CN115180952A - 一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口及其加工方法 - Google Patents

一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口及其加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口及其加工方法，高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的材料按质量百分比计，包括50％‑80％的碳化硅微粉、1％‑5％的氧化锆微粉、1‑5％的炭黑、2％‑6％的二硼化钛、3％‑10％的石油焦、2％‑9％的粘合剂和8％‑20％的有机溶剂；所述碳化硅微粉的粒径为1‑10微米，炭黑、石油焦的粒径为1‑100纳米，氧化锆的粒径为10‑100纳米，二硼化钛粒径为2‑20微米。所述高耐热震性无压烧结碳化硅归集口耐热震性较强，大幅度延长了归集口的使用寿命，加工方法的效率较高，可连续生产，加工获得的归集口壁厚均匀，密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一。

Description

一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口及其加工方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备技术领域，具体为一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口及其加工方法。
背景技术
归集口是换热器密封的核心部件，其密封性的高低决定着换热器整体密封性的高低，其耐腐蚀性决定着换热器耐腐蚀性，其耐高温性影响着换热器的耐高温性能。
陶瓷以高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀及良好的化学稳定性等优点而备受人们青睐，尤其是在高温工程领域有着广泛的应用，如高温窑具、发动机涡轮片、高温轴承、燃气喷管、高温过滤器、陶瓷隔热瓦、陶瓷换热器等，陶瓷材料主要是由离子键、共价键，或者他们的混合键组成。陶瓷材料再生产和使用过程中都要受到一定温度变化的影响，只是温度骤变的程度各不相同，材料承受温度骤变而不致破坏的能力称之为抗热震性或抗热冲击性。陶瓷材料最明显的弱点是脆性大，也即抗热震性差，而且导热性能差、弹性模量大，容易导致材料的失效或破坏。
目前，换热器归集口的材质常为碳质和陶瓷材料等。碳质密封性好、耐腐蚀性好但热导率低、强度低、抗氧化性能差，这使得碳质材料归集口换热效率低，易损坏，而且不能在高温氧化气氛下使用，一般在低温环境获保护气氛下的高温环境应用。陶瓷归集口具有高温强度高，抗氧化、寿命长等优点，因而广泛用于冶金、石化、食品、制药等行业。目前产用制作陶瓷归集口的陶瓷材料主要有堇青石、莫来石、高铝石、焦宝石、碳化硅等，由于堇青石、莫来石、高铝石、焦宝石等材料制备的换热管热导率低、耐腐蚀性能差，而碳化硅陶瓷具有热导率高、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数低等优点，但其在急冷急热工况下使用时易开裂，导致耐热震性差，使得陶瓷材料的归集口使用寿命大大降低。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，所述高耐热震性无压烧结碳化硅归集口耐热震性较强，大幅度延长了归集口的使用寿命。
本发明还提出了一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法。
根据本发明第一方面实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的材料按质量百分比计，包括50％-80％的碳化硅微粉、1％-5％的氧化锆微粉、1-5％的炭黑、2％-6％的二硼化钛、3％-10％的石油焦、2％-9％的粘合剂和8％-20％的有机溶剂；所述碳化硅微粉的粒径为1-10微米，炭黑、石油焦的粒径为1-100纳米，氧化锆的粒径为10-100纳米，二硼化钛粒径为2-20微米。
根据本发明的一些具体实施例，所述粘合剂为聚乙烯醇、甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物。
根据本发明的一些具体实施例，高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的材料按质量百分比计，包括55％-76％的碳化硅微粉、1％-3％的氧化锆微粉、1-3％的炭黑、2％-5％的二硼化钛、4％-9％的石油焦、3％-8％的粘合剂和8％-20％的有机溶剂。
