CN113863581A - 一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法 - Google Patents

一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113863581A
CN113863581A CN202111188674.5A CN202111188674A CN113863581A CN 113863581 A CN113863581 A CN 113863581A CN 202111188674 A CN202111188674 A CN 202111188674A CN 113863581 A CN113863581 A CN 113863581A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat
reaction kettle
binder
waterproof
roof
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202111188674.5A
Other languages
English (en)
Inventor
丛杉杉
郭超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202111188674.5A priority Critical patent/CN113863581A/zh
Publication of CN113863581A publication Critical patent/CN113863581A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04DROOF COVERINGS; SKY-LIGHTS; GUTTERS; ROOF-WORKING TOOLS
    • E04D5/00Roof covering by making use of flexible material, e.g. supplied in roll form
    • E04D5/10Roof covering by making use of flexible material, e.g. supplied in roll form by making use of compounded or laminated materials, e.g. metal foils or plastic films coated with bitumen
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B11/00Layered products comprising a layer of bituminous or tarry substances
    • B32B11/04Layered products comprising a layer of bituminous or tarry substances comprising such bituminous or tarry substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B11/00Layered products comprising a layer of bituminous or tarry substances
    • B32B11/04Layered products comprising a layer of bituminous or tarry substances comprising such bituminous or tarry substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B11/046Layered products comprising a layer of bituminous or tarry substances comprising such bituminous or tarry substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/30Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers
    • B32B27/302Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers comprising aromatic vinyl (co)polymers, e.g. styrenic (co)polymers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B33/00Layered products characterised by particular properties or particular surface features, e.g. particular surface coatings; Layered products designed for particular purposes not covered by another single class
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B7/00Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
    • B32B7/04Interconnection of layers
    • B32B7/12Interconnection of layers using interposed adhesives or interposed materials with bonding properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/005Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
    • B32B9/007Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile comprising carbon, e.g. graphite, composite carbon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/04Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/10Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48Polyethers
