CN102807353B - 一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法 - Google Patents
一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，本发明涉及一种复合材料的制备方法。本发明是要解决现有磷酸盐基复合材料在实际应用中存在力学性能低，耐热性差的问题。方法：一、制备纤维处理剂；二、制备磷酸二氢铝溶液；三、制备固化剂；四、制备磷酸盐基体；五、制备复合材料。本发明制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料力学性能高，耐热性能强。本发明制备的复合材料用于航空、航天等耐高温领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
航空航天技术快速发展，飞行器飞行马赫数不断提高，工作时间近一步延长，对航空航天所用材料提出了更高的要求，须承受更高的温度（高于1000℃）和热冲击。为了满足飞行器中高马赫、长时间工作的需求，目前，国内外把注意力主要集中在氧化铝陶瓷材料，石英陶瓷材料，碳化硅陶瓷材料及磷酸盐复合材料等体系上，其中，磷酸盐基复合材料是耐高温复合材料的首选体系。
在现阶段研究中，申请号为200810137012.3，名称为“一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法”公开了一种磷酸盐胶粘剂的制备方法，申请号为201110425185.7，名称为“一种石英纤维/磷酸铬铝基高温透波材料的制备方法”具体公开了在有保护涂层的石英纤维布表面涂覆一层磷酸铬铝胶凝材料，制得一块高温透波材料单体，将2块以上的单体平整重叠放置，经模压成型工艺处理以增强磷酸基材料的力学性能；但国内大多磷酸盐基复合材料在实际应用中存在力学性能低，常温弯曲强度低于100MPa、1000℃弯曲强度低于20MPa；耐热性差，1000℃热失重大于10%的问题，限制了磷酸盐基复合材料的进一步发展。
发明内容
本发明是要解决现有磷酸盐基复合材料在实际应用中存在耐热性差，1000℃热失重大于10%的问题，而提供一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法。
一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备纤维处理剂：按重量份数称取100～200份质量分数为70%的醋酸锆溶液、5～15份氨水和20～100份去离子水；向称取的醋酸锆溶液中加入氨水，然后再加入去离子水，搅拌30～40min，得到纤维处理剂；
二、制备磷酸二氢铝溶液：按重量份数称取100～250份质量分数为85%的磷酸溶液、20～45份氢氧化铝粉末；向称取的磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀，升温至90～110℃保持3～4h，升温速度为10～20℃/h，得到磷酸二氢铝溶液；
三、制备固化剂：按重量份数称取50～200份粒径为75～155nm氧化铝、10～50份粒径为100～150nm二氧化锆和10～50份粒径为20～95nm氮化硅，将称取的氧化铝、二氧化锆和氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、制备磷酸盐基体：将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合搅拌10～20min，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量比为1：1～3；
五、制备复合材料：将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡2～3h取出，再在温度为150～160℃条件下保温1～2h，将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，施压0.1～10MPa，升温至150～180℃保持1～7h，升温速度为30～50℃/h，热压成型得到石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料。
本发明的有益效果是：本发明制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的力学性能优异，常温条件下的弯曲强度达到100MPa以上，1000℃条件下的弯曲强度可保持在38～58MPa；本发明制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料具有良好的耐热性能，将本发明制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料固化后放入高温炉，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，保温30min，热失重率小于7.2%；本发明制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料依据GB1449-83《玻璃纤维增强塑料弯曲性能试验方法》测试标准，测得其介电常数为3.8～4.2/10GHz，介电损耗角正切值tgδ为0.04/10GHz，介电性能优异。
本发明制备的复合材料用于航空、航天等耐高温领域。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备纤维处理剂：按重量份数称取100～200份质量分数为70%的醋酸锆溶液、5～15份氨水和20～100份去离子水；向称取的醋酸锆溶液中加入氨水，然后再加入去离子水，搅拌30～40min，得到纤维处理剂；
二、制备磷酸二氢铝溶液：按重量份数称取100～250份质量分数为85%的磷酸溶液、20～45份氢氧化铝粉末；向称取的磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀，升温至90～110℃保持3～4h，升温速度为10～20℃/h，得到磷酸二氢铝溶液；
三、制备固化剂：按重量份数称取50～200份粒径为75～155nm氧化铝、10～50份粒径为100～150nm二氧化锆和10～50份粒径为20～95nm氮化硅，将称取的氧化铝、二氧化锆和氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、制备磷酸盐基体：将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合搅拌10～20min，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量比为1：1～3；
