CN107118725A - 一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法。该干胶快、韧性高、耐黄变的电子灌封胶包括A胶及其配合使用的B胶，其中A胶由以下重量份数的原料制成：901固体环氧树脂85‑150份、苯甲醇10‑35份、正丁基缩水甘油醚0‑3份、苄基缩水甘油醚0‑9份、聚癸二酸酐8‑15份、活性硅微粉3‑10份、消泡剂0.3‑0.5份、防老剂0‑0.3份；B胶由以下重量份数的原料制成；三乙烯四胺8‑15份、1,3‑环已二胺5‑10份、127环氧树脂1‑3份、苯甲醇1‑5份。本双组份电子灌封胶的固化在25℃下1‑2小时即可实现完全固化，完全固化后的产物能够弯曲360°不断，同时也具有一定的硬度，该产物置于180℃有光照的条件中3天不发生黄变。

Description

一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子灌封胶，特别涉及一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法。
背景技术
电子灌封胶的种类非常多，主要有环氧树脂灌封胶、有机硅灌封胶和聚氨酯灌封胶。
有机硅灌封胶由于价格昂贵，同时抗划伤性能差，封装的产品易被损坏而导致很少被采用。
聚氨酯灌封胶由于耐高温能力差且容易起泡，固化后胶体表面不平滑且韧性差，抗老化能力和抗紫外线能力都很弱，胶体容易变色，所以聚氨酯灌封胶在应用中受到了极大的限制。
环氧树脂灌封胶具有优秀的耐高温能力和电气绝缘能力，操作简单，生产工艺也较简单，固化前后都非常稳定，制品良品率高，且价格相对较便宜，所以绝大部分应用厂家均采用环氧树脂灌封胶作电子封装材料。
不过，传统电子灌封胶在长期使用后容易变脆、变硬，甚至断裂，而且电子元件在长时间使用时会有大量热量放出，传统电子灌封胶在热量较大情况下都会发生颜色变黄，导致电性能、热性能和防护性能变差，严重的会有漏电现象发生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，以解决现有电子灌封胶在长期使用后容易变脆、变硬、断裂和黄变等技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：该干胶快、韧性高、耐黄变的电子灌封胶包括A胶及其配合使用的B胶，其中A胶由以下重量份数的原料制成：
B胶由以下重量份数的原料制成：
进一步的，所述的901固体环氧树脂是128环氧树脂和双酚A材料合成的低分子量的固体环氧树脂，相对于128环氧树脂交联密度低，固化产物柔韧性好，且纯度高、价格较便宜。
进一步的，所述的A胶中苯甲醇主要是用来溶解901固体环氧树脂，同时可以增加固化产物柔韧性和降低体系粘度；B胶中苯甲醇主要是用来降低体系粘度。
进一步的，所述的正丁基缩水甘油醚和苄基缩水甘油醚，与苯甲醇联用可以大大降低体系粘度。
进一步的，所述的聚癸二酸酐为一种良好的增韧剂，与活性硅微粉联用可以让浇注密封的电子元器件在H级(180℃)的条件下长期可靠的工作。
进一步的，所述的消泡剂为改性聚硅烷溶液。
进一步的，所述的防老剂兼具紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧化剂的功能，为苯基对苯二胺类化合物。
进一步的，所述的一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂85-150份、苯甲醇10-35份、正丁基缩水甘油醚0-3份和苄基缩水甘油醚0-9份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌20-30min，然后依次加入聚癸二酸酐8-15份、活性硅微粉3-10份、消泡剂0.3-0.5份和防老剂0-0.3份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺8-15份和一半的127环氧树脂1-3份与苯甲醇1-5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌30min，然后将1,3-环已二胺5-10份和剩下的一半127环氧树脂1-3份与苯甲醇1-5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B胶；
(3)将A胶与B胶按重量比3-1:1混合均匀即可制成该电子灌封胶。
本发明的有益效果是：1.本双组份电子灌封胶采用速度较快的胺类固化剂三乙烯四胺和1,3-环已二胺作B胶主剂，并且分开改性大大发挥了每种胺类的有益特性，该电子灌封胶的固化在25℃下1-2小时即可实现完全固化，干胶快； 2.采用柔韧性好的901固体环氧树脂作A胶主剂，配合性能较好的增韧剂聚癸二酸酐使用，使完全固化后的产物能够弯曲360°不断，韧性高，同时也具有一定的硬度；3.聚癸二酸酐、活性硅微粉和防老剂的联用，使完全固化后的产物置于 180℃有光照的条件中3天不发生黄变，耐黄变性能好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂100份、苯甲醇10份、正丁基缩水甘油醚1份和苄基缩水甘油醚5份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌 20-30min，然后依次加聚癸二酸酐8份、活性硅入微粉5份、消泡剂0.3份和防老剂0.2份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺8份和一半的127环氧树脂1份与苯甲醇 1.5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌30min，然后将1,3- 环已二胺5份和剩下的一半127环氧树脂1份与苯甲醇1.5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B胶；
(3)将A胶与B胶按重量比1:1混合均匀即可制成该电子灌封胶，25℃恒温恒湿箱中测完全固化的时间，完全固化后的产物置于180℃有光照的条件中3天看是否发生黄变，同时测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断和最终的邵氏硬度。
实施例2
一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂120份、苯甲醇15份、正丁基缩水甘油醚1.5份和苄基缩水甘油醚6份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌 20-30min，然后依次加入聚癸二酸酐10份、活性硅微粉6份、消泡剂0.3份和防老剂0.2份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺15份和一半的127环氧树脂3份与苯甲醇 4份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌30min，然后将1,3- 环已二胺8份和剩下的一半127环氧树脂3份与苯甲醇4份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B胶；
(3)将A胶与B胶按重量比2:1混合均匀即可制成该电子灌封胶，25℃恒温恒湿箱中测完全固化的时间，完全固化后的产物置于180℃有光照的条件中3天看是否发生黄变，同时测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断和最终的邵氏硬度。
实施例3
一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂85份、苯甲醇10份、正丁基缩水甘油醚1份和苄基缩水甘油醚4份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌 20-30min，然后依次加入聚癸二酸酐8份、活性硅微粉4份、消泡剂0.3份和防老剂0.2份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺14份和一半的127环氧树脂3份与苯甲醇5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌30min，然后将1,3- 环已二胺10份和剩下的一半127环氧树脂3份与苯甲醇5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B胶；
(3)将A胶与B胶按重量比3:1混合均匀即可制成该电子灌封胶，25℃恒温恒湿箱中测完全固化的时间，完全固化后的产物置于180℃有光照的条件中3天看是否发生黄变，同时测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断和最终的邵氏硬度。
实施例4
一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂130份、苯甲醇25份、正丁基缩水甘油醚2份和苄基缩水甘油醚7份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌 20-30min，然后依次加入聚癸二酸酐12份、活性硅微粉8份、消泡剂0.4份和防老剂0.2份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺10份和一半的127环氧树脂 1.5份与苯甲醇3份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌 30min，然后将1,3-环已二胺10份和剩下的一半127环氧树脂1.5份与苯甲醇3 份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B 胶；
(3)将A胶与B胶按重量比1:1混合均匀即可制成该电子灌封胶，25℃恒温恒湿箱中测完全固化的时间，完全固化后的产物置于180℃有光照的条件中3天看是否发生黄变，同时测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断和最终的邵氏硬度。
实施例5
一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂140份、苯甲醇30份、正丁基缩水甘油醚3份和苄基缩水甘油醚6份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌20-30min，然后依次加入聚癸二酸酐13份、活性硅微粉8份、消泡剂0.5份和防老剂0.3份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺15份和一半的127环氧树脂3份与苯甲醇3份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌30min，然后将1,3- 环已二胺10份和剩下的一半127环氧树脂3份与苯甲醇3份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B胶；
(3)将A胶与B胶按重量比2:1混合均匀即可制成该电子灌封胶，25℃恒温恒湿箱中测完全固化的时间，完全固化后的产物置于180℃有光照的条件中3天看是否发生黄变，同时测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断和最终的邵氏硬度。
实施例6
一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂90份、苯甲醇10份、正丁基缩水甘油醚0份和苄基缩水甘油醚8份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌 20-30min，然后依次加入聚癸二酸酐8份、活性硅微粉5份、消泡剂0.3份和防老剂0.3份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺13份和一半的127环氧树脂3 份与苯甲醇4份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌30min，然后将1,3-环已二胺10份和剩下的一半127环氧树脂3份与苯甲醇4份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B胶；
(3)将A胶与B胶按重量比3:1混合均匀即可制成该电子灌封胶，25℃恒温恒湿箱中测完全固化的时间，完全固化后的产物置于180℃有光照的条件中3天看是否发生黄变，同时测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断和最终的邵氏硬度。
以上实施例所得固化物性能如下：
由以上固化物性能可知本发明的优越性，干胶速度快，柔韧性高且最终的邵氏硬度均在70以上，同时耐黄变性能优。

