CN101358111B - 一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法，它涉及一种胶粘剂及其制备方法。它解决了现有磷酸盐胶粘剂在室温下固化耐高温能力下降的问题。本发明磷酸盐胶粘剂由磷酸溶液、氢氧化铝粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末制成。方法：一、称取原料；二、磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合，制得磷酸二氢铝主体树脂；三、氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末混合，得固化剂；四、将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化后即得磷酸盐胶粘剂。本发明中的磷酸盐胶粘剂，在室温下即可固化，耐高温高达1580℃，且本发明中磷酸盐胶粘剂的耐水性能好，在室温下浸泡于自来水中100天粘接强度下降率小于10％。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的进步，人们对材料耐热温度提出了越来越高的要求，这就要求使用耐高温胶粘剂进行粘接；耐高温达1000℃以上的胶粘剂主要有磷酸-氧化铜胶粘剂体系、硅酸盐胶粘剂体系和磷酸盐胶粘剂体系。但是磷酸-氧化铜胶粘剂体系通常需要加热固化，室温下很难固化。硅酸盐胶粘剂尽管可以室温固化，但剪切强度比较低，耐水性能差，无法满足粘接部件对力学性能的要求。磷酸盐胶粘剂体系具有较高的剪切强度，而且固化温度低，耐热性能优异，耐水性能好，还具有良好的电性能，可用于耐高温陶瓷材料的粘接及木材防火涂层。
目前，应用的磷酸盐胶粘剂的耐高温高达1500℃，但其固化温度也高达160℃，如室温固化，则耐高温能力和耐水性能大幅度下降，在室温下浸泡于自来水中100天粘接强度几乎为零。
发明内容
本发明目的是为了解决现有磷酸盐胶粘剂在室温下固化耐高温能力和耐水性能下降的问题，而提供一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法。
磷酸盐胶粘剂按质量份数比由100份的磷酸溶液、20～50份的氢氧化铝粉末、50～100份的氧化铝粉末、1～20份的氧化锆粉末与1～20份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成；其中磷酸溶液的质量浓度为80％～90％。
制备磷酸盐胶粘剂的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取由100份的磷酸溶液、20～50份的氢氧化铝粉末、50～100份的氧化铝粉末、1～20份的氧化锆粉末与1～20份的氧化锌粉末或氮化铝粉末；二、将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合，然后在90～100℃的条件下反应1～3h，得磷酸二氢铝主体树脂；三、将称取的氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末混合，得固化剂；四、按质量份数比100∶30～200将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化7～10天后即得磷酸盐胶粘剂；其中磷酸溶液的质量浓度为80％～90％。
本发明中磷酸盐胶粘剂，在室温下即可固化，耐高温高达1580℃，且本发明中磷酸盐胶粘剂的耐水性能好，在室温下浸泡于自来水中100天粘接强度下降率小于10％。本发明降低了磷酸盐胶粘剂生产成本，提高了粘结性、介电性能和抗氧化性，强度高、热膨胀系数小；本发明中磷酸盐胶粘剂适用于导弹、航天飞机等高性能武器系统及耐火、耐热材料的粘接和表面涂覆。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式磷酸盐胶粘剂按质量份数比由100份的磷酸溶液、20～50份的氢氧化铝粉末、50～100份的氧化铝粉末、1～20份的氧化锆粉末与1～20份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成；其中磷酸溶液的质量浓度为80％～90％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是磷酸盐胶粘剂按质量份数比由100份的磷酸溶液、30～40份的氢氧化铝粉末、60～90份的氧化铝粉末、4～15份的氧化锆粉末与4～15份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是磷酸盐胶粘剂按质量份数比由100份的磷酸溶液、35份的氢氧化铝粉末、75份的氧化铝粉末、10份的氧化锆粉末与10份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是磷酸溶液的质量浓度为85％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式制备磷酸盐胶粘剂的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取由100份的磷酸溶液、20～50份的氢氧化铝粉末、50～100份的氧化铝粉末、1～20份的氧化锆粉末与1～20份的氧化锌粉末或氮化铝粉末；二、将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合，然后在90～100℃的条件下反应1～3h，得磷酸二氢铝主体树脂；三、将称取的氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末混合，得固化剂；四、按质量份数比100∶30～200将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化7～10天后即得磷酸盐胶粘剂；其中磷酸溶液的质量浓度为80％～90％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中按质量份数比称取由100份的磷酸溶液、35份的氢氧化铝粉末、75份的氧化铝粉末、10份的氧化锆粉末与10份的氧化锌粉末或氮化铝粉末。