五、制备复合材料：将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡2～3h取出，再在温度为150～160℃条件下保温1～2h，将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，施压0.1～10MPa，升温至150～180℃保持1～7h，升温速度为30～50℃/h，热压成型得到石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按重量份数称取110～190份质量分数为70%的醋酸锆溶液、6～10份氨水和25～90份去离子水。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按重量份数称取120～150份质量分数为70%的醋酸锆溶液、7～9份氨水和30～50份去离子水。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中按重量份数称取150～200份质量分数为85%的磷酸溶液、25～40份氢氧化铝粉末。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中按重量份数称取60～180份粒径为80～150nm氧化铝、15～45份粒径为110～140nm二氧化锆和15～45份粒径为25～90nm氮化硅。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中按重量份数称取65～150份粒径为100～120nm氧化铝、20～40份粒径为120～130nm二氧化锆和20～40份粒径为30～80nm氮化硅。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中施压5～8MPa。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中升温速度为35～45℃/h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
本具体实施方式采用以下实施例进行验证：
实施例一：
本实施例一种石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备纤维处理剂：称取100g质量分数为70%的醋酸锆溶液、10g氨水和100g去离子水；向称取的醋酸锆溶液中加入氨水，然后再加入去离子水，搅拌30min，得到纤维处理剂；
二、制备磷酸二氢铝溶液：称取100g质量分数为85%的磷酸溶液、20g氢氧化铝粉末；向称取的磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀，升温至100℃保持3h，升温速度为10℃/h，得到磷酸二氢铝溶液；
三、制备固化剂：称取100g粒径为80～120nm氧化铝、50g粒径为100～150nm二氧化锆和50g粒径为25～50nm氮化硅，将称取的氧化铝、二氧化锆和氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、制备磷酸盐基体：将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合搅拌15min，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量份数比为1：1；
五、制备复合材料：将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡2h取出，再在温度为150℃条件下保温1h，将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，施压5MPa，升温至180℃保持3h，升温速度为30℃/h，热压成型得到石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料。
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的力学性能测试结果如下表所示：
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料固化后放入高温炉中，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，保温30min，热失重率为6.2%；本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料依据GB1449-83《玻璃纤维增强塑料弯曲性能试验方法》测试标准，测得其介电常数为3.8GHz介电损耗角正切值tgδ为0.04GHz。
实施例二：
本实施例一种石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备纤维处理剂：称取150g质量分数为70%的醋酸锆溶液、10g氨水和100g去离子水；向称取的醋酸锆溶液中加入氨水，然后再加入去离子水，搅拌30min，得到纤维处理剂；
二、制备磷酸二氢铝溶液：称取150g质量分数为85%的磷酸溶液、20g氢氧化铝粉末；向称取的磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀，升温至100℃保持3h，升温速度为10℃/h，得到磷酸二氢铝溶液；
三、制备固化剂：称取120g粒径为125～150nm氧化铝、50g粒径为100～150nm二氧化锆和50g粒径为25～50nm氮化硅，将称取的氧化铝、二氧化锆和氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、制备磷酸盐基体：将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合搅拌15min，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量份数比为1：1；
五、制备复合材料：将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡2h取出，再在温度为150℃条件下保温1h，将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，施压5MPa，升温至180℃保持3h，升温速度为50℃/h，热压成型得到石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料。
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的力学性能测试结果如下表所示：
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料固化后放入高温炉中，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，保温30min，热失重率为6.5%；本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料依据GB1449-83《玻璃纤维增强塑料弯曲性能试验方法》测试标准，测得其介电常数为4.0GHz介电损耗角正切值tgδ为0.04GHz。
实施例三：
本实施例一种石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备纤维处理剂：称取200g质量分数为70%的醋酸锆溶液、10g氨水和100g去离子水；向称取的醋酸锆溶液中加入氨水，然后再加入去离子水，搅拌30min，得到纤维处理剂；
二、制备磷酸二氢铝溶液：称取200g质量分数为85%的磷酸溶液、20g氢氧化铝粉末；向称取的磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀，升温至100℃保持3h，升温速度为10℃/h，得到磷酸二氢铝溶液；
三、制备固化剂：称取150g粒径为80～120nm氧化铝、50g粒径为100～150nm二氧化锆和50g粒径为55～90nm氮化硅，将称取的氧化铝、二氧化锆和氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、制备磷酸盐基体：将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合搅拌15min，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量份数比为1：1；
