CN115124958B - 一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物及其制备方法 - Google Patents

一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物及其制备方法，所述复合物按照重量份数计包括如下组分：A组份：多官能环氧树脂40～60份，增韧剂1～20份，填料0～50份，触变剂0～20份，偶联剂0.1～3份，助剂0.1～1份；B组份：间苯二甲胺5～15份，液体芳香胺5～15份；填料0～80份，触变剂0～20份，助剂0.1～1份，其中A组分与B组分的重量比例为1:1。该复合物可以满足双组份胶黏剂在室温固化且完全固化后具有极高的玻璃化转变温度和较好的韧性，可以长期在200℃以上的高温环境中使用。

Description

一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物及其制备方法。
背景技术
随着电子电气行业的发展，一些长期高温、高温高湿下使用的电子元器件应用来说，苛刻的使用环境使得对其使用的灌封胶和胶黏剂的耐温和耐湿热性能也有了更高的要求。
对于一般固化剂如脂肪胺、聚醚胺、聚酰胺等室温固化的双组份环氧胶来说，玻璃化温度都比较低，导致固化物的耐热性能受到制约；而固化后具有较高耐热性和耐湿热性能的固化剂如咪唑、芳香胺、脂环胺等，则需要高温固化才能完全固化达到理想的物理化学性能；如果添加了促进剂加速固化，则同样会导致玻璃化温度下降，耐热变差，而且对于双组份室温固化环氧复合物来说，通常不添加消光剂的情况下，固化后表面都呈现亮光的状态，很难做出胶层表面均匀哑光的效果，因此无法在一些要求较高或者有对表观有特殊需求的领域产生应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物及其制备方法，该复合物可以满足双组份胶黏剂在室温固化且完全固化后具有极高的玻璃化转变温度和较好的韧性，可以长期在200℃以上的高温环境中使用，同时固化物还具有优异的耐高温高湿性能，以及表面出呈现非常均匀的哑光现象，可以弥补该应用领域的空白。
为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，所述复合物按照重量份数计包括如下组分：A组份：多官能环氧树脂40～60份，增韧剂1～20份，填料0～50份，触变剂0～20份，偶联剂0.1～3份，助剂0.1～1份；B组份：间苯二甲胺5～15份，液体芳香胺5～15份；填料0～80份，触变剂0～20份，助剂0.1～1份，其中A组分与B组分的重量比例为1:1。
进一步的技术方案为，所述多官能环氧树脂为分子结构中含3个或3个以上缩水甘油胺或缩水甘油醚的环氧树脂。
进一步的技术方案为，所述多官能团环氧树脂选自以下分子结构中的任意一种：
进一步的技术方案为，所述增韧剂为采用基体树脂预分散的有机硅核壳橡胶粒子P52，所述基体树脂为2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷，所述基体树脂与有机硅核壳橡胶粒子按质量比6:4分散均匀。
进一步的技术方案为，所述液体芳香胺选自二乙基甲苯二胺、3,3'-二乙基4,4'-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种。
本申请的间苯二甲胺可以室温固化并具有一定的耐热性；液体芳香胺为二乙基甲苯二胺、3,3'-二乙基4,4'-二氨基二苯基甲烷或其他常态下为液体的一种或多种芳香胺混合物，液体芳香胺具有较低的粘度，活性较低，工艺性较好，耐热性好。两类胺混合后的固化体系室温固化后呈现表面哑光状态。
进一步的技术方案为，所述填料选自硅微粉、碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝、硅灰石、高岭土中的一种或多种。
进一步的技术方案为，所述触变剂选自纳米碳酸钙、膨润土、白炭黑、炭黑中的一种或几种。
进一步的技术方案为，所述助剂包括润湿剂、分散剂和消泡剂。
润湿剂为降低表面张力的助剂如毕克化学的BYK-333、BYK-310、BYK-320、BYK-330、BYK-306、BYK-307中的一种或几种，也可以不使用润湿剂。润湿剂可以提高对基材的浸润能力，提高界面的粘接，避免高压、湿热状态下水气从界面渗透；其还可以迁移到固化物表面，提高固化物的水接触角，抑制水汽往固化物内部的渗透。
消泡剂包括有机硅类消泡剂、非有机硅类消泡剂以及无机矿物盐消泡剂的一种或几种，如BYK-A530、BYK-A550、BYK-A555、BYK-1710、BYK-141中的一种或几种。
分散剂为可以帮助体系树脂和填料均匀分散的助剂的一种或几种，也可以不添加。如BYK-W 9010、BYK-W 9011、BYK-W 9012中给的一种或几种，也可以不使用分散剂。
进一步的技术方案为，所述偶联剂为带环氧基的硅烷偶联剂，选自3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅中的一种或几种。
本发明还提供一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物的制备方法，将上述复合物的A组分和B组分混合后室温固化22～26小时后，再依次在150℃下固化1～1.5小时，180℃下固化1～1.5小时，得到最终固化产物。
