CN115010463B - 一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，包括利用铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼预制改性填料，以稀磷酸和氢氧化铝的反应溶液作为乳胶液，最后将改性填料、乳胶液及单质硅粉调节剂混合制备高温胶黏剂等步骤。本发明在700℃处理后，高温胶内已生长出一定规模的圆片状蓝晶石；随着处理温度的提高，蓝晶石的尺寸和含量进一步增多，并逐渐形成锁合强化结构，在1100℃处理后的强度高达近50MPa，表现出优异的耐高温粘结强度。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘材料制备技术领域，具体为一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法。
背景技术
从古代的天然糊料发展到现代各种先进胶黏剂，它们极大地便利了人们的生产生活，是不可或缺的辅助工具。在国防工业领域，特种高温胶因耐温性高、连接高效、比强度高、密封性强、适用对象多样等特点而广泛应用于在各种热端部件的制备、连接、安装、密封与维修，例如发动机尾喷管的连接与密封、飞行器热防护系统隔热瓦的安装与修补、核热电站热管道的连接与密封、高温传感器的安装与固定等。然而，高温胶的粘结强度依然远低于钎焊等焊接技术，且其因高温下发生高度陶瓷化而表现出较高的脆性缺点，抗热冲击性能较差，高低温往复环境下的使用寿命较短，这极大的限制了高温胶的进一步应用。
磷酸盐型高温胶因耐高温优异、常温固化、可塑性强、价格低廉、性能稳定等优点，一直是众多特种高温胶中的首选代表，被广泛应用于航空航天、核动力及其他工业领域。通常，各学者对于磷酸盐型高温胶的研究更多地聚焦于组分优化层面，而很少涉及结构设计改性方面。基于组分调控难以从本质上改变高温胶经高温处理后的陶瓷脆性特质，胶接件抗热震性依然较差，而如何改善胶基体结构，以更大程度地提高胶基体缓和热应力的能力，是提高高温胶使用性能的关键。目前，在高温胶内直接掺杂微纳米相(纤维、晶须及碳纳米管)已逐渐成为提高高温胶耐久性与抗热震性的常规结构改善工艺。然而，直掺微纳米相很难在胶黏剂中分散均匀，容易造成团聚而降低粘结强度。同时，微纳米增强相价格相对昂贵，这会增加高温胶的成本。相比之下，棒状或片状大晶粒原位生长技术不仅成本低廉，且可获得高度均匀的生长分布，结构改善效果良好，强韧化效果突出。该技术在耐高温陶瓷与耐火材料的性能提升方面已有广泛应用，但在高温胶领域中还鲜有报道。基于原位生长技术在高温胶基体结构改善方面存在的巨大潜能，如何在高温胶服役过程中在胶基体内原位生长出可控增韧强化相以提升高温胶的使用效果具有重要的理论意义与应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼按照质量比3.35～4.85:8～9:1.5～2.25:1～1.5进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1:0.8-1.2加入无水乙醇，利用常规球磨机在250-350r/min下球磨6～12h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；
步骤2：将质量分数为85wt.％的浓磷酸稀释到40-50wt.％，在配有冷却回流装置的水浴锅内加热至70-85℃,然后在高速机械搅拌(500-650r/min)条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为0.65-0.85倒入氢氧化铝粉体。随后，保持温度为70-85℃，先在750-850r/min条件下搅拌1-2h，再在300-400r/min条件下搅拌6-8h；
步骤3：将步骤2中的水浴温度调低至50～65℃，然后按照固液质量比1:4～1:6将步骤1中的混合填料掺入到步骤2的白色胶浆内，同时掺入占料浆总质量约3～7wt.％的单质硅粉，在300-700r/min的转速区间内快慢交替搅拌8-12h，由此制备片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶；
步骤4：步骤3中制备的高温胶需要在常温下进行铺胶粘结，室温固化过夜即可直接服役于高温环境；若需加速固化，向高温胶内加入不高于2wt.％的氧化镁粉体，静置两个小时即固化稳定，随后即可服役于高温环境。因结构内片状蓝晶石原位生长的温度需求，此高温胶的最佳适用环境温度为700℃-1300℃。