根据本发明实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，炭黑、氧化锆、二硼化钛、石油焦均匀分散在碳化硅微粉周围，确保烧成后复合陶瓷材料体积密度、硬度、强度、热导率等性能的均匀统一，均匀分散的炭黑石油焦为换热器管无压烧结碳化硅提供主要氧化还原作用，粘合剂起到粘结粉料的作用，同时在烧结过程中为换热器管无压烧结提供辅助增碳降低界面应力。氧化锆、二硼化钛的引入能有效提高材料的热导率降低烧结温度，有机溶剂的引入一方面有利于促进粉料结合，另一方面在温压成型过程中易于散出。经无压烧结后的陶瓷由于氧化锆和二硼化钛的掺杂作用使得材料抗热震性能更加优异。
根据本发明第二方面实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，包括以下步骤：
S1、混料：将碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂填入混料机中混制5-7小时，获得混合泥料A；
S2、炼泥：将步骤S1获得的混合泥料A炼制10-70分钟，炼制温度为10-35℃，炼制压强在真空度为0.06-0.1MPa的环境中进行，得炼制后的泥料B；
S3、陈化：步骤S3炼制后的泥料B于无氧条件下密封陈化2-8天；
S4、温压成型：将步骤S4中陈化后的泥料装入模具中，使用温压成型机中成型，获得归集口生坯，并对归集口生坯进行套丝加工处理，温压成型的环境温度为100-150℃，压力为5-11MPa，温压成型时间为30-50分钟；
S5、排胶：将步骤S4获得的归集口生坯于真空状态下，升温至300-800℃进行排胶10-60分钟，氩气保护降至室温；
S6、烧结：将步骤S5获得排胶后的归集口胚体于真空状态下，升温至1600-2180℃并保温30-180分钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，冷却至室温，获得高耐热震性无压烧结碳化硅归集口半成品件，并对归集口半成品件的套丝进行加工处理，获得归集口成品。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S4中，温压成型的温度为140℃，压力为6MPa，温压成型时间选用30分钟；或，温压成型的温度为120℃，压力为8MPa，温压成型时间选用40分钟；或，温压成型的温度为140℃，压力为6MPa，温压成型时间选用30分钟。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S5中，排胶温度为650-750℃，排胶保温15-45分钟，升温速率为5-15℃/分钟。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S6中，烧结温度为2050-2150℃，保温60-120分钟，升温速率2-40℃/分钟。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S6中，升温速率为10-20℃/分钟。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S2中，炼制时间为30-50分钟，炼制温度为10-20℃。
根据本发明实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，一方面，采用碳化硅微粉为制备原料，配以氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂等成分，采用混料机、炼制机、温压成型机、排胶炉、真空烧结炉等进行混料、炼制、温压成型、排胶、烧结，制得的无压烧结碳化硅归集口生产效率高、成本低，价格低廉，可以连续化生产，另一方面，采用碳化硅微粉作为制备原料，选用温压成型机成型代替注浆浇筑成型，效率明显提高，适合连续生产，制得的归集口壁厚均匀，密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一，采用上述加工方法获得的无压烧结碳化硅归集口，体积密度在3.05g/cm3以上，抗热震性能(室温-1300℃)急冷急热循环10次以上不开裂，轻质且高致密度，耐腐蚀性能好。
附图说明
图1为根据本发明实施例的无压烧结高抗热震碳化硅陶瓷换热器管的加工方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面参照附图1描述根据本发明实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口及其加工方法。
根据本发明第一方面实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工原料包括：碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、润滑剂、有机溶剂，其中碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、润滑剂、有机溶剂均为市售原料。
碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、润滑剂、有机溶剂的质量占比如下设置：
50％-80％的碳化硅微粉、1％-5％的氧化锆微粉、1-5％的炭黑、2％-6％的二硼化钛、3％-10％的石油焦、2％-9％的粘合剂和8％-20％的有机溶剂；所述碳化硅微粉的粒径为1-10微米，炭黑、石油焦的粒径为1-100纳米，氧化锆的粒径为10-100纳米，二硼化钛粒径为2-20微米。
