CN106493373B - 一种干冰爆破制备磷片状锌粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种干冰爆破制备磷片状锌粉的方法，属于片状锌粉制备技术领域。本方法通过将废弃电石渣与氯气发生反应，通过氯气对电石进行表面刻蚀，形成片状多孔孔隙，再碾磨并与锌粉复合球磨并熔融，收集掺杂表面刻蚀后电石粉末的锌锭，由于电石与水发生反应并形成多孔锌锭，随后将锌锭与液态二氧化碳混合并加压冷却固化，随后瞬间撤去压力并升温，由于固态二氧化碳气化使其体积迅速膨胀600～800倍，使锌锭发生爆破并制备得片状锌粉，本发明制备过程简单，安全绿色无污染，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种干冰爆破制备磷片状锌粉的方法，属于片状锌粉制备技术领域。
背景技术
大多数金属颜料都采用片状金属粉体，将片状锌粉配制成涂料，然后进行涂装，涂料会在基体表面成膜，其中片状金属粉体与涂装面呈平行方向多层排列，产生屏蔽效应，片状金属粉体由于其特殊二维平面结构，具有良好的遮盖力、附着力、反射能力和较大的径厚比，一般片厚0.1～1.0μm，片径一般在1～100μm，厚径比一般在50～200。片状锌粉由于其特殊的二维平面结构，具有良好的遮盖力和附着力以及显著的屏蔽效应和反射能力，防腐蚀性能优良。
金属锌由于用途广泛，它即可以作为功能性的金属粉末，又可以作为装饰颜料。在各种用途的金属粉末中，其金属和合金粉的制备技术难度较大，技术含量较高。虽然德国爱卡公司已有成熟的工艺，而且其产品畅销世界各地，但其生产技术高度机密。尽管国内也有一些公司生产一些片状锌粉，但是其产品成片率很低，其使用效果不佳。我国现在已经成为锌粉消耗大国，每年需要花大量的外汇购买，经济成本很高。目前国内主要采用湿法球磨法制备片状锌粉，此种制备方法对设备的要求相对简单，但是研磨时间长，制备过程中对细节的掌握要求严格，如果掌握有误，易造成事故。同时在制备过程中需要添加防氧化剂、助剂，在干燥工序环节，这些物质难以彻底清除。工艺条件稍有偏高，锌粉极易氧化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备片状锌粉通过湿法球磨进行制备，研磨时间长且添加助剂，导致产品周期长易被氧化，同时助剂添加导致纯度较差的问题，提供了一种通过干冰瞬间升华使混合锌锭爆破的方法，本方法通过将废弃电石渣与氯气发生反应，通过氯气对电石进行表面刻蚀，形成片状多孔孔隙，再碾磨并与锌粉复合球磨并熔融，收集掺杂表面刻蚀后电石粉末的锌锭，由于电石与水发生反应并形成多孔锌锭，随后将锌锭与液态二氧化碳混合并加压冷却固化，随后瞬间撤去压力并升温，由于固态二氧化碳气化使其体积迅速膨胀600～800倍，使锌锭发生爆破并制备得片状锌粉，本发明制备过程简单，安全绿色无污染，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集废弃电石渣，将其粉碎后置于球磨罐中，在300～400r/min下球磨3～5h，随后过100～110目筛，收集电石渣粉末，将电石渣粉末置于管式炉中，对管式炉中通氯气排除空气，随后在氯气条件下，升温加热至300～350℃，保温煅烧1～2h；
（2）待保温煅烧完成后，停止加热并静置冷却至室温，通氩气排除氯气，随后收集煅烧改性多孔碳化钙，碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末，按质量比1:1，将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨1～2h，收集得混合粉末；
（3）将上述制备的混合粉末置于模具中，在5～10MPa下压制5～10min，随后将模具置于管式炉中，在氮气气氛下，在120～200℃预热25～30min，随后按10℃/min升温至450～500℃，保温熔融1～2h后，按质量比1:10，将熔融混合物置于0～5℃冰水中淬火处理，随后静置1～2h后，收集得多孔锌锭；
（4）按体积比1:10，将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中，随后在0～5℃下，加压处理至压强为25～30MPa，保温反应15～20min后，将反应釜置于室温下并撤去压力，使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒，即可制备得一种鳞片状锌粉。
本发明的应用方法：选取45～50g上述制备的鳞片状锌粉，与250～300mL丙酮搅拌混合后，再加入20～25g环氧树脂E-51和30～35mL工业酒精，在2000～3000r/min下搅拌混合制备得防腐漆料，将漆料均匀涂覆至金属基材表面，控制每次涂覆量为200～300g/m2，涂膜厚度为0.2～0.3mm，随后自然风干即可，经观察，涂覆该防腐漆料的金属基材，经40～45年正常使用，仍未出现腐蚀现象。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制得的鳞片状锌粉粒径均一，制备周期短且不易被氧化，使用该鳞片锌粉制备的涂料使用寿命提高10～15%；
