CN113667435A - 低介电环氧底部填充胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低介电环氧底部填充胶，特点是包括八氢‑4,7‑甲桥‑1H‑茚‑2,5‑二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、环氧基硅烷偶联剂和增韧剂，它们在温度为20‑40℃下搅拌均匀得到；其中八氢‑4,7‑甲桥‑1H‑茚‑2,5‑二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、硅烷偶联剂和增韧剂的质量比为1：0.1‑1：0.5‑2：0.001‑0.01：0.5‑2：0.001‑0.008：0.2‑1。其具有介电常数尽量低，吸水率低，能够扛得住芯片高温高湿、高低温循环、高低温冲击等恶劣的环境考验。

Description

低介电环氧底部填充胶
技术领域
本发明属于一种芯片底部填充胶领域，具体涉及到一种低介电环氧底部填充胶。
背景技术
在半导体领域，芯片封装时需要用到底部填充胶，提升芯片与基板互联时的密封性、耐热性、环境和机械可靠性等。
随着芯片的小型化和薄型化，芯片上的IC互联越来越密集，因此要求底部填充胶具有良好的流动性和较低的热膨胀系数，一般来讲为了降低热膨胀系数，会通过增加球型二氧化硅，降低胶粘剂材料热膨胀系数，但是当二氧化硅微球加入量过多时，如70%以上时，胶粘剂的粘度会上升幅度较大，从而影响胶水的流动性，因此要求环氧树脂自身的粘度尽量低。
专利CN110088164A中公开了选择特定的环氧树脂，主要是萘型环氧树脂，在胺系列固化剂，无机填料和增韧剂下实现较低的树脂粘度，较好的流动性和优异的耐温耐热特性。专利CN104684957 A中采用液态环氧树脂，胺化合物，无机填料和硼酸三异丙酯制备的底部填充胶。采用硼酸三异丙酯对无机填料表面进行改性，提升了填料的分散性，从而增加了更多的填料，降低了材料热膨胀系数。专利CN 10563703 A中采用一种全新结构的氨基硅烷对填料进行处理，从而开发了一种底部填充胶，可以用于芯片底部填充。
近年来，随着5G芯片的推出，高频高速，大容量的信号传递，要求信号传递损耗小，要求封装材料介电常数尽量低。封装材料能够扛得住恶劣的环境考验。因此对于底部填充胶的配方涉及提出及其苛刻的要求。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的是合成了低介电环氧底部填充胶，其具有介电常数尽量低，吸水率低，能够扛得住芯片高温高湿、高低温循环、高低温冲击等恶劣的环境考验。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的，其是一种低介电环氧底部填充胶，其特征在于包括八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、环氧基硅烷偶联剂和增韧剂，它们在温度为20-40℃下搅拌均匀得到；其中八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、硅烷偶联剂和增韧剂的质量比为1：0.1-1：0.5-2：0.001-0.01：0.5-2：0.001-0.008：0.2-1。
在本技术方案中，所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚生产方法是：将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇与环氧氯丙烷混合，在碱性催化剂下，在温度40-80℃下反应30-300min即可得到八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚；其中八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇、环氧氯丙烷和碱性催化剂的质量比为1：5~20：0.001~0.005；八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚的结构式如下：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
。
在本技术方案中，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述低粘度环氧树脂是高纯度双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、联萘环氧树脂或1，4-双[（缩水甘油氧）甲基]环己烷中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述固化剂是3，5-二乙基甲苯-2、4-二胺、3，5-二乙基甲苯-2、6-二胺、二乙基甲苯二胺或3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述促进剂是1，8-二氮杂环[5,4,0]十一碳烯-7、1,5-二氮杂二环[4,3,0]壬烯-5、苄基二甲基胺、二甲基氨基乙醇、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2,4-二氨基-6-[2-（2-甲基-1-咪唑）乙基]-1,3,5-三嗪或2-十七烷基咪唑中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述无机填料是球形二氧化硅，其粒径为0.5-10μm。
在本技术方案中，所述环氧基硅烷偶联剂是β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述增韧剂是苯乙烯-丁二烯橡胶、腈基丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、氨基甲酸酯橡胶、丙烯酸类橡胶或硅酮橡胶等橡胶粒子中的一种或几种混合物，其粒径为0.1-5μm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明相对传统的双环戊二烯苯酚环氧树脂来讲，其分子量要小，粘度低，因此采用这种结构的环氧树脂制备的底部填充胶的粘度低，具有更好的流动性，从而可实现更好的芯片底部填充效果。
（2）本发明不仅粘度低，且由于其特殊的结构，使得该树脂具有收缩率低（LowCTE）、介电常数低和吸水率低的特点，因此采用这种结构的环氧树脂制备的底部填充胶适合5G高频传输芯片底部封装，能够扛得住芯片恶劣的环境考验。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
步骤一 八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚的合成
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇（CAS号：28132-01-6）与环氧氯丙烷混合，在碱性催化剂下，在温度40℃下反应60min即可得到八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚即新结构的环氧树脂，其分子结构式如下：
Figure 320991DEST_PATH_IMAGE002
其中，所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇、环氧氯丙烷和碱性催化剂的质量比为1：5：0.001；所述碱性催化剂为氢氧化钠。
