CN109679284A - 硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物，其包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂：100份；混合固化剂：20～40份；改性剂：2.5～10份；偶联剂：0.5～5份；气相二氧化硅：2～15份。本发明既通过改性剂结构中含有的芳杂环和可与环氧基反应的Si‑NH单元，提高改性剂与环氧树脂的相容性和结合强度，又利用混合固化剂中的聚醚胺进一步增韧改性环氧树脂，从而赋予改性环氧树脂良好的热稳定性和力学性能，制备高强耐热环氧树脂。本发明的制备方法具有工艺简单，条件易控，易于实现规模化生产，改性环氧树脂兼具优异热性能和力学性能等特点，能够广泛应用到建筑工业、电子电器和交通运输等领。

Description

硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物及其制备方法，属于环氧树脂的改性技术领域。
背景技术
环氧树脂因具有加工性好、收缩率小、配方灵活多样，固化产物耐腐蚀性、化学稳定性和电绝缘性优异等特点，已成为国民经济、国防建设和农业发展的重要材料之一。然而随着科学技术的不断发展，高端行业对环氧树脂的热稳定和力学性能提出了更高的要求，例如电子器件需要高温下性能稳定，承力件要求在高温湿热条件下具有足够的强度。但是，普通的环氧树脂存在热稳定性和力学性能不足等缺点，限制了其在高端领域的应用。
本发明提出一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂及其制备方法，该环氧树脂以二-(2-氨基苯并咪唑)-二苯基硅烷为改性剂，聚醚胺和4.4'-二氨基二苯甲烷(DDM)或4,4'-二氨基二苯砜(DDS)作为混合固化剂，既通过改性剂结构中含有的芳杂环和可与环氧基反应的Si-NH单元，提高改性剂与环氧树脂的相容性和结合强度，又利用混合固化剂中的聚醚胺进一步增韧改性环氧树脂，从而赋予改性环氧树脂兼具良好的热稳定性和力学性能。该制备方法具有工艺简单，条件易控，易于实现规模化生产，改性环氧树脂兼具优异热性能和力学性能等特点，能够广泛应用到建筑工业、电子电器和交通运输等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐热、力学性能优良的硅基咪唑改性环氧树脂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物，其包括按重量份数计的如下组分：
作为优选方案，所述环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷、氨基三官能团环氧树脂、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双酚A缩水甘油醚中的至少一种。
作为优选方案，所述混合固化剂为聚醚胺和4.4'-二氨基二苯甲烷的混合物或聚醚胺和4,4'-二氨基二苯砜的混合物。
作为优选方案，所述改性剂为二-(2-氨基苯并咪唑)-二苯基硅烷，结构式为：
一种如前述的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物的制备方法，其包括如下步骤：
将环氧树脂、偶联剂、气相二氧化硅和改性剂在60～130℃下混合均匀后，加入混合固化剂，搅拌形成均一的粘稠状液体；
将所述粘稠状液体进行浇筑和热固化，得到所述硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物。
作为优选方案，所述热固化的条件为：先在100～150℃下固化1～2h，再在150～180℃下固化2～5h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明的制备方法具有改性剂添加量少、制备工艺简单、反应条件可控、成本低等优点；
2、本发明采用硅基咪唑作为改性剂，聚醚胺和4.4'-二氨基二苯甲烷(DDM)或4,4'-二氨基二苯砜(DDS)作为混合固化剂，既通过改性剂结构中含有的芳杂环和可与环氧基反应的Si-NH单元，提高改性剂与环氧树脂的相容性和结合强度，又利用混合固化剂中的聚醚胺进一步增韧改性环氧树脂，从而赋予改性环氧树脂兼具良好的热稳定性和力学性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1所制备改性环氧树脂的热失重(a)和动态热机械分析(b)曲线；
图2为本发明实施例2所制备改性环氧树脂的热失重曲线；
图3为本发明实施例3所制备改性环氧树脂的热失重曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将100份TDE-85环氧树脂、0.5份偶联剂、2份气相SiO2、2.5份改性剂在130℃油浴中于500r/min搅拌20min，混合均匀后，再加入40份混合固化剂到上述体系中，继续搅拌20min，形成均一的粘稠状液体，趁热快速注入到130℃预热过的模具中进行加热固化，固化条件为150℃固化2h，然后180℃固化5h，固化结束后，自然冷却至室温，得到一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂。
根据弯曲强度和冲击强度的测试标准，分别对实施例1制备的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂进行力学性能测试，得到弯曲强度为114.4±5.4MPa，冲击强度为30.0±0.76kJ/m2，具有优异的力学性能。
采用TGA和DMTA测试实施例1制备的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂的热稳定性能，TGA曲线如图1(a)所示，得到的Td5和Td10所对应的温度分别为310℃和365℃，Tdmax为405℃，600℃的质量保留率为21.3％。DMTA曲线(升温速率为2℃/min)如图1(b)所示，玻璃化转变温度为207℃，具有优异的热稳定性能。
实施例2
将100份TDE-85环氧树脂、5份偶联剂、15份气相SiO2、10份改性剂在60℃油浴中于3000r/min搅拌100min，混合均匀后，再加入20份混合固化剂到上述体系中，继续搅拌20min，形成均一的粘稠状液体，趁热快速注入到60℃预热过的模具中进行加热固化，固化条件为100℃固化1h，然后150℃固化2h，固化结束后，自然冷却至室温，得到一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂。
