金属硅、煅烧石油焦、果壳粉和麦芽糊精；焊接部由以下原料制成：树脂、硅粉、碳化硅微粉和石墨粉。本发明制备的硅碳棒的各项性能指标优异，发热体体积密度≥2.45g/cm3，抗折强度≥45MPa，碳化硅含量≥98.8％，本发明成本低，可代替进口产品；也替代了煤、石油、天然气等存在节能减排压力的能源加热，降低了铝行业、玻璃行业等的成本；本发明还提供其制备方法。

Description

硅碳棒及其制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷领域，具体涉及一种硅碳棒及其制备方法。
背景技术
硅碳棒是以高纯度碳化硅为主要原料，经2500℃高温烧结而成，由于硅碳棒的最高使用温度可以达到1600℃，表面负荷密度大，具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、升温快、寿命长、高温变形小、安装维修方便等特点，且有良好的化学稳定性。与自动化电控系统配套，可得到精确的恒定温度，又可根据生产工艺的需要按曲线自动调温。使用碳化硅电热元件加热既方便，又安全可靠，故广泛应用于炉温在600—1500℃的各种电加热窑炉中(如：科研、冶金、电子、陶瓷、建材、化工、造纸、纺织、有色金属、浮法玻璃及航天技术等领域)。
国内硅碳棒行业，大部分企业还是利用传统的埋烧工艺生产发热体，传统的埋烧工艺为：
①发热部：SiC+沥青加热混捏→热压成型→倒焰窑素烧→一次反应烧结(SiO2埋烧)→二次反应烧结(SiO2埋烧)；
②端部：SiC+C+沥青加热混捏→热压成型→倒焰窑素烧→金属硅反应烧结；
③发热部+冷端部→焊接。
这种传统的埋烧工艺污染严重，而且在生产过程中需要二次反应烧结，故能耗也高；生产周期长，成品率低，且产出的硅碳棒电阻难控制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种硅碳棒，硅碳棒的各项性能指标优异，抗折强度高，碳化硅含量高，成本低，可代替进口产品；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的硅碳棒，包括发热体，发热体由以下质量分数的原料制成：碳化硅96％-99％、结合剂1％-3％和氮化硼0.1％-0.3％。
碳化硅优选由以下组成：16μm碳化硅微粉15-20份、52μm碳化硅微粉30-35份、f24碳化硅10-15份、f36碳化硅10-15份、f50碳化硅10-15份、f70碳化硅10-15份和f80碳化硅10-15份。
结合剂优选为羟丙基纤维素。
所述发热体的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将发热体的所有原料混合搅拌，再加水搅拌；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3；
(3)烘干：将压制成型的坯件进行烘干；
(4)定尺切割：将烘干后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；
(5)烧结：将步骤(4)得到的坯件先预热为500-800℃，再在2300-2600℃下烧结，制得发热体。
步骤(2)将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3，体积密度高，能延长硅碳棒的使用寿命，达到节能效果。
作为一种优选的技术方案，所述发热体的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将发热体的所有原料加入干混机，搅拌30-60分钟，再配以原料总质量10％-12％的水加入湿混机，搅拌20-40分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间10-15小时，烘干温度200-220℃；
(4)定尺切割：将烘干后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；
(5)烧结：将步骤(4)得到的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为500-800℃，以1m-2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为2300-2600℃，制得发热体。
对制备得到的发热体进行测试，发热体两端分别放在铝粉上面，将发热体通380V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测。
本发明所述的硅碳棒，还包括冷端部，冷端部由以下质量分数的原料制成：碳化硅30％-40％、结合剂3％-8％、石墨粉1％-5％、金属硅8％-15％、煅烧石油焦30％-40％、果壳粉1％-6％和麦芽糊精1％-6％。
结合剂优选为羟丙基纤维素。
所述冷端部的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将冷端部的所有原料混合搅拌，再加水搅拌；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制；
(3)烘干：将压制成型的坯件进行烘干；
(4)烧结：将烘干后的坯件先预热为300-600℃再在500-800℃下烧结；
(5)渗硅：将步骤(4)素烧好的坯件预热为500-700℃，再在2000-2300℃下进行渗硅烧结；
(6)定尺切割：将步骤(5)渗硅后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；制得冷端部。
作为一种优选的技术方案，所述冷端部的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将冷端部的所有原料加入干混机，搅拌20-40分钟，再配以原料总质量5％-7％的水加入湿混机，搅拌20-40分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间为10-15小时，烘干温度为200-220℃；