Claims (4)

1.一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：该干胶快、韧性高、耐黄变的电子灌封胶包括A胶及其配合使用的B胶，其中A胶由以下重量份数的原料制成：
B胶由以下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为改性聚硅烷溶液。
3.根据权利要求1所述的一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述的防老剂兼具紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧化剂的功能，为苯基对苯二胺类化合物。
4.根据权利要求1所述的一种干胶快、韧性高、耐黄变电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A胶的制备：首先依次加入901固体环氧树脂85-150份、苯甲醇10-35份、正丁基缩水甘油醚0-3份和苄基缩水甘油醚0-9份到可以加热的真空行星搅拌机中搅拌20-30min，然后依次加入聚癸二酸酐8-15份、活性硅微粉3-10份、消泡剂0.3-0.5份和防老剂0-0.3份搅拌15-20min，其中反应温度为60-65℃，真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A胶；
(2)B胶的制备：首先将三乙烯四胺8-15份和一半的127环氧树脂1-3份与苯甲醇1-5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌30min，然后将1,3-环已二胺5-10份和剩下的一半127环氧树脂1-3份与苯甲醇1-5份的混合液加入反应釜中，控制反应温度60-65℃，搅拌60min，最后出料得B胶；
(3)将A胶与B胶按重量比3-1:1混合均匀即可制成该电子灌封胶。
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