其中，所述粘合剂为聚乙烯醇、甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物，也就是说，粘合剂可以是聚乙烯醇，也可以是甲基纤维素，也可以是聚乙烯醇和甲基纤维素的混合物。
根据本发明的一些具体实施例，高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的材料按质量百分比计，包括55％-76％的碳化硅微粉、1％-3％的氧化锆微粉、1-3％的炭黑、2％-5％的二硼化钛、4％-9％的石油焦、3％-8％的粘合剂和8％-20％的有机溶剂，通过进一步优化个原料的质量占比，可以提升高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的耐热震性较强，可以延长归集口的使用寿命。
根据本发明实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，炭黑、氧化锆、二硼化钛、石油焦均匀分散在碳化硅微粉周围，确保烧成后复合陶瓷材料体积密度、硬度、强度、热导率等性能的均匀统一，均匀分散的炭黑石油焦为换热器管无压烧结碳化硅提供主要氧化还原作用，粘合剂起到粘结粉料的作用，同时在烧结过程中为换热器管无压烧结提供辅助增碳降低界面应力。氧化锆、二硼化钛的引入能有效提高材料的热导率降低烧结温度，有机溶剂的引入一方面有利于促进粉料结合，另一方面在温压成型过程中易于散出。经无压烧结后的陶瓷由于氧化锆和二硼化钛的掺杂作用使得材料抗热震性能更加优异。
根据本发明第二方面实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，包括以下步骤：
S1、混料：将碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂填入混料机中混制5-7小时，获得混合泥料A；
S2、炼泥：将步骤S1获得的混合泥料A炼制10-70分钟，炼制温度为10-35℃，炼制压强在真空度为0.06-0.1MPa的环境中进行，得炼制后的泥料B；
S3、陈化：步骤S3炼制后的泥料B于无氧条件下密封陈化2-8天；
S4、温压成型：将步骤S4中陈化后的泥料装入模具中，使用温压成型机中成型，获得归集口生坯，并对归集口生坯进行套丝加工处理，生坯硬度较低，容易加工出套丝，温压成型的环境温度为100-150℃，压力为5-11MPa，温压成型时间为30-50分钟；
S5、排胶：将步骤S4获得的归集口生坯于真空状态下，升温至300-800℃进行排胶10-60分钟，氩气保护降至室温；
S6、烧结：将步骤S5获得排胶后的归集口胚体于真空状态下，升温至1600-2180℃并保温30-180分钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，冷却至室温，获得高耐热震性无压烧结碳化硅归集口半成品件，并对归集口半成品件的套丝进行加工处理，打磨套丝确保套丝光滑，获得归集口成品。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S4中，温压成型的温度为140℃，压力为6MPa，温压成型时间选用30分钟；或，温压成型的温度为120℃，压力为8MPa，温压成型时间选用40分钟；或，温压成型的温度为140℃，压力为6MPa，温压成型时间选用30分钟。
不同温度与压强配合，成型所需要的的时间不同，根据上述条线压制成型获得归集口生坯，性能更好。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S5中，排胶温度为650-750℃，排胶保温15-45分钟，升温速率为5-15℃/分钟。上述温度内的排胶效果加好，而且按照每分钟5-15℃的幅度增加温度，在保证温度快速打到条件的前提下，可防止温度升高过快导致归集口内外受热不均影响产品质量，确保归集口内外排胶效果大致一致。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S6中，烧结温度为2050-2150℃，保温60-120分钟，升温速率2-40℃/分钟。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S6中，升温速率为10-20℃/分钟，类似地，将每分钟烧结升温幅度控制在10-20℃之内，不仅可以使得烧结温度快速打到2010℃左右，满足烧结条件，而且可以防止升温过快导致归集口受热不均。
根据本发明的一些具体实施例，在所述步骤S2中，炼制时间为30-50分钟，炼制温度为10-20℃。
下面结合具体实施例描述根据本发明实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口及其加工方法。
实施例1