(4)烧结：将烘干后的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为300-600℃，再以1m-2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为500-800℃；
(5)渗硅：将步骤(4)素烧好的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为500-700℃，再以1m-2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，渗硅温度为2000-2300℃；
(6)定尺切割：将步骤(5)渗硅后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；制得冷端部。
对制备得到的冷端部进行测试，冷端部两端分别放在铝粉中，将冷端部通上50V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测。
本发明所述的硅碳棒，还包括焊接部，焊接部由以下质量分数的原料制成：树脂8％-15％、硅粉10％-25％、碳化硅微粉50％-70％和石墨粉7％-13％。
本发明所述的硅碳棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)切割：将发热体和冷端部切割为需要的规格，打磨；
(2)粘棒：用焊接料将发热体的两端和冷端部粘结起来；
(3)烘干：将粘结好的坯件进行烘干；
(4)焊接：将烘干的坯件放入真空焊接炉进行焊接；
(5)喷铝：用喷铝机将铝丝熔化喷到硅碳棒的两端。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的硅碳棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)切割：将发热体和冷端部切割为需要的规格，打磨；
(2)粘棒：用焊接料将发热体的两端和冷端部粘结起来；
(3)烘干：将粘结好的坯件放入烘干箱烘干，烘干时间8-12小时，烘干温度为120-150℃；
(4)焊接：将烘干的坯件放入真空焊接炉焊接，焊接时间12-16小时，焊接温度1400-1600℃；
(5)喷铝：用喷铝机将铝丝熔化喷到硅碳棒的两端。
将制备得到的硅碳棒进行测试，将成品通上380V以下电源，检查其发热均匀度，用电阻测定仪对其进行电阻检测。
本发明通过如下技术方案来实现：
①发热部：SiC粒度组合+粘结剂(环保型)→常温成型→干燥固化→高温重结晶烧结；
②冷端部：SiC+C+粘结剂(环保型)→常温成型→干燥固化→温硅反应烧结；
③发热部+冷端部→焊接。
此种工艺与传统的埋烧工艺相比，具有无污染、能耗低、生产周期短、成品率高、电阻稳定等优点。
综上所述，本发明具有以下优点：
本发明制备的硅碳棒的各项性能指标优异，发热体体积密度≥2.45g/cm3，抗折强度≥45MPa，碳化硅含量≥98.8％，本发明成本低，可代替进口产品；也替代了煤、石油、天然气等存在节能减排压力的能源加热，降低了铝行业、玻璃行业等的成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种硅碳棒，其制备方法包括以下步骤：
(1)切割：将发热体和冷端部切割为需要的规格，打磨；
(2)粘棒：用焊接料将发热体的两端和冷端部粘结起来；
(3)烘干：将粘结好的坯件放入烘干箱烘干，烘干时间8小时，烘干温度为120℃；
(4)焊接：将烘干的坯件放入真空焊接炉焊接，焊接时间12小时，焊接温度1400℃；
(5)喷铝：用喷铝机将铝丝熔化喷到硅碳棒的两端。
其中：焊接部由以下质量份数的原料制成：树脂8kg、硅粉10kg、碳化硅微粉70kg、石墨粉12kg。
发热体由以下质量份数的原料制成：碳化硅97kg、结合剂2.9kg、氮化硼0.1kg。
发热体的生产工艺包括以下步骤：
(1)混料：将发热体的所有原料加入干混机，搅拌30分钟，再配以12kg的水加入湿混机，搅拌20分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间10小时，烘干温度200℃；
(4)定尺切割：将烘干后的坯件切割成1m的半成品、表面修整，达到产品图纸要求；
(5)烧结：将步骤(4)得到的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为500℃，以1m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为2300℃，制得发热体。
对制备得到的发热体进行测试，发热体两端分别放在铝粉上面，将发热体通380V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测，经测试，电阻值为1.5Ω。
冷端部由以下质量份数的原料制成：碳化硅30kg、结合剂8kg、石墨粉5kg、金属硅15kg、煅烧石油焦30kg、果壳粉6kg、麦芽糊精6kg。
冷端部的生产工艺包括以下步骤：
(1)混料：将冷端部的所有原料加入干混机，搅拌20分钟，再配以原料总质量5kg的水加入湿混机，搅拌20分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间为10小时，烘干温度为200℃；
(4)烧结：将烘干后的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为300℃，再以1m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为500℃；
(5)渗硅：将步骤(4)素烧好的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为500℃，再以1m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，渗硅温度为2000℃；
(6)定尺切割：将步骤(5)渗硅后的坯件切割成0.5m的半成品、表面修整，达到产品图纸要求；制得冷端部。
对制备得到的冷端部进行测试，冷端部两端分别放在铝粉中，将冷端部通上50V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测，经检测，电阻值为0.1Ω。