步骤二 低介电环氧底部填充胶的制备
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、环氧基硅烷偶联剂和增韧剂在20℃下混合均匀，即可得到低介电环氧底部填充胶；所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、硅烷偶联剂和增韧剂的质量比为1：0.2：0.5：0.001：0.5：0.001：0.2。其中，所述低粘度环氧树脂为DIC的EPICLON 850-S；所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR），其粒径为0.1μm；所述环氧基硅烷偶联剂为β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷；所述固化剂为3，5-二乙基甲苯-2，4-二胺；所述促进剂为1，8-二氮杂环[5,4,0]十一碳烯-7；所述无机填料为球形二氧化硅，其粒径为0.5μm。
实施例二
步骤一 八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚的合成
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇(CAS号：28132-01-6)与环氧氯丙烷混合，在碱性催化剂下，在温度80℃下反应200min即可得到八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚即新结构的环氧树脂，其分子结构式如下：
Figure 38411DEST_PATH_IMAGE003
其中，所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇、环氧氯丙烷和碱性催化剂的质量比为1：20：0.001；所述的碱性催化剂为氢氧化钾。
步骤二 低介电环氧底部填充胶的制备
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、环氧基硅烷偶联剂和增韧剂在温度为30℃下混合均匀，即可得到低介电环氧底部填充胶；所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、硅烷偶联剂和增韧剂的质量比为1：0.4：0.4：0.015：0.5：0.0085：0.4。其中，所述低粘度环氧树脂为DIC的HP-4032D；所述增韧剂为硅酮橡胶等橡胶粒子,其粒径为1.6μm；所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基三甲氧基硅烷；所述固化剂为3，5-二乙基甲苯-2，6-二胺；所述促进剂为1-苄基-2-苯基咪唑；所述无机填料为球形二氧化硅，其粒径为2μm。
实施例三
步骤一 八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚的合成
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇（CAS号：28132-01-6）与环氧氯丙烷混2合，在碱性催化剂下，在温度50℃下反应120min即可得到八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚即新结构的环氧树脂，其分子结构式如下：
Figure 433621DEST_PATH_IMAGE004
其中，所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇、环氧氯丙烷和碱性催化剂的质量比为1：10：0.003；所述的碱性催化剂为苄基三乙基氯化铵。
步骤二 低介电环氧底部填充胶的制备
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、环氧基硅烷偶联剂和增韧剂在温度为20℃下混合均匀，即可得到低介电环氧底部填充胶；所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、硅烷偶联剂和增韧剂的质量比为1：0.3：0.7：0.005：0.3：0.005：0.5。其中，所述低粘度环氧树脂为DIC的HP-4032D；所述增韧剂为氨基甲酸酯橡胶（UR），其粒径为3μm；所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；所述固化剂为3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷；所述促进剂为2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑；所述的无机填料为球形二氧化硅，其粒径为3μm。
实施例四
步骤一 八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚的合成
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇（CAS号：28132-01-6）与环氧氯丙烷混合，在碱性催化剂下，在温度70℃下反应200min即可得到八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚即新结构的环氧树脂，其分子结构式如下：
Figure 247993DEST_PATH_IMAGE002
其中，所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇、环氧氯丙烷和碱性催化剂的质量比为1：15：0.003；所述的碱性催化剂为四丁基溴化铵。
步骤二 低介电环氧底部填充胶的制备
将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、环氧基硅烷偶联剂和增韧剂在温度为30℃下混合均匀，即可得到低介电环氧底部填充胶；所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、硅烷偶联剂和增韧剂的质量比为1：0.5：0.5：0.008：0.6：0.006：0.6。其中，所述低粘度环氧树脂为新日铁的ZX1658GS；所述增韧剂为丙烯酸类橡胶（AR），其粒径为2.5μm；所述环氧基硅烷偶联剂为β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷；所述固化剂为二乙基甲苯二胺；所述促进剂为2,4-二氨基-6-[2-（2-甲基-1-咪唑）乙基]-1,3,5-三嗪；所述无机填料为球形二氧化硅，其粒径为7μm。
将实施例一至实施例四制备的试样进行性能测试，测试结果如下表所示。
表1 实施例一至实施例四制备的低介电环氧底部填充胶的性能参数
Figure 257406DEST_PATH_IMAGE005
测试方法：将制备的低介电环氧底部填充胶点在25*25mm2尺寸下FR-4基材下点胶，贴2mm硅片，进行高温固化，通过测试的粘接强度和可靠性，进行全面的材料性能评估。
上表中，粘度的测试方法：使用Brookfield旋转粘度计，温度25℃，转子为52#转子，转速为10rpm 下测试的粘度值。
填充性能：制备的低介电环氧底部填充胶在25*25mm2尺寸下的硅片下点胶，计算胶水渗透到另外一侧并行程良好的封边效果的时间。