    • C08G18/4825Polyethers containing two hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C08G18/667Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6674Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C08G18/6677Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203 having at least three hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04Polyurethanes
    • C09J175/08Polyurethanes from polyethers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2262/00Composition or structural features of fibres which form a fibrous or filamentary layer or are present as additives
    • B32B2262/10Inorganic fibres
    • B32B2262/101Glass fibres
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/30Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
    • B32B2307/304Insulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/70Other properties
    • B32B2307/726Permeability to liquids, absorption
    • B32B2307/7265Non-permeable

Abstract

本发明公开了一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法,该隔热防水卷材通过粘结剂将隔热层的上下两面粘接防水层制得,该隔热层的气孔率高,体积密度小,具有发达的比表面积,使得制备出的防水卷材具有很好的隔热效果,通过氢氧化铝与磷酸反应形成磷酸盐溶液与聚氨酯共混得到粘结剂,该粘结剂含有大量磷酸盐,磷酸盐具有一定粘结效果,同时隔热层表面含有大量纳米二氧化钛,粘结剂内部的邻苯二酚基团上一个酚羟基通过氮原子螯合通过过氧原子与二氧化钛表面的活性羟基产生螯合,另一个羟基与相邻邻苯二酚形成氢键作用,且粘结剂与防水层中玻纤毡表面活性羟基产生螯合,使得隔热层和防水层粘结紧密。

Description

一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水技术领域,具体涉及一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法。
背景技术
随着自然资源的日益匮乏,土木建筑工程领域的材料节约日益受到重视。作为工程防水必用的防水卷材,可以有效防止土木建筑工程的渗漏水现象,尤其针对使用寿命较长的建筑物的工程防水具有重要意义,同时在面对严寒和炎热天气房间的隔热也逐渐成为人们关注的重点。
现有的屋顶用隔热防水卷材隔热效果一般,且在长时间使用过程中,防水层和隔热层易出现脱胶,使得雨水渗透进入隔热层,导致无法达到隔热防水的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种屋顶用隔热防水卷材,包括隔热层和防水层,隔热层和防水层之间通过粘结剂粘合;
所述的防水层包括如下重量份原料:60-80份基质沥青70#、15-20份环烷油4006、10-15份橡胶粉;
该防水层由如下步骤制成:
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为230℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为200-210,制得沥青油;
步骤S2:将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在转速为3000-3500r/min,温度为220℃的条件下,进行剪切30-40min后,在转速为500-800r/min的条件下,继续搅拌1.5-2h后,倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得防水层。
进一步,所述的隔热层由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,用超声细胞粉碎机在频率为40-60kHz的条件下,进行超声处理2-3h后,加入钛酸四丁酯和乙醇,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌5-10min后,加入醋酸,在温度为60-70℃的条件下,进行反应2-3h后,过滤去除滤液,将滤饼在温度为500-550℃的条件下,进行焙烧2-3h,制得改性石墨烯;
步骤A2:将改性石墨烯、氧化铝纤维、二氧化硅、去离子水、聚丙烯酰胺水溶液、淀粉加入搅拌釜中,在转速为300-500r/mi,温度为80-85℃的条件下,进行搅拌5-10h后,过滤除滤液,将滤饼进行烧结,制得隔热块,将聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入隔热块和玻璃纤维,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌至混合液粘度30-35s,将混合液进行涂布干燥,制得隔热层。
进一步,步骤A1所述的氧化石墨烯、去离子水、钛酸四丁酯、乙醇、醋酸的用量比为0.75g:50mL:4mL:30mL:5mL。
进一步,步骤A2所述的改性石墨烯、氧化铝纤维、二氧化硅、去离子水、聚丙烯酰胺水溶液、淀粉的用量比为0.25g:0.1g:0.4g:10mL:2mL:0.5g,聚苯乙烯、隔热块、玻璃纤维的用量质量比为5:1.5:1。
进一步,所述的粘结剂由如下步骤制成:
步骤B1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150-200r/min,温度为10-15℃的条件下,进行搅拌加入硝基苯,在温度为40-45℃的条件下,进行反应1-1.5h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80-85℃的条件下,进行回流反应3-5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5-8h后,调节反应液pH值为7-8,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110-120℃的条件下,进行回流10-15min,制得中间体3;