将制备得到的硅碳棒进行测试，将成品通上380V以下电源，检查其发热均匀度，用电阻测定仪对其进行电阻检测，经检测，电阻值为1.5Ω。
实施例2
一种硅碳棒，其制备方法包括以下步骤：
(1)切割：将发热体和冷端部切割为需要的规格，打磨；
(2)粘棒：用焊接料将发热体的两端和冷端部粘结起来；
(3)烘干：将粘结好的坯件放入烘干箱烘干，烘干时间12小时，烘干温度为150℃；
(4)焊接：将烘干的坯件放入真空焊接炉焊接，焊接时间16小时，焊接温度1600℃；
(5)喷铝：用喷铝机将铝丝熔化喷到硅碳棒的两端。
其中：焊接部由以下质量份数的原料制成：树脂15kg、硅粉25kg、碳化硅微粉50kg、石墨粉10kg。
发热体由以下质量份数的原料制成：碳化硅98kg、结合剂1.7kg、氮化硼0.3kg。碳化硅由以下组成：16μm碳化硅微粉15份、52μm碳化硅微粉30份、f24碳化硅10份、f36碳化硅10份、f50碳化硅10份、f70碳化硅10份和f80碳化硅10份。
发热体的生产工艺包括以下步骤：
(1)混料：将发热体的所有原料加入干混机，搅拌30分钟，再配以10kg的水加入湿混机，搅拌20分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间15小时，烘干温度220℃；
(4)定尺切割：将烘干后的坯件切割成2m的半成品、表面修整，达到产品图纸要求；
(5)烧结：将步骤(4)得到的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为800℃，以2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为2600℃，制得发热体。
对制备得到的发热体进行测试，发热体两端分别放在铝粉上面，将发热体通380V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测，经检测，电阻值为3Ω。
冷端部由以下质量份数的原料制成：碳化硅40kg、结合剂3kg、石墨粉2kg、金属硅8kg、煅烧石油焦40kg、果壳粉6kg、麦芽糊精1kg。
冷端部的生产工艺包括以下步骤：
(1)混料：将冷端部的所有原料加入干混机，搅拌40分钟，再配以原料总质量7kg的水加入湿混机，搅拌40分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间为15小时，烘干温度为220℃；
(4)烧结：将烘干后的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为600℃，再以2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为800℃；
(5)渗硅：将步骤(4)素烧好的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为700℃，再以1m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，渗硅温度为2300℃；
(6)定尺切割：将步骤(5)渗硅后的坯件切割成0.5m的半成品、表面修整，达到产品图纸要求；制得冷端部。
对制备得到的冷端部进行测试，冷端部两端分别放在铝粉中，将冷端部通上50V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测，经检测，电阻值为0.2Ω。
将制备得到的硅碳棒进行测试，将成品通上380V以下电源，检查其发热均匀度，用电阻测定仪对其进行电阻检测，经检测，电阻值为3Ω。
实施例3
一种硅碳棒，其制备方法包括以下步骤：
(1)切割：将发热体和冷端部切割为需要的规格，打磨；
(2)粘棒：用焊接料将发热体的两端和冷端部粘结起来；
(3)烘干：将粘结好的坯件放入烘干箱烘干，烘干时间10小时，烘干温度为130℃；
(4)焊接：将烘干的坯件放入真空焊接炉焊接，焊接时间14小时，焊接温度1500℃；
(5)喷铝：用喷铝机将铝丝熔化喷到硅碳棒的两端。
其中：焊接部由以下质量份数的原料制成：树脂10kg、硅粉17kg、碳化硅微粉60kg、石墨粉13kg。
发热体由以下质量份数的原料制成：碳化硅97.5kg、结合剂2.3kg、氮化硼0.2kg。碳化硅由以下组成：16μm碳化硅微粉20份、52μm碳化硅微粉35份、f24碳化硅15份、f36碳化硅15份、f50碳化硅15份、f70碳化硅15份和f80碳化硅15份。
发热体的生产工艺包括以下步骤：
(1)混料：将发热体的所有原料加入干混机，搅拌40分钟，再配以10kg的水加入湿混机，搅拌30分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间12小时，烘干温度210℃；
(4)定尺切割：将烘干后的坯件切割成1.5m的半成品、表面修整，达到产品图纸要求；
(5)烧结：将步骤(4)得到的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为650℃，以1.5m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为2350℃，制得发热体。
对制备得到的发热体进行测试，发热体两端分别放在铝粉上面，将发热体通380V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测，经检测，电阻值为2.25Ω。
冷端部由以下质量份数的原料制成：碳化硅35kg、结合剂6kg、石墨粉3kg、金属硅12kg、煅烧石油焦35kg、果壳粉4kg、麦芽糊精5kg。
冷端部的生产工艺包括以下步骤：
(1)混料：将冷端部的所有原料加入干混机，搅拌30分钟，再配以原料总质量5kg的水加入湿混机，搅拌30分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间为12小时，烘干温度为210℃；
(4)烧结：将烘干后的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为450℃，再以1m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为650℃；