根据弯曲强度和冲击强度的测试标准，分别对实施例2制备的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂进行力学性能测试，得到弯曲强度为110.4±3.6MPa，冲击强度为28.8±1.26kJ/m2，具有优异的力学性能。
实施例2中制备的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂在N2气氛中的TGA曲线(升温速率为10℃/min)如图2所示，Td5和Td10所对应的温度分别为348℃和369℃，Tdmax为400℃，600℃的质量保留率为20.6％，具有优异的热稳定性能。
实施例3
将100份TDE-85环氧树脂、2份偶联剂、10份气相SiO2、5份改性剂在80℃油浴中于1500r/min搅拌60min，混合均匀后，再加入30份混合固化剂到上述体系中，继续搅拌40min，形成均一的粘稠状液体，趁热快速注入到80℃预热过的模具中进行加热固化，固化条件为130℃固化1.5h，然后165℃固化3h，固化结束后，自然冷却至室温，得到一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂。
根据弯曲强度和冲击强度的测试标准，分别对实施例3制备的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂进行力学性能测试，得到弯曲强度为113.1±6.8MPa，冲击强度为29.3±1.56kJ/m2，具有优异的力学性能。
实施例3中制备的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂在N2气氛中的TGA曲线(升温速率为10℃/min)如图3所示，Td5和Td10所对应的温度分别为356℃和366℃，Tdmax为390℃，600℃的质量保留率为22.1％，具有优异的热稳定性能。
对比例1
将100份TDE-85环氧树脂、0.5份偶联剂、2份气相SiO2在130℃油浴中于500r/min搅拌20min，混合均匀后，再加入40份混合固化剂到上述体系中，继续搅拌20min，形成均一的粘稠状液体，趁热快速注入到130℃预热过的模具中进行加热固化，固化条件为150℃固化2h，然后180℃固化5h，固化结束后，自然冷却至室温，得到一种不含改性剂的环氧树脂。
根据弯曲强度和冲击强度的测试标准，分别对对比例1制备的不含改性剂的环氧树脂进行力学性能测试，得到弯曲强度为96.8±3.6MPa，冲击强度为15.1±0.96kJ/m2。
对比例1中制备的不含改性剂的环氧树脂在N2气氛中的Td5和Td10所对应的温度分别为273℃和288℃，Tdmax为332℃，600℃的质量保留率为12.1％。
对比例2
将100份TDE-85环氧树脂、0.5份偶联剂、2份气相SiO2、1份改性剂在130℃油浴中于500r/min搅拌20min，混合均匀后，再加入40份混合固化剂到上述体系中，继续搅拌20min，形成均一的粘稠状液体，趁热快速注入到130℃预热过的模具中进行加热固化，固化条件为150℃固化2h，然后180℃固化5h，固化结束后，自然冷却至室温，得到一种含少量硅基咪唑改性的环氧树脂。
根据弯曲强度和冲击强度的测试标准，分别对对比例2制备的环氧树脂进行力学性能测试，得到弯曲强度为97.1±2.6MPa，冲击强度为15.0±1.91kJ/m2。
对比例2中制备的含少量硅基咪唑改性的环氧树脂在N2气氛中的Td5和Td10所对应的温度分别为272℃和290℃，Tdmax为333℃，600℃的质量保留率为12.8％。
对比例3
将100份TDE-85环氧树脂、0.5份偶联剂、2份气相SiO2、15份改性剂在130℃油浴中于500r/min搅拌20min，混合均匀后，再加入40份混合固化剂到上述体系中，继续搅拌20min，形成均一的粘稠状液体，趁热快速注入到130℃预热过的模具中进行加热固化，固化条件为150℃固化2h，然后180℃固化5h，固化结束后，自然冷却至室温，得到一种含过量硅基咪唑改性的环氧树脂。
根据弯曲强度和冲击强度的测试标准，分别对对比例3制备的环氧树脂进行力学性能测试，得到弯曲强度为93.1±1.1MPa，冲击强度为13.8±2.21kJ/m2。
对比例3中制备的含过量硅基咪唑改性的环氧树脂在N2气氛中的Td5和Td10所对应的温度分别为270℃和293℃，Tdmax为330℃，600℃的质量保留率为15.2％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物，其特征在于，包括按重量份数计的如下组分：
2.如权利要求1所述的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷、氨基三官能团环氧树脂、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双酚A缩水甘油醚中的至少一种。
3.如权利要求1所述的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物，其特征在于，所述混合固化剂为聚醚胺和4.4'-二氨基二苯甲烷的混合物或聚醚胺和4,4'-二氨基二苯砜的混合物。
4.如权利要求1所述的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物，其特征在于，所述改性剂为二-(2-氨基苯并咪唑)-二苯基硅烷，结构式为：
5.一种如权利要求1～4中任意一项所述的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将环氧树脂、偶联剂、气相二氧化硅和改性剂在60～130℃下混合均匀后，加入混合固化剂，搅拌形成均一的粘稠状液体；
将所述粘稠状液体进行浇筑和热固化，得到所述硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物。
6.如权利要求5所述的硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述热固化的条件为：先在100～150℃下固化1～2h，再在150～180℃下固化2～5h。
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Applicant after: Fujian yunsen Technology Co., Ltd

Address before: 363000 Zhuli District, Jinfeng Industrial Zone, Zhangzhou City, Fujian Province

Applicant before: ZHANGZHOU LIDU CHEMICAL Co.,Ltd.

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