反应过程如下:
Figure BDA0003300326660000031
步骤B2:将氯苯加入反应釜中,通入光气,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌20-30min后,加入中间体3,在温度为130-140℃的条件下,进行回流反应2-4h后,继续通入光气,至光气与中间体3的摩尔比达到6:1,反应结束,在温度为80-85℃的条件下,通入氮气去除光气和氯化氢气体,制得中间体4;
反应过程如下:
Figure BDA0003300326660000041
步骤B3:将3-羟基丙酸、甲乙醚、对甲基苯磺酸加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为20-25℃的条件下,进行搅拌4-6h后,加入碳酸氢钠继续反应15-25min,制得中间体5,将中间体5、多巴胺、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在温度为40-50℃的条件下,加入1-羟基苯并三唑,在转速为120-150r/min的条件下,进行反应,制得中间体6,将中间体6、乙醇、三氟乙酸加入反应釜中,在温度为20-25℃的条件下,进行反应10-15h,制得中间体7;
反应过程如下:
Figure BDA0003300326660000042
步骤B4:将中间体4、聚丙二醇ppg400、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为60-70℃的条件下,进行反应2-3h后,加入中间体7,继续反应6-8h后,加入稀盐酸溶液沉淀析出,制得粘结物,将氢氧化铝和去离子水加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为100-110℃的条件下,进行回流10-15min后,在温度为95℃的条件下,加入磷酸和柠檬酸,进行反应2-3h后,加入粘结物,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌3-5h,制得粘结剂。
反应过程如下:
Figure BDA0003300326660000051
进一步,步骤B1所述的三氯化铝、四氯化碳、硝基苯的用量比为14g:25g:7.5g,中间体1、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为3.5g:5.2g:80mL:10mL,乙醇的体积分数为90%,盐酸溶液为质量分数为36%的浓盐酸和体积分数95%的乙醇以体积比1:9混合,中间体2和去离子水的用量比为1g:5mL。
进一步,步骤B3所述的3-羟基丙酸、甲乙醚、对甲基苯磺酸、碳酸氢钠的用量摩尔比为200:250:1.3:100,中间体5、多巴胺、1-羟基苯并三唑的用量摩尔比为1:1:1.1,中间体6、乙醇、三氟乙酸的用量比为3mmol:20mL:3mmol。
进一步,步骤B4所述的中间体4、聚丙二醇ppg400、中间体7的用量摩尔比为1:1:1,稀盐酸溶液的质量分数为15%,氢氧化铝、去离子水、磷酸、柠檬酸、粘结物的用量比为0.1mol:50mL:0.1mol:0.05mol:8g,磷酸的质量分数为70%。
本发明的有益效果:本发明制备一种屋顶用隔热防水卷材,通过粘结剂将隔热层的上下两面粘接防水层制得,隔热层以氧化石墨烯为原料分散在去离子水中,用钛酸四丁酯水解,使得氧化石墨烯表面嵌有纳米二氧化碳,制得改性石墨烯,再将改性石墨烯与氧化铝纤维以二氧化硅作为粘结剂,进行粘接,得到隔热块,最后以聚苯乙烯为骨架,进行涂布干燥,制得隔热层,隔热层的气孔率高,体积密度小,具有发达的比表面积,使得制备出的防水卷材具有很好的隔热效果,粘结剂以硝基苯为原料与四氯化碳进行反应,制得中间体1,再用铁粉进行还原,制得中间体2,将中间体2进一步处理,制得中间体3,将中间体3与光气进行反应,制得中间体4,在用甲乙醚对3-羟基丙酸上的醇羟基,进行保护,制得中间体5,中间体5上的羧基与多巴胺上的氨基进行脱水缩合,制得中间体6,再将中间体6进行脱保护,制得中间体7,将中间体4和聚丙二醇ppg400进行预聚,再以中间体7作为扩链剂,进行反应形成聚氨酯,将氢氧化铝与磷酸反应形成磷酸盐溶液与聚氨酯共混得到粘结剂,该粘结剂含有大量磷酸盐,磷酸盐具有一定粘结效果,同时隔热层表面含有大量纳米二氧化钛,粘结剂内部的邻苯二酚基团上一个酚羟基通过氮原子螯合通过过氧原子与二氧化钛表面的活性羟基产生螯合,另一个羟基与相邻邻苯二酚形成氢键作用,且粘结剂与防水层中玻纤毡表面活性羟基产生螯合,使得隔热层和防水层粘结紧密。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种屋顶用隔热防水卷材,包括隔热层和防水层,隔热层和防水层之间通过粘结剂粘合;
所述的防水层包括如下重量份原料:60份基质沥青70#、15份环烷油4006、10份橡胶粉;
该防水层由如下步骤制成:
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为230℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为200,制得沥青油;
步骤S2:将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在转速为3000r/min,温度为220℃的条件下,进行剪切30min后,在转速为500r/min的条件下,继续搅拌1.5h后,倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得防水层。
所述的隔热层由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,用超声细胞粉碎机在频率为40kHz的条件下,进行超声处理2h后,加入钛酸四丁酯和乙醇,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌5min后,加入醋酸,在温度为60℃的条件下,进行反应2h后,过滤去除滤液,将滤饼在温度为500℃的条件下,进行焙烧2h,制得改性石墨烯;
步骤A2:将改性石墨烯、氧化铝纤维、二氧化硅、去离子水、聚丙烯酰胺水溶液、淀粉加入搅拌釜中,在转速为300r/min,温度为80℃的条件下,进行搅拌5h后,过滤除滤液,将滤饼进行烧结,制得隔热块,将聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入隔热块和玻璃纤维,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌至混合液粘度30s,将混合液进行涂布干燥,制得隔热层。
所述的粘结剂由如下步骤制成:
步骤B1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150r/min,温度为10℃的条件下,进行搅拌加入硝基苯,在温度为40℃的条件下,进行反应1h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80℃的条件下,进行回流反应3h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5h后,调节反应液pH值为7,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110℃的条件下,进行回流10min,制得中间体3;
步骤B2:将氯苯加入反应釜中,通入光气,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌20min后,加入中间体3,在温度为130℃的条件下,进行回流反应2h后,继续通入光气,至光气与中间体3的摩尔比达到6:1,反应结束,在温度为80℃的条件下,通入氮气去除光气和氯化氢气体,制得中间体4;
步骤B3:将3-羟基丙酸、甲乙醚、对甲基苯磺酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌4h后,加入碳酸氢钠继续反应15min,制得中间体5,将中间体5、多巴胺、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在温度为40℃的条件下,加入1-羟基苯并三唑,在转速为120r/min的条件下,进行反应,制得中间体6,将中间体6、乙醇、三氟乙酸加入反应釜中,在温度为20℃的条件下,进行反应10h,制得中间体7;
步骤B4:将中间体4、聚丙二醇ppg400、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为60℃的条件下,进行反应2h后,加入中间体7,继续反应6h后,加入稀盐酸溶液沉淀析出,制得粘结物,将氢氧化铝和去离子水加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为100℃的条件下,进行回流10min后,在温度为95℃的条件下,加入磷酸和柠檬酸,进行反应2h后,加入粘结物,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌3h,制得粘结剂。
实施例2
一种屋顶用隔热防水卷材,包括隔热层和防水层,隔热层和防水层之间通过粘结剂粘合;
所述的防水层包括如下重量份原料:70份基质沥青70#、18份环烷油4006、13份橡胶粉;
该防水层由如下步骤制成:
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为230℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为200,制得沥青油;
步骤S2:将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在转速为3500r/min,温度为220℃的条件下,进行剪切30min后,在转速为800r/min的条件下,继续搅拌1.5h后,倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得防水层。
所述的隔热层由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,用超声细胞粉碎机在频率为60kHz的条件下,进行超声处理2h后,加入钛酸四丁酯和乙醇,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌5min后,加入醋酸,在温度为70℃的条件下,进行反应2h后,过滤去除滤液,将滤饼在温度为550℃的条件下,进行焙烧2h,制得改性石墨烯;
步骤A2:将改性石墨烯、氧化铝纤维、二氧化硅、去离子水、聚丙烯酰胺水溶液、淀粉加入搅拌釜中,在转速为500r/min,温度为80℃的条件下,进行搅拌10h后,过滤除滤液,将滤饼进行烧结,制得隔热块,将聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入隔热块和玻璃纤维,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌至混合液粘度35s,将混合液进行涂布干燥,制得隔热层。
所述的粘结剂由如下步骤制成:
步骤B1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150r/min,温度为15℃的条件下,进行搅拌加入硝基苯,在温度为40℃的条件下,进行反应1.5h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80℃的条件下,进行回流反应5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5h后,调节反应液pH值为8,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110℃的条件下,进行回流15min,制得中间体3;
步骤B2:将氯苯加入反应釜中,通入光气,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌30min后,加入中间体3,在温度为130℃的条件下,进行回流反应4h后,继续通入光气,至光气与中间体3的摩尔比达到6:1,反应结束,在温度为80℃的条件下,通入氮气去除光气和氯化氢气体,制得中间体4;
步骤B3:将3-羟基丙酸、甲乙醚、对甲基苯磺酸加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌6h后,加入碳酸氢钠继续反应15min,制得中间体5,将中间体5、多巴胺、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在温度为50℃的条件下,加入1-羟基苯并三唑,在转速为120r/min的条件下,进行反应,制得中间体6,将中间体6、乙醇、三氟乙酸加入反应釜中,在温度为25℃的条件下,进行反应10h,制得中间体7;
步骤B4:将中间体4、聚丙二醇ppg400、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为70℃的条件下,进行反应2h后,加入中间体7,继续反应8h后,加入稀盐酸溶液沉淀析出,制得粘结物,将氢氧化铝和去离子水加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为110℃的条件下,进行回流10min后,在温度为95℃的条件下,加入磷酸和柠檬酸,进行反应3h后,加入粘结物,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌5h,制得粘结剂。
实施例3
一种屋顶用隔热防水卷材,包括隔热层和防水层,隔热层和防水层之间通过粘结剂粘合;
所述的防水层包括如下重量份原料:80份基质沥青70#、20份环烷油4006、15份橡胶粉;
该防水层由如下步骤制成:
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为230℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为210,制得沥青油;
步骤S2:将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在转速为3500r/min,温度为220℃的条件下,进行剪切40min后,在转速为800r/min的条件下,继续搅拌2h后,倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得防水层。
所述的隔热层由如下步骤制成:
步骤A1:将氧化石墨烯分散在去离子水中,用超声细胞粉碎机在频率为60kHz的条件下,进行超声处理3h后,加入钛酸四丁酯和乙醇,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌10min后,加入醋酸,在温度为70℃的条件下,进行反应3h后,过滤去除滤液,将滤饼在温度为550℃的条件下,进行焙烧3h,制得改性石墨烯;
步骤A2:将改性石墨烯、氧化铝纤维、二氧化硅、去离子水、聚丙烯酰胺水溶液、淀粉加入搅拌釜中,在转速为500r/min,温度为85℃的条件下,进行搅拌10h后,过滤除滤液,将滤饼进行烧结,制得隔热块,将聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入隔热块和玻璃纤维,在转速为1000r/min的条件下,进行搅拌至混合液粘度35s,将混合液进行涂布干燥,制得隔热层。
所述的粘结剂由如下步骤制成:
步骤B1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为200r/min,温度为15℃的条件下,进行搅拌加入硝基苯,在温度为45℃的条件下,进行反应1.5h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为85℃的条件下,进行回流反应5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应8h后,调节反应液pH值为8,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为120℃的条件下,进行回流15min,制得中间体3;
步骤B2:将氯苯加入反应釜中,通入光气,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌30min后,加入中间体3,在温度为140℃的条件下,进行回流反应4h后,继续通入光气,至光气与中间体3的摩尔比达到6:1,反应结束,在温度为85℃的条件下,通入氮气去除光气和氯化氢气体,制得中间体4;
步骤B3:将3-羟基丙酸、甲乙醚、对甲基苯磺酸加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌6h后,加入碳酸氢钠继续反应25min,制得中间体5,将中间体5、多巴胺、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在温度为50℃的条件下,加入1-羟基苯并三唑,在转速为150r/min的条件下,进行反应,制得中间体6,将中间体6、乙醇、三氟乙酸加入反应釜中,在温度为25℃的条件下,进行反应15h,制得中间体7;
步骤B4:将中间体4、聚丙二醇ppg400、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为70℃的条件下,进行反应3h后,加入中间体7,继续反应8h后,加入稀盐酸溶液沉淀析出,制得粘结物,将氢氧化铝和去离子水加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为110℃的条件下,进行回流15min后,在温度为95℃的条件下,加入磷酸和柠檬酸,进行反应3h后,加入粘结物,在转速为1000r/min的条件下,进行搅拌5h,制得粘结剂。
对比例1
本对比例1与实施例1相比用氢氧化铝和磷酸制得的磷酸盐代替粘结剂,其余步骤相同。
对比例2
本对比例1与实施例1相比为使用隔热层仅以防水层制得防水卷材。
对比例3
本对比例为中国专利CN106891592A制得防水卷材。
对实施例1-3和对比例制得的防水卷材以GB/T10295-2008检测导热系数,测试结果如下表1所示;
表1
Figure BDA0003300326660000131
由上表1可知实施例1-3制得的防水卷材的导热系数为0.012-0.015W/m·K,而对比例2制得的防水卷材的导热系数为0.258W/m·K,对比例23制得的防水卷材的导热系数为0.020W/m·K,且在使用3个月后对比例1和对比例3出现了不同程度的脱胶,而实施例1-3制得的防水卷材未出现脱胶,表面本发明具有很好的隔热效果,且防水层与隔热层粘结效果好。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种屋顶用隔热防水卷材,其特征在于:包括隔热层和防水层,隔热层和防水层之间通过粘结剂粘合;
所述的粘结剂由如下步骤制成:
步骤B1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,进行搅拌并加入硝基苯,进行反应,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,进行回流反应后,加入盐酸溶液,继续反应并调节反应液pH值,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,进行回流,制得中间体3;
步骤B2:将氯苯加入反应釜中,通入光气,进行搅拌后,加入中间体3,进行回流反应2-4h后,继续通入光气,至光气与中间体3的摩尔比达到6:1,反应结束,通入氮气去除光气和氯化氢气体,制得中间体4;
步骤B3:将3-羟基丙酸、甲乙醚、对甲基苯磺酸加入反应釜中,进行搅拌后,加入碳酸氢钠继续反应,制得中间体5,将中间体5、多巴胺、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,加入1-羟基苯并三唑,进行反应,制得中间体6,将中间体6、乙醇、三氟乙酸加入反应釜中,在温度为20-25℃的条件下,进行反应制得中间体7;
步骤B4:将中间体4、聚丙二醇ppg400、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,进行反应后,加入中间体7,继续反应后,加入稀盐酸溶液沉淀析出,制得粘结物,将氢氧化铝和去离子水加入反应釜中,进行回流后,加入磷酸和柠檬酸,进行反应后,加入粘结物,共混制得粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种屋顶用隔热防水卷材,其特征在于:步骤B1所述的三氯化铝、四氯化碳、硝基苯的用量比为14g:25g:7.5g,中间体1、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为3.5g:5.2g:80mL:10mL,乙醇的体积分数为90%,盐酸溶液为质量分数为36%的浓盐酸和体积分数95%的乙醇以体积比1:9混合,中间体2和去离子水的用量比为1g:5mL。