(5)渗硅：将步骤(4)素烧好的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为600℃，再以1m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，渗硅温度为2100℃；
(6)定尺切割：将步骤(5)渗硅后的坯件切割成0.5m的半成品、表面修整，达到产品图纸要求；制得冷端部。
对制备得到的冷端部进行测试，冷端部两端分别放在铝粉中，将冷端部通上50V以下电源，用电阻测定仪对其进行电阻值检测，经检测，电阻值为0.15Ω。
将制备得到的硅碳棒进行测试，将成品通上380V以下电源，检查其发热均匀度，用电阻测定仪对其进行电阻检测，经检测，电阻值为2.25Ω。

Claims (10)

1.一种硅碳棒，其特征在于：包括发热体，发热体由以下质量分数的原料制成：碳化硅97％-98.7％、结合剂1％-3％和氮化硼0.1％-0.3％。
2.根据权利要求1所述的硅碳棒，其特征在于：碳化硅由以下组成：16μm碳化硅微粉15-20份、52μm碳化硅微粉30-35份、f24碳化硅10-15份、f36碳化硅10-15份、f50碳化硅10-15份、f70碳化硅10-15份和f80碳化硅10-15份。
3.根据权利要求1或2所述的硅碳棒，其特征在于：所述发热体的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将发热体的所有原料混合搅拌，再加水搅拌；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3；
(3)烘干：将压制成型的坯件进行烘干；
(4)定尺切割：将烘干后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；
(5)烧结：将步骤(4)得到的坯件先预热为500-800℃，再在2300-2600℃下烧结，制得发热体。
4.根据权利要求3所述的硅碳棒，其特征在于：所述发热体的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将发热体的所有原料加入干混机，搅拌30-60分钟，再配以原料总质量10％-12％的水加入湿混机，搅拌20-40分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制，密度≥2.45g/cm3；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间10-15小时，烘干温度200-220℃；
(4)定尺切割：将烘干后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；
(5)烧结：将步骤(4)得到的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为500-800℃，以1m-2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为2300-2600℃，制得发热体。
5.根据权利要求1所述的硅碳棒，其特征在于：还包括冷端部，冷端部由以下质量分数的原料制成：碳化硅30％-40％、结合剂3％-8％、石墨粉1％-5％、金属硅8％-15％、煅烧石油焦30％-40％、果壳粉1％-6％和麦芽糊精1％-6％。
6.根据权利要求5所述的硅碳棒，其特征在于：结合剂为羟丙基纤维素。
7.根据权利要求5所述的硅碳棒，其特征在于：所述冷端部的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将冷端部的所有原料混合搅拌，再加水搅拌；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制；
(3)烘干：将压制成型的坯件进行烘干；
(4)烧结：将烘干后的坯件先预热为300-600℃再在500-800℃下烧结；
(5)渗硅：将步骤(4)素烧好的坯件预热为500-700℃，再在2000-2300℃下进行渗硅烧结；
(6)定尺切割：将步骤(5)渗硅后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；制得冷端部。
8.根据权利要求7所述的硅碳棒，其特征在于：所述冷端部的生产工艺，包括以下步骤：
(1)混料：将冷端部的所有原料加入干混机，搅拌20-40分钟，再配以原料总质量5％-7％的水加入湿混机，搅拌20-40分钟；
(2)成型：将搅拌好的原料加入压机进行压制；
(3)烘干：将压制成型的坯件放入烘干箱进行烘干，烘干时间为10-15小时，烘干温度为200-220℃；
(4)烧结：将烘干后的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为300-600℃，再以1m-2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，烧结温度为500-800℃；
(5)渗硅：将步骤(4)素烧好的坯件放入石墨舟，然后推进预热炉，预热温度为500-700℃，再以1m-2m/h的推进速度进入高温炉进行烧结，渗硅温度为2000-2300℃；
(6)定尺切割：将步骤(5)渗硅后的坯件根据尺寸进行切割、表面修整，达到产品图纸要求；制得冷端部。
9.根据权利要求1所述的硅碳棒，其特征在于：还包括焊接部，焊接部由以下质量分数的原料制成：树脂8％-15％、硅粉10％-25％、碳化硅微粉50％-70％和石墨粉7％-13％。
10.一种权利要求1、2、4-9任一所述的硅碳棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)切割：将发热体和冷端部切割为需要的规格，打磨；
(2)粘棒：用焊接料将发热体的两端和冷端部粘结起来；
(3)烘干：将粘结好的坯件进行烘干；
(4)焊接：将烘干的坯件放入真空焊接炉进行焊接；
(5)喷铝：用喷铝机将铝丝熔化喷到硅碳棒的两端。
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