复合物的固化采用室温加升温后固化的方式实现哑光等所述性能。首先通过间苯二甲胺与树脂室温固化的方式得到表面哑光的固化物，此时固化物已经具有优异的耐热、耐湿热、高粘接强度等性能，随后在高温使用的过程中芳香胺继续后固化，从而进一步提升玻璃化温度、耐热性、高温高湿性能以及拉伸剪切强度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本专利提供一种双组份环氧复合物，其A组份为多官能缩水甘油胺作为主体环氧树脂，并通过耐热和耐湿热性能优异的萘环环氧树脂预分散的有机硅核壳橡胶作为增韧剂，B组份为间苯二甲胺(MXDA)和液体芳香胺进行复配得到。此双组份环氧复合物可以室温固化，具有较长的适用期，固化后表面呈现非常均匀的哑光状态，具有很高的玻璃化转变温度、较小的高温失重率、较高的拉伸剪切强度，同时吸水率和透水性也很低；同时，在后续使用过程中自然后固化后，其玻璃化转变温度和拉伸剪切强度进一步提升，耐高温和耐湿热能力进一步增强，因此可以满足非常苛刻的高温和高温高湿环境。
附图说明
图1为本发明固化后的产物表观示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释和说明。
实施例1
A组分的制备：50份化合物1，15份环氧树脂分散有机硅核壳橡胶，29.5份硅微粉，5份膨润土，0.1份消泡剂(BYK-A530)；0.2份分散剂(BYK-9010)；0.2份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，KH560)。
增韧剂的制备：将2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷预热到60℃以上并加入行星搅拌，在过程中加入P52，加完后行星搅拌60分钟，然后将混合物转入三辊机中研磨1遍，得到环氧树脂分散有机硅核壳橡胶。
B组份的制备：10.5份间苯二甲胺，10.5份二乙基甲苯二胺，10份纳米碳酸钙，68.5份硅微粉，0.2份消泡剂(BYK-A530)；0.3份分散剂(BYK-9010)。
实施例2
A组分的制备：60份化合物2，10份环氧树脂分散有机硅核壳橡胶，18.5份氢氧化铝，1份白炭黑，0.1份消泡剂(BYK-A530)；0.2份分散剂(BYK-9010)；0.2份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，KH560)。
增韧剂的制备：将2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷预热到60℃以上并加入行星搅拌，在过程中加入P52，加完后行星搅拌60分钟，然后将混合物转入三辊机中研磨1遍，得到环氧树脂分散有机硅核壳橡胶。
B组份的制备：10.2份间苯二甲胺，10.2份二乙基甲苯二胺，5份膨润土，74.1份碳酸钙，0.2份消泡剂(BYK-A530)；0.3份分散剂(BYK-9011)。
实施例3
A组分的制备：50份化合物3，20份环氧树脂分散有机硅核壳橡胶，19.5份氧化铝，10份纳米碳酸钙，0.1份消泡剂(BYK-A555)；0.2份分散剂(BYK-9012)；0.2份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，KH560)。
增韧剂的制备：将2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷预热到60℃以上并加入行星搅拌，在过程中加入P52，加完后行星搅拌60分钟，然后将混合物转入三辊机中研磨1遍，得到环氧树脂分散有机硅核壳橡胶。
B组份的制备：11份间苯二甲胺，11份二乙基甲苯二胺，1份白炭黑，76.5份碳酸钙，0.2份消泡剂(BYK-A530)；0.3份分散剂(BYK-9011)。
实施例4
A组分的制备：40份化合物4，12份环氧树脂分散有机硅核壳橡胶，31.5份氢氧化铝，16份纳米碳酸钙，0.1份消泡剂(BYK-A530)；0.2份分散剂(BYK-9010)；0.2份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，KH560)。
增韧剂的制备：将2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷预热到60℃以上并加入行星搅拌，在过程中加入P52，加完后行星搅拌60分钟，然后将混合物转入三辊机中研磨1遍，得到环氧树脂分散有机硅核壳橡胶。
B组份的制备：10份间苯二甲胺，10份3,3'-二乙基4,4'-二氨基二苯基甲烷，5份膨润土，74.5份碳酸钙，0.2份消泡剂(BYK-A530)；0.3份分散剂(BYK-9011)。
对比例1
A组分的制备：50份化合物1，15份环氧树脂分散有机硅核壳橡胶，29.5份硅微粉，5份膨润土，0.1份消泡剂(BYK-A530)；0.2份分散剂(BYK-9010)；0.2份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，KH560)。
增韧剂的制备：将2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷预热到60℃以上并加入行星搅拌，在过程中加入P52，加完后行星搅拌60分钟，然后将混合物转入三辊机中研磨1遍，得到环氧树脂分散有机硅核壳橡胶。