3.根据权利要求1所述的一种屋顶用隔热防水卷材,其特征在于:步骤B3所述的3-羟基丙酸、甲乙醚、对甲基苯磺酸、碳酸氢钠的用量摩尔比为200:250:1.3:100,中间体5、多巴胺、1-羟基苯并三唑的用量摩尔比为1:1:1.1,中间体6、乙醇、三氟乙酸的用量比为3mmol:20mL:3mmol。
4.根据权利要求1所述的一种屋顶用隔热防水卷材,其特征在于:步骤B4所述的中间体4、聚丙二醇ppg400、中间体7的用量摩尔比为1:1:1,稀盐酸溶液的质量分数为15%,氢氧化铝、去离子水、磷酸、柠檬酸、粘结物的用量比为0.1mol:50mL:0.1mol:0.05mol:8g,磷酸的质量分数为70%。
5.根据权利要求1所述的一种屋顶用隔热防水卷材的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
将隔热层上下两面涂布胶粘剂,再将防水层有玻纤毡一面铺在隔热层上,在温度为40-50℃的条件下,进行烘干,制得屋顶用隔热防水卷材。
CN202111188674.5A 2021-10-12 2021-10-12 一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法 Withdrawn CN113863581A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111188674.5A CN113863581A (zh) 2021-10-12 2021-10-12 一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111188674.5A CN113863581A (zh) 2021-10-12 2021-10-12 一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113863581A true CN113863581A (zh) 2021-12-31

Family

ID=78999235

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111188674.5A Withdrawn CN113863581A (zh) 2021-10-12 2021-10-12 一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113863581A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE864118A (fr) * 1977-02-25 1978-06-16 Muermann Gerd Bande d'isolation thermique enroulable
CN101358111A (zh) * 2008-08-27 2009-02-04 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法
CN107931516A (zh) * 2017-11-23 2018-04-20 武汉锦瑞技术有限公司 一种热固化磷酸盐铸造粘结剂及其制备与使用方法
CN110099980A (zh) * 2016-12-23 2019-08-06 Posco公司 无取向电工钢板粘合涂料组合物及无取向电工钢板产品的制造方法
CN209257594U (zh) * 2018-08-07 2019-08-16 皖西学院 一种抗菌防水卷材

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE864118A (fr) * 1977-02-25 1978-06-16 Muermann Gerd Bande d'isolation thermique enroulable
CN101358111A (zh) * 2008-08-27 2009-02-04 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法
CN110099980A (zh) * 2016-12-23 2019-08-06 Posco公司 无取向电工钢板粘合涂料组合物及无取向电工钢板产品的制造方法
CN107931516A (zh) * 2017-11-23 2018-04-20 武汉锦瑞技术有限公司 一种热固化磷酸盐铸造粘结剂及其制备与使用方法
CN209257594U (zh) * 2018-08-07 2019-08-16 皖西学院 一种抗菌防水卷材

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103011720B (zh) 一种草木灰包覆改性纳米凹凸棒土无机保温砂浆及其制备方法
CN103321375B (zh) 复合无机保温装饰板及其制备方法
CN107324776A (zh) 一种保温隔热节能材料及其制备方法
CN101628802A (zh) 复合无机保温防水砂浆及其用途
CN110256107B (zh) 一种聚氨酯泡沫保温装饰一体板及其制备方法
CN108314360A (zh) 一种环保阻燃低导热保温板材及其制备方法
CN102121280A (zh) 玻化微珠复合岩棉防火保温板及其制作方法
CN111875922A (zh) 一种耐高温酚醛树脂保温材料及其制备工艺
CN113863581A (zh) 一种屋顶用隔热防水卷材及其制备方法
CN108483990A (zh) 一种防空鼓高粘结强度瓷砖胶的制备方法
CN101638304A (zh) 一种新型界面砂浆
CN111592733B (zh) 一种抗老化保温板
CN103606578A (zh) 太阳能电池组件及其制备方法
CN113122079A (zh) 一种建筑外墙隔热保温涂料及其制备工艺
CN103342519B (zh) 一种建筑用植物纤维泡沫水泥基保温材料的制备方法
CN105001535A (zh) 一种保温隔音材料及其制备方法
CN101723630B (zh) 聚合物改性水泥基无机保温砂浆
CN115056556A (zh) 一种耐久光伏用防水卷及其制备方法
CN108751791A (zh) 一种防火保温材料及其制备方法
CN112939510B (zh) 一种混凝土用抗裂-自愈-阻根功能型添加剂的制备方法
CN101486560A (zh) 三合一保温材料、其制备方法及应用
CN108484048A (zh) 一种防水隔热砂浆及其制备方法
CN101225288A (zh) 防水屋顶胶
CN1559967A (zh) 一种水泥基轻质防火保温砂浆
CN112094496A (zh) 一种硬泡聚氨酯保温板及其制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20211231