一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，采用无压烧结碳化硅泥料为原料，所述的无压烧结碳化硅泥料包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉76％、氧化锆1％、二硼化钛5％、炭黑3％、石油焦5％、粘合剂(聚乙烯醇、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或混合物)6％，有机溶剂(乙醇、正己烷、四氢呋喃中的一种或混合物)4％；
高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法包括以下步骤：
S1、混料：将碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂填入混料机中混制6h；
S2、炼制：将混好的料转移至炼制机中真空条件下炼制30分钟,炼制温度为10℃；
S3、陈化：将炼制好的料装入料罐中密封陈化3天；
S4、温压成型：称取一定量的陈化好的料，放入模具中，使用温压成型机中成型，温度选用140℃，压力选用6MPa，温压时间选用30分钟；
S5、排胶：将温压成型好的归集口毛坯在真空状态下，升温至排胶温度650℃保温45分钟，所述的升温速率为10℃/分钟，氮气保护降至室温；
S6、烧结：将干燥后的归集口在真空状态下，升温至烧结温度2050℃保温120分钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为20℃/分钟，自然降温后得本发明的无压烧结碳化硅归集口。经检测制备的此类归集口体积密度为3.05g/cm3，室温-1300℃急冷急热循环25次不开裂。
实施例2
一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，采用无压烧结碳化硅泥料为原料，所述的无压烧结碳化硅泥料包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉73％、氧化锆2％、二硼化钛4％、炭黑2％、石油焦6％、粘合剂(聚乙烯醇、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或混合物)6％，有机溶剂(乙醇、正己烷、四氢呋喃中的一种或混合物)7％；
高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法包括以下步骤：
S1、混料：将碳化硅微粉、氧化锆，二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂填入混料机中混制3h；
S2、炼制：将混好的料转移至炼制机中真空条件下炼制40分钟,炼制温度为15℃；
S3、陈化：将炼制好的料装入料罐中密封陈化2天；
S4、温压成型：称取一定量的陈化好的料，放入模具中，使用温压成型机中成型，温度选用120℃，压力选用8MPa，温压时间选用40分钟；
S5、排胶：将温压成型好的归集口毛坯在真空状态下，升温至排胶温度700℃保温40分钟，所述的升温速率为5℃/分钟，氮气保护降至室温；
S6、烧结：将干燥后的归集口在真空状态下，升温至烧结温度1600℃保温90分钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为15℃/分钟，自然降温后得本发明的碳/碳化硅归集口。经检测制备的此类归集口体积密度为3.06g/cm3，室温-1300℃急冷急热循环20次不开裂。
实施例3
一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，采用无压烧结碳化硅泥料为原料，所述的无压烧结碳化硅泥料包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉63％、氧化锆3％、二硼化钛3％、炭黑1％、石油焦7％、粘合剂(聚乙烯醇、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或混合物)10％，有机溶剂(乙醇、正己烷、四氢呋喃中的一种或混合物)13％；
高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法包括如下步骤：
S1、混料：将碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂填入混料机中混制8h；
S2、炼制：将混好的料转移至炼制机中真空条件下炼制50分钟,炼制温度为20℃；
S3、陈化：将炼制好的料装入料罐中密封陈化3；
S4、温压成型：称取一定量的陈化好的料，放入模具中，使用温压成型机中成型，温度选用100℃，压力选用10MPa，温压时间选用30分钟；
S5、排胶：将温压成型好的归集口毛坯在真空状态下，升温至排胶温度750℃保温30分钟，所述的升温速率为15℃/分钟，氮气保护降至室温；
S6、烧结：将干燥后的归集口在真空状态下，升温至烧结温度2150℃保温60分钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为10℃/分钟，自然降温后得本发明的无压烧结碳化硅归集口。经检测制备的此类归集口体积密度为3.08g/cm3，室温-1300℃急冷急热循环15次不开裂。