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤二中在95℃的条件下反应2h。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤四中按质量份数比100∶50将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化12天后即得磷酸盐胶粘剂。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式制备磷酸盐胶粘剂的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取由100份的磷酸溶液、35份的氢氧化铝粉末、75份的氧化铝粉末、10份的氧化锆粉末与10份的氧化锌粉末；二、将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合，然后在95℃的条件下反应2h，得磷酸二氢铝主体树脂；三、将称取的氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末混合，得固化剂；四、按质量份数比100∶150将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化10天后即得磷酸盐胶粘剂；其中磷酸溶液的质量浓度为85％。
本实施方式中磷酸盐胶粘剂，在空气环境下以10℃/min的升温速率升温至1500℃，经测试热失重为9～12％。本发明中磷酸盐胶粘剂，在室温下浸泡于自来水中100天粘接强度下降率小于10％。如表1所示，表明本实施方式中磷酸盐胶粘剂的剪切强度高，粘接性能好。
表1
注：表1中测试结果为各测试温度下保温30min后的室温测试结果，磷酸盐胶粘剂适用期为1～2h；表1中加“*”表示材料被破坏，胶粘剂未发生破坏，数值为材料破坏时的冲击剪切强度；表1中Al2O3陶瓷在1580℃经过2小时的热处理，材料发生破坏，胶粘剂未发生破坏。
Claims (8)
1.一种磷酸盐胶粘剂，其特征在于磷酸盐胶粘剂按质量份数比由100份的磷酸溶液、20～50份的氢氧化铝粉末、50～100份的氧化铝粉末、1～20份的氧化锆粉末与1～20份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成；其中磷酸溶液的质量浓度为80％～90％；磷酸盐胶粘剂的制备方法如下：一、按质量份数比称取由100份的磷酸溶液、20～50份的氢氧化铝粉末、50～10份的氧化铝粉末、1～20份的氧化锆粉末与1～20份的氧化锌粉末或氮化铝粉末；二、将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合，然后在90～100℃的条件下反应1～3h，得磷酸二氢铝主体树脂；三、将称取的氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末混合，得固化剂；四、按质量份数比100∶30～200将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化7～10天后即得磷酸盐胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸盐胶粘剂，其特征在于磷酸盐胶粘剂按质量份数比由100份的磷酸溶液、30～40份的氢氧化铝粉末、60～90份的氧化铝粉末、4～15份的氧化锆粉末与4～15份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸盐胶粘剂，其特征在于磷酸盐胶粘剂按质量份数比由100份的磷酸溶液、35份的氢氧化铝粉末、75份的氧化铝粉末、10份的氧化锆粉末与10份的氧化锌粉末或氮化铝粉未制成。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸盐胶粘剂，其特征在于磷酸溶液的质量浓度为85％。
5.制备权利要求1所述磷酸盐胶粘剂的方法，其特征在于制备磷酸盐胶粘剂的方法按以下步骤实现：一、按质量份数比称取由100份的磷酸溶液、20～50份的氢氧化铝粉末、50～100份的氧化铝粉末、1～20份的氧化锆粉末与1～20份的氧化锌粉末或氮化铝粉末；二、将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合，然后在90～100℃的条件下反应1～3h，得磷酸二氢铝主体树脂；三、将称取的氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末混合，得固化剂；四、按质量份数比100∶30～200将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化7～10天后即得磷酸盐胶粘剂；其中磷酸溶液的质量浓度为80％～90％。
6.根据权利要求5所述的制备磷酸盐胶粘剂的方法，其特征在于步骤一中按质量份数比称取由100份的磷酸溶液、35份的氢氧化铝粉未、75份的氧化铝粉末、10份的氧化锆粉末与10份的氧化锌粉末或氮化铝粉末。
7.根据权利要求5所述的制备磷酸盐胶粘剂的方法，其特征在于步骤二中在95℃的条件下反应2h。
8.根据权利要求5所述的制备磷酸盐胶粘剂的方法，其特征在于步骤四中按质量份数比100∶150将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合，室温固化9天后即得磷酸盐胶粘剂。
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