五、制备复合材料：将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡2h取出，再在温度为150℃条件下保温1h，将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，施压10MPa，升温至180℃保持3h，升温速度为40℃/h，热压成型得到石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料。
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的力学性能测试结果如下表所示：
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料固化后放入高温炉中，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，保温30min，热失重率为7%；本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料依据GB1449-83《玻璃纤维增强塑料弯曲性能试验方法》测试标准，测得其介电常数为4.1GHz介电损耗角正切值tgδ为0.04GHz。
实施例四：
本实施例一种石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备纤维处理剂：称取200g质量分数为70%的醋酸锆溶液、10g氨水和100g去离子水；向称取的醋酸锆溶液中加入氨水，然后再加入去离子水，搅拌30min，得到纤维处理剂；
二、制备磷酸二氢铝溶液：称取250g质量分数为85%的磷酸溶液、20g氢氧化铝粉末；向称取的磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀，升温至100℃保持3h，升温速度为10℃/h，得到磷酸二氢铝溶液；
三、制备固化剂：称取200g粒径为125～150nm氧化铝、50g粒径为100～150nm二氧化锆和50g粒径为55～90nm氮化硅，将称取的氧化铝、二氧化锆和氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、制备磷酸盐基体：将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合搅拌15min，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量份数比为1：1；
五、制备复合材料：将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡2h取出，再在温度为150℃条件下保温1h，将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，施压5MPa，升温至180℃保持3h，升温速度为30℃/h，进行热压成型得到石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料。
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的力学性能测试结果如下表所示：
本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料固化后放入高温炉中，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，保温30min，热失重率为7.2%；本实施例制备的石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料依据GB1449-83《玻璃纤维增强塑料弯曲性能试验方法》测试标准，测得其介电常数为4.2GHz介电损耗角正切值tgδ为0.04GHz。
Claims (8)
1.一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、制备纤维处理剂：按重量份数称取100～200份质量分数为70%的醋酸锆溶液、5～15份氨水和20～100份去离子水；向称取的醋酸锆溶液中加入氨水，然后再加入去离子水，搅拌30～40min，得到纤维处理剂；
二、制备磷酸二氢铝溶液：按重量份数称取100～250份质量分数为85%的磷酸溶液、20～45份氢氧化铝粉末；向称取的磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀，升温至90～110℃保持3～4h，升温速度为10～20℃/h，得到磷酸二氢铝溶液；
三、制备固化剂：按重量份数称取50～200份粒径为75～155nm氧化铝、10～50份粒径为100～150nm二氧化锆和10～50份粒径为20～95nm氮化硅，将称取的氧化铝、二氧化锆和氮化硅混合均匀，得到固化剂；
四、制备磷酸盐基体：将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合搅拌10～20min，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量比为1：1～3；
五、制备复合材料：将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡2～3h取出，再在温度为150～160℃条件下保温1～2h，将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，施压0.1～10MPa，升温至150～180℃保持1～7h，升温速度为30～50℃/h，热压成型得到石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取110～190份质量分数为70%的醋酸锆溶液、6～10份氨水和25～90份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取120～150份质量分数为70%的醋酸锆溶液、7～9份氨水和30～50份去离子水。
4.根据权利要求1或2所述的一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中按重量份数称取150～200份质量分数为85%的磷酸溶液、25～40份氢氧化铝粉末。
5.根据权利要求4所述的一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中按重量份数称取60～180份粒径为80～150nm氧化铝、15～45份粒径为110～140nm二氧化锆和15～45份粒径为25～90nm氮化硅。
6.根据权利要求4所述的一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中按重量份数称取65～150份粒径为100～120nm氧化铝、20～40份粒径为120～130nm二氧化锆和20～40份粒径为30～80nm氮化硅。
7.根据权利要求6所述的一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中施压5～8MPa。
8.根据权利要求7所述的一种纤维处理剂处理石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中升温速度为35～45℃/h。
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Granted publication date: 20140507 Termination date: 20160829 |