根据本发明实施例的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，一方面，采用碳化硅微粉为制备原料，配以氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂等成分，采用混料机、炼制机、温压成型机、排胶炉、真空烧结炉等进行混料、炼制、温压成型、排胶、烧结，制得的无压烧结碳化硅归集口生产效率高、成本低，价格低廉，可以连续化生产，另一方面，采用碳化硅微粉作为制备原料，选用温压成型机成型代替注浆浇筑成型，效率明显提高，适合连续生产，制得的归集口壁厚均匀，密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一，采用上述加工方法获得的无压烧结碳化硅归集口，体积密度在3.05g/cm3以上，抗热震性能(室温-1300℃)急冷急热循环10次以上不开裂，轻质且高致密度，耐腐蚀性能好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，其特征在于：高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的材料按质量百分比计，包括50％-80％的碳化硅微粉、1％-5％的氧化锆微粉、1-5％的炭黑、2％-6％的二硼化钛、3％-10％的石油焦、2％-9％的粘合剂和8％-20％的有机溶剂；
所述碳化硅微粉的粒径为1-10微米，炭黑、石油焦的粒径为1-100纳米，氧化锆的粒径为10-100纳米，二硼化钛粒径为2-20微米。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，其特征在于：所述粘合剂为聚乙烯醇、甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高耐热震性无压烧结碳化硅归集口，其特征在于：高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的材料按质量百分比计，包括55％-76％的碳化硅微粉、1％-3％的氧化锆微粉、1-3％的炭黑、2％-5％的二硼化钛、4％-9％的石油焦、5％-10％的粘合剂和8％-13％的有机溶剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、混料：将碳化硅微粉、氧化锆、二硼化钛、炭黑、石油焦、粘合剂、有机溶剂填入混料机中混制5-7小时，获得混合泥料A；
S2、炼泥：将步骤S1获得的混合泥料A炼制10-70分钟，炼制温度为10-35℃，炼制压强在真空度为0.06-0.1MPa的环境中进行，得炼制后的泥料B；
S3、陈化：步骤S3炼制后的泥料B于无氧条件下密封陈化2-8天；
S4、温压成型：将步骤S4中陈化后的泥料装入模具中，使用温压成型机中成型，获得归集口生坯，并对归集口生坯进行套丝加工处理，温压成型的环境温度为100-150℃，压力为5-11MPa，温压成型时间为30-50分钟；
S5、排胶：将步骤S4获得的归集口生坯于真空状态下，升温至300-800℃进行排胶10-60分钟，氩气保护降至室温；
S6、烧结：将步骤S5获得排胶后的归集口胚体于真空状态下，升温至1600-2180℃并保温30-180分钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，冷却至室温，获得高耐热震性无压烧结碳化硅归集口半成品件，并对归集口半成品件的套丝进行加工处理，获得归集口成品。
5.根据权利要求4所述的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，其特征在于：在所述步骤S4中，温压成型的温度为140℃，压力为6MPa，温压成型时间选用30分钟；或
温压成型的温度为120℃，压力为8MPa，温压成型时间选用40分钟；或
温压成型的温度为140℃，压力为6MPa，温压成型时间选用30分钟。
6.根据权利要求4所述的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，其特征在于：在所述步骤S5中，排胶温度为650-750℃，排胶保温15-45分钟，升温速率为5-15℃/分钟。
7.根据权利要求4所述的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，其特征在于：在所述步骤S6中，烧结温度为2050-2150℃，保温60-120分钟，升温速率2-40℃/分钟。
8.根据权利要求7所述的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，其特征在于：在所述步骤S6中，升温速率为10-20℃/分钟。
9.根据权利要求4所述的高耐热震性无压烧结碳化硅归集口的加工方法，其特征在于：在所述步骤S2中，炼制时间为30-50分钟，炼制温度为10-20℃。
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