CN108047430A - 一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，属于环氧树脂固化剂技术领域。本发明采用植物油经过改性处理后，再与三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯（THEIC）及邻苯二甲酸酐反应，得到的含有三嗪环的植物油酸酐固化剂。由该固化剂固化的环氧树脂具有较佳的综合力学性能，而且耐热性有明显的提高。此外，由本发明制备的改性固化剂还具有成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂固化剂的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，属于环氧树脂固化剂技术领域。
背景技术
环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中。使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂。包括多种类型。环氧地坪多用于地下车库地面，价格便宜实用。
国家知识产权局于2007.09.12公开了一件公开号为CN101035830A，名称为“用于环氧树脂的固化剂”的发明，该发明涉及用于环氧树脂的固化剂，该固化剂的组成为：A)1wt％－99wt％的由a1)分子中具有至多六个氮的多亚乙基多胺与a2)单缩水甘油醚反应得到的加合物，优选通过除去过量的多亚乙基多胺而分离a1)和a2)的加合物，和B)99wt％－1wt％的由b1)二胺或多胺与b2)苯乙烯反应得到的加合物；还涉及进一步包含环氧化合物的可固化组合物；以及这些可固化组合物在生产模制品和薄片状结构体中的应用，以及其在粘合剂和密封剂方面的应用，和用于环氧树脂灰浆。
现有的固化剂在固化环氧树脂后，环氧树脂的综合力学性能较差，尤其耐热性较差。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中固化剂在固化环氧树脂后，环氧树脂的综合力学性能较差，尤其耐热性较差的问题，提供一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，该方法制备得到的固化剂在固化环氧树脂后，环氧树脂的综合力学性能较好，耐热性得到了极大的提高。
为了实现上述发明的目的，其具体的技术方案如下：
一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，升温至50-60℃，开动搅拌以使反应物料充分混合均匀；
B、加入催化剂苯磺酸，并将反应温度升至120-130℃，反应2-3h；加入促进剂间苯二胺，将反应温度升至150-160℃，反应2-3h；将反应温度升至170-18O℃，反应3-5h；反应结束后，得到黄色均匀透明粘稠液体；
C、冷却降温，加入邻苯二甲酸酐，控制温度85-9O℃，反应2-3h；随后将反应温度升至140-150℃，反应2-3h，即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。
本发明优选的，在步骤B中，所述将反应温度升至120-130℃是在0.5-1h内完成升温。
本发明优选的，在步骤C中，所述冷却降温是指冷却降温至85-9O℃。
本发明优选的，所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为：在一容器内加入制得的固化剂，加热至在95-100℃，加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺，快速搅拌匀匀，按下述工艺固化：120-140℃，2-3h；150-160℃，5-6h；170-180℃，2-3h。
本发明带来的有益技术效果：
本发明采用植物油经过改性处理后，再与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯（THEIC）及邻苯二甲酸酐反应，得到的含有三嗪环的植物油酸酐固化剂。由该固化剂固化的环氧树脂具有较佳的综合力学性能，而且耐热性有明显的提高。此外，由本发明制备的改性固化剂还具有成本低的优点。
具体实施方式
实施例1
一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，升温至50℃，开动搅拌以使反应物料充分混合均匀；
B、加入催化剂苯磺酸，并将反应温度升至120℃，反应2h；加入促进剂间苯二胺，将反应温度升至150℃，反应2h；将反应温度升至170℃，反应3h；反应结束后，得到黄色均匀透明粘稠液体；
C、冷却降温，加入邻苯二甲酸酐，控制温度85℃，反应2h；随后将反应温度升至140℃，反应2h，即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。
实施例2
一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，升温至60℃，开动搅拌以使反应物料充分混合均匀；
B、加入催化剂苯磺酸，并将反应温度升至130℃，反应3h；加入促进剂间苯二胺，将反应温度升至160℃，反应3h；将反应温度升至18O℃，反应5h；反应结束后，得到黄色均匀透明粘稠液体；
C、冷却降温，加入邻苯二甲酸酐，控制温度9O℃，反应3h；随后将反应温度升至150℃，反应3h，即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。
实施例3
一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，升温至55℃，开动搅拌以使反应物料充分混合均匀；
B、加入催化剂苯磺酸，并将反应温度升至125℃，反应2.5h；加入促进剂间苯二胺，将反应温度升至155℃，反应2.5h；将反应温度升至175℃，反应4h；反应结束后，得到黄色均匀透明粘稠液体；
C、冷却降温，加入邻苯二甲酸酐，控制温度87℃，反应2.5h；随后将反应温度升至145℃，反应2.5h，即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。
实施例4
在实施例1-3的基础上：
优选的，在步骤B中，所述将反应温度升至120-130℃是在0.5h内完成升温。
优选的，在步骤C中，所述冷却降温是指冷却降温至85℃。
优选的，所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为：在一容器内加入制得的固化剂，加热至在95℃，加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺，快速搅拌匀匀，按下述工艺固化：120℃，2h；150℃，5h；170℃，2h。
实施例5
在实施例1-3的基础上：
优选的，在步骤B中，所述将反应温度升至120-130℃是在1h内完成升温。
优选的，在步骤C中，所述冷却降温是指冷却降温至9O℃。
优选的，所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为：在一容器内加入制得的固化剂，加热至在100℃，加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺，快速搅拌匀匀，按下述工艺固化：140℃，3h；160℃，6h；180℃，3h。
实施例6
在实施例1-3的基础上：
优选的，在步骤B中，所述将反应温度升至125℃是在0.75h内完成升温。
优选的，在步骤C中，所述冷却降温是指冷却降温至87℃。
优选的，所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为：在一容器内加入制得的固化剂，加热至在97℃，加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺，快速搅拌匀匀，按下述工艺固化：130℃，2.5h；155℃，5.5h；175℃，2.5h。
Claims (4)
1.一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，升温至50-60℃，开动搅拌以使反应物料充分混合均匀；
B、加入催化剂苯磺酸，并将反应温度升至120-130℃，反应2-3h；加入促进剂间苯二胺，将反应温度升至150-160℃，反应2-3h；将反应温度升至170-18O℃，反应3-5h；反应结束后，得到黄色均匀透明粘稠液体；
C、冷却降温，加入邻苯二甲酸酐，控制温度85-9O℃，反应2-3h；随后将反应温度升至140-150℃，反应2-3h，即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述将反应温度升至120-130℃是在0.5-1h内完成升温。
3.根据权利要求1所述的一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述冷却降温是指冷却降温至85-9O℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为：在一容器内加入制得的固化剂，加热至在95-100℃，加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺，快速搅拌匀匀，按下述工艺固化：120-140℃，2-3h；150-160℃，5-6h；170-180℃，2-3h。
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| CN (1) | CN108047430A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109749045A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-05-14 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种三(2-羟乙基)异氰尿酸酯改性的桐油基多元醇及其制备方法和应用 |
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2017
- 2017-12-20 CN CN201711385123.1A patent/CN108047430A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109749045A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-05-14 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种三(2-羟乙基)异氰尿酸酯改性的桐油基多元醇及其制备方法和应用 |
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