（2）本发明通过干冰爆破进行制备，无有机溶剂，绿色环保无污染。
具体实施方式
收集废弃电石渣，将其粉碎后置于球磨罐中，在300～400r/min下球磨3～5h，随后过100～110目筛，收集电石渣粉末，将电石渣粉末置于管式炉中，对管式炉中通氯气排除空气，随后在氯气条件下，升温加热至300～350℃，保温煅烧1～2h；待保温煅烧完成后，停止加热并静置冷却至室温，通氩气排除氯气，随后收集煅烧改性多孔碳化钙，碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末，按质量比1:1，将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨1～2h，收集得混合粉末；将上述制备的混合粉末置于模具中，在5～10MPa下压制5～10min，随后将模具置于管式炉中，在氮气气氛下，在120～200℃预热25～30min，随后按10℃/min升温至450～500℃，保温熔融1～2h后，按质量比1:10，将熔融混合物置于0～5℃冰水中淬火处理，随后静置1～2h后，收集得多孔锌锭；按体积比1:10，将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中，随后在0～5℃下，加压处理至压强为25～30MPa，保温反应15～20min后，将反应釜置于室温下并撤去压力，使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒，即可制备得一种鳞片状锌粉。
实例1
收集废弃电石渣，将其粉碎后置于球磨罐中，在300r/min下球磨3h，随后过100目筛，收集电石渣粉末，将电石渣粉末置于管式炉中，对管式炉中通氯气排除空气，随后在氯气条件下，升温加热至300℃，保温煅烧1h；待保温煅烧完成后，停止加热并静置冷却至室温，通氩气排除氯气，随后收集煅烧改性多孔碳化钙，碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末，按质量比1:1，将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中，在350r/min下球磨1h，收集得混合粉末；将上述制备的混合粉末置于模具中，在5MPa下压制5min，随后将模具置于管式炉中，在氮气气氛下，在120℃预热25min，随后按10℃/min升温至450℃，保温熔融1h后，按质量比1:10，将熔融混合物置于0℃冰水中淬火处理，随后静置1h后，收集得多孔锌锭；按体积比1:10，将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中，随后在0℃下，加压处理至压强为25MPa，保温反应15min后，将反应釜置于室温下并撤去压力，使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒，即可制备得一种鳞片状锌粉。
选取45g上述制备的鳞片状锌粉，与250mL丙酮搅拌混合后，再加入205g环氧树脂E-51和30mL工业酒精，在2000r/min下搅拌混合制备得防腐漆料，将漆料均匀涂覆至金属基材表面，控制每次涂覆量为200g/m2，涂膜厚度为0.2mm，随后自然风干即可，经观察，涂覆该防腐漆料的金属基材，经40年正常使用，仍未出现腐蚀现象。
实例2
收集废弃电石渣，将其粉碎后置于球磨罐中，在300r/min下球磨4h，随后过105目筛，收集电石渣粉末，将电石渣粉末置于管式炉中，对管式炉中通氯气排除空气，随后在氯气条件下，升温加热至325℃，保温煅烧2h；待保温煅烧完成后，停止加热并静置冷却至室温，通氩气排除氯气，随后收集煅烧改性多孔碳化钙，碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末，按质量比1:1，将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中，在375r/min下球磨2h，收集得混合粉末；将上述制备的混合粉末置于模具中，在8MPa下压制8min，随后将模具置于管式炉中，在氮气气氛下，在150℃预热28min，随后按10℃/min升温至475℃，保温熔融2h后，按质量比1:10，将熔融混合物置于5℃冰水中淬火处理，随后静置2h后，收集得多孔锌锭；按体积比1:10，将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中，随后在2℃下，加压处理至压强为28MPa，保温反应17min后，将反应釜置于室温下并撤去压力，使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒，即可制备得一种鳞片状锌粉。