B组份的制备：33份聚醚胺(CAS No.9046-10-0)，10份纳米碳酸钙，56.5份硅微粉，0.2份消泡剂(BYK-A530)；0.3份分散剂(BYK-9010)。
对比例2
A组分的制备：50份E51双酚A环氧树脂，15份环氧树脂分散的聚丁二烯核壳橡胶(商品名为钟渊MX-154)，29.5份硅微粉，5份膨润土，0.1份消泡剂(BYK-A530)；0.2份分散剂(BYK-9010)；0.2份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，KH560)。
B组份的制备：29份聚醚胺(CAS No.9046-10-0)，1份促进剂(空气化学K54)，10份纳米碳酸钙，59.5份硅微粉，0.2份消泡剂(BYK-A530)；0.3份分散剂(BYK-9010)。
性能测试
将实施例1～4和对比例1、2在下述条件下固化，然后测试其性能，得到性能数据如表1所示。其中固化条件为：A/B＝1:1，混合后室温固化24h后再依次150℃×1h、180℃×1h后固化，随后分别对比性能。
表1各实施例所得复合物固化后的性能测试
注：PCT为121℃，2atm状态下的高压蒸煮实验；玻璃化转变温度为DSC差示扫描量热仪测试所得，升温速率10℃/min；粘接为测试铝/铝拉伸剪切强度。
实施例1～4为多官能缩水甘油胺环氧树脂作为主体树脂，萘环环氧作为增韧剂基体树脂，配合间苯二甲胺和液体芳香胺所制备的复合物，A/B混合后室温(25℃)适用期大于0.5h，但在室温下8h内即可固化具有较高的强度，24h已具备较高的玻璃化转变温度和拉伸剪切强度等性能，而对比例1～2单独使用聚醚胺则速度偏慢，需要配合促进剂使用。实施例1～4混合后在室温固化的过程中表面呈现非常均匀的哑光现象，而对比例1～2则呈现亮光现象。
随后将复合物进行高温后固化并测试性能。从表1可以看出，实施例1～4的固化物具有比对比例1～2更高的玻璃化转变温度、更低的吸水率以及高温失重；通过对比它们的常态拉伸剪切强度、高温拉伸剪切强度以及湿热老化后的拉伸剪切强度，可以看出实施例1～4具有更加明显的性能优势。
所以从以上测试可以得出结论，本专利涉及的一种室温固化哑光耐高温和耐湿热双组份环氧粘接胶，和普通的室温固化环氧粘接胶相比，因为常温固化即可以达到较高的性能，而在高温环境中使用的过程会自行后固化，进一步提升其耐高温、耐高温高湿、粘接以及高温粘接等，从而满足汽车、半导体等对温度和湿度有较高要求的苛刻环境；另外，其独特的表面哑光特性也可以满足一些对表观有要求的应用场景，具有较高的应用价值。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述复合物按照重量份数计包括如下组分：A组份：多官能环氧树脂40～60份，增韧剂1～20份，填料0～50份，触变剂0～20份，偶联剂0.1～3份，助剂0.1～1份；B组份：间苯二甲胺5～15份，液体芳香胺5～15份，所述液体芳香胺选自为二乙基甲苯二胺、3,3'-二乙基4,4'-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种；填料0～80份，触变剂0～20份，助剂0.1～1份，其中A组分与B组分的重量比例为1:1。
2.根据权利要求1所述的哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述多官能环氧树脂为分子结构中含3个或3个以上缩水甘油胺或缩水甘油醚的环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述多官能团环氧树脂选自以下分子结构中的任意一种：
4.根据权利要求1所述的哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述增韧剂为采用基体树脂预分散的有机硅核壳橡胶粒子P52，所述基体树脂为2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷，所述基体树脂与有机硅核壳橡胶粒子按质量比6:4分散均匀。
5.根据权利要求1所述的哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述填料选自硅微粉、碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝、硅灰石、高岭土中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述触变剂选自纳米碳酸钙、膨润土、白炭黑、炭黑中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述助剂包括润湿剂、分散剂和消泡剂。
8.根据权利要求1所述的哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物，其特征在于，所述偶联剂为带环氧基的硅烷偶联剂，选自3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅中的一种或几种。
9.一种哑光耐高温耐湿热双组份环氧复合物的制备方法，其特征在于，将权利要求1-8任意一种复合物的A组分和B组分混合后室温固化22～26小时后，再依次在150℃下固化1～1.5小时，180℃下固化1～1.5小时，得到最终固化产物。
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