粘接强度的测试方法：在FR-4上点胶0.5mg胶水，再在其上贴2mm硅片，在室温下放置5min，在进行固化，固化之后采用推拉力测试机测试推力，即可得到粘接强度。再进行高温高湿、高低温循环和高温存储测试，再评估粘接强度变化情况。
玻璃化转变温度Tg的测试方法：采用DSC法测试，样品5mg放入设备中，温度从20-200℃，升温速度为10℃/min，得到的曲线中经过分析即可得到Tg数据。
膨胀系数CTE的测试方法，参考标准JISK7197方法。测试仪器参考采用热机械分析仪， 测试得到的曲线中可获取到 CTE的两个数据，一个是大于Tg点的，一个是小于Tg点的。
模量的测试方法：采用DMA动态热机械分析仪，采用拉伸的方法，设置频率为500HZ，升温速度为-50-200℃，通过分析测试之后的曲线即可得到25℃下的模量数据。
介电常数：按照IEC 60250的方法进行测试，测试频率为10MHZ。
吸水率根据 ASTM D570 -2005方法测试。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低介电环氧底部填充胶，其特征在于包括八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、环氧基硅烷偶联剂和增韧剂，它们在温度为20-40℃下搅拌均匀得到；其中八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、硅烷偶联剂和增韧剂的质量比为1：0.1-1：0.5-2：0.001-0.01：0.5-2：0.001-0.008：0.2-1。
2.根据权利要求1所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚生产方法是：将八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇与环氧氯丙烷混合，在碱性催化剂下，在温度40-80℃下反应30-300min即可得到八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚；其中八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇、环氧氯丙烷和碱性催化剂的质量比为1：5~20：0.001~0.005；八氢-4,7-甲桥-1H-茚-2,5-二甲醇二缩水甘油醚的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
3.根据权利要求2所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述低粘度环氧树脂是高纯度双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、联萘环氧树脂或1，4-双[（缩水甘油氧）甲基]环己烷中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述固化剂是3，5-二乙基甲苯-2、4-二胺、3，5-二乙基甲苯-2、6-二胺、二乙基甲苯二胺或3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述促进剂是1，8-二氮杂环[5,4,0]十一碳烯-7、1,5-二氮杂二环[4,3,0]壬烯-5、苄基二甲基胺、二甲基氨基乙醇、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2,4-二氨基-6-[2-（2-甲基-1-咪唑）乙基]-1,3,5-三嗪或2-十七烷基咪唑中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述无机填料是球形二氧化硅，其粒径为0.5-10μm。
8.根据权利要求1所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述环氧基硅烷偶联剂是β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合物。
9.根据权利要求1所述的低介电环氧底部填充胶，其特征在于所述增韧剂是苯乙烯-丁二烯橡胶、腈基丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、氨基甲酸酯橡胶、丙烯酸类橡胶或硅酮橡胶等橡胶粒子中的一种或几种混合物，其粒径为0.1-5μm。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117567973A (zh) * 2024-01-16 2024-02-20 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种高Tg底部填充胶及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003267960A (ja) * 2002-03-12 2003-09-25 Mitsubishi Chemicals Corp エポキシ化合物の製造方法
CN107541167A (zh) * 2016-06-27 2018-01-05 苏州天脉导热科技有限公司 一种导热型底部填充胶及其制备方法
JP2018002943A (ja) * 2016-07-06 2018-01-11 日立化成株式会社 エポキシ樹脂組成物及び電気電子部品の製造法
CN109280331A (zh) * 2017-07-20 2019-01-29 长春人造树脂厂股份有限公司 树脂组合物、涂料组合物及其制品
CN112521892A (zh) * 2020-11-11 2021-03-19 烟台德邦科技股份有限公司 一种低温快速固化的阻抗阻燃结构胶的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003267960A (ja) * 2002-03-12 2003-09-25 Mitsubishi Chemicals Corp エポキシ化合物の製造方法
CN107541167A (zh) * 2016-06-27 2018-01-05 苏州天脉导热科技有限公司 一种导热型底部填充胶及其制备方法
JP2018002943A (ja) * 2016-07-06 2018-01-11 日立化成株式会社 エポキシ樹脂組成物及び電気電子部品の製造法
CN109280331A (zh) * 2017-07-20 2019-01-29 长春人造树脂厂股份有限公司 树脂组合物、涂料组合物及其制品
CN112521892A (zh) * 2020-11-11 2021-03-19 烟台德邦科技股份有限公司 一种低温快速固化的阻抗阻燃结构胶的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117567973A (zh) * 2024-01-16 2024-02-20 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种高Tg底部填充胶及其制备方法
CN117567973B (zh) * 2024-01-16 2024-04-09 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种高Tg底部填充胶及其制备方法

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