选取47g上述制备的鳞片状锌粉，与275mL丙酮搅拌混合后，再加入22g环氧树脂E-51和32mL工业酒精，在2500r/min下搅拌混合制备得防腐漆料，将漆料均匀涂覆至金属基材表面，控制每次涂覆量为250g/m2，涂膜厚度为0.3mm，随后自然风干即可，经观察，涂覆该防腐漆料的金属基材，经42年正常使用，仍未出现腐蚀现象。
实例3
收集废弃电石渣，将其粉碎后置于球磨罐中，在400r/min下球磨3～5h，随后过100～110目筛，收集电石渣粉末，将电石渣粉末置于管式炉中，对管式炉中通氯气排除空气，随后在氯气条件下，升温加热至350℃，保温煅烧1～2h；待保温煅烧完成后，停止加热并静置冷却至室温，通氩气排除氯气，随后收集煅烧改性多孔碳化钙，碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末，按质量比1:1，将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中，在400r/min下球磨2h，收集得混合粉末；将上述制备的混合粉末置于模具中，在10MPa下压制10min，随后将模具置于管式炉中，在氮气气氛下，在200℃预热30min，随后按10℃/min升温至500℃，保温熔融2h后，按质量比1:10，将熔融混合物置于5℃冰水中淬火处理，随后静置2h后，收集得多孔锌锭；按体积比1:10，将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中，随后在5℃下，加压处理至压强为30MPa，保温反应20min后，将反应釜置于室温下并撤去压力，使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒，即可制备得一种鳞片状锌粉。
选取50g上述制备的鳞片状锌粉，与300mL丙酮搅拌混合后，再加入25g环氧树脂E-51和35mL工业酒精，在～3000r/min下搅拌混合制备得防腐漆料，将漆料均匀涂覆至金属基材表面，控制每次涂覆量为300g/m2，涂膜厚度为0.3mm，随后自然风干即可，经观察，涂覆该防腐漆料的金属基材，经45年正常使用，仍未出现腐蚀现象。
Claims (1)
1.一种干冰爆破制备磷片状锌粉的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集废弃电石渣，将其粉碎后置于球磨罐中，在300～400r/min下球磨3～5h，随后过100～110目筛，收集电石渣粉末，将电石渣粉末置于管式炉中，对管式炉中通氯气排除空气，随后在氯气条件下，升温加热至300～350℃，保温煅烧1～2h；
（2）待保温煅烧完成后，停止加热并静置冷却至室温，通氩气排除氯气，随后收集煅烧改性多孔碳化钙，碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末，按质量比1:1，将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨1～2h，收集得混合粉末；
（3）将上述制备的混合粉末置于模具中，在5～10MPa下压制5～10min，随后将模具置于管式炉中，在氮气气氛下，在120～200℃预热25～30min，随后按10℃/min升温至450～500℃，保温熔融1～2h后，按质量比1:10，将熔融混合物置于0～5℃冰水中淬火处理，随后静置1～2h后，收集得多孔锌锭；
（4）按体积比1:10，将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中，随后在0～5℃下，加压处理至压强为25～30MPa，保温反应15～20min后，将反应釜置于室温下并撤去压力，使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒，即可制备得一种鳞片状锌粉。
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- 2016-11-02 CN CN201610945521.3A patent/CN106493373B/zh active Active
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Denomination of invention: A method for preparing phosphorus flake zinc powder by dry ice blasting Effective date of registration: 20231012 Granted publication date: 20180615 Pledgee: Shandong Wulian Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: RIZHAO ZILI ENVIRONMENT PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980060921 |
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