优选的，所述步骤1中的铝矾石可为一水软铝石或三水铝石，纯度需高于90％，非标矿物。若采用一水软铝石，则步骤1的相关比重应为3.35～3.8；若采用三水铝石，则步骤1中的相关比重应为4-4.85。
优选的，所述步骤1中的高岭土为非标矿物，需严格满足化学计量2SiO2·Al2O3·2H2O，且纯度需高于90％。
优选的，所述步骤1中硼酸与氧化硼均为分析纯产品，纯度需要高于99％。
优选的，所述步骤2中浓磷酸为分析纯，纯度高于98％；氢氧化铝经300目过筛，纯度高于95％。
优选的，所述步骤2中的不同温度段或时间段的搅拌均需要在冷却回流装置下进行。
优选的，所述步骤3中的在300-700r/min转速范围内实施快慢交替搅拌，一般是600-700rmin搅拌20min，400-500r/min搅拌20min，300-400r/min搅拌20min。
优选的，所述步骤3中单质硅粉为纳米级调节剂，纯度高于99％。
优选的，所述步骤4中该高温胶可在常温下固化，无需加热固化，而提高固化速度的方法是添加分析纯的氧化镁粉体，但其含量不可超过胶浆的2wt％，否则会迅速固化，极大地降低操作施工性。
优选的，所述步骤4中该高温胶的最佳应用环境温度为700-1300℃，因胶内在此温度范围会生长并保持自锁合的片状蓝晶石阵列结构，胶层的抗破损能力显著提高。当然，该高温胶在室温至700℃范围内也具有较好的粘结强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在700℃处理后，高温胶内已生长出一定规模的圆片状蓝晶石；随着处理温度的提高，蓝晶石的尺寸和含量进一步增多，并逐渐形成锁合强化结构，在1100℃处理后的强度高达近50MPa，表现出优异的耐高温粘结强度；
2、本发明在原位生长蓝晶石所形成的锁合结构作用下，该耐高温胶表现出优异的抗热循环与抗震效果，在室温至1100℃温度范围内，经60次热循环(升降温速率5℃/min)的强度保有率高达67％，经30次空冷热震的强度保有率依然高达45％，效果明显优于其他已报道的高温胶；
3、本发明高温胶内原位生成的锁合结构具有显著的抗裂纹扩展能力，在受力过程中表现出锯齿状的分级断裂现象。
附图说明
图1是实施例1制备的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶在不同温度处理后的表面形貌扫描电子显微镜图片；
图2是实施例1制备的高温胶在1100℃处理后的胶内原位生成蓝晶石所构成锁合结构的放大形貌的扫描电子显微镜图片；
图3是实施例1制备的高温胶所粘莫来石陶瓷粘结件在不同温度处理后剪切强度的对比；
图4是实施例1制备的高温胶所粘莫来石粘结件在1100℃处理后再经剪切测试的加载力-位移曲线图；
图5是实施例1制备的高温胶在室温至1100℃范围内经不同次数的热循环后的残余强度；
图6是实施例1制备的高温胶在室温至1100℃范围内经不同次数的热震后的残余强度；
图7是实施例1制备的高温胶所粘莫来石粘结件在1100℃处理后再经剪切测试后的断裂面形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将铝矾土、高岭土、氧化硼与硼酸按照质量比3.8:9:2:1进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1:1加入无水乙醇，利用常规球磨机在300r/min下球磨8h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；
步骤2：将质量分数为85wt.％的浓磷酸稀释到50wt.％，在配有冷却回流装置的水浴锅内加热至80℃,然后在高速机械搅拌(650r/min)条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为0.7倒入氢氧化铝粉体。随后，保持温度为80℃，先在850r/min条件下搅拌1h，再在400r/min条件下搅拌7h；
步骤3：将步骤2中的水浴温度调低至60℃，然后按照固液质量比1:5将步骤1中的混合填料掺入到步骤2的白色胶浆内，同时掺入占料浆总质量约7wt.％的单质硅粉，高低速(经700r/min搅拌20min，500r/min搅拌20min，350r/min搅拌20min)循环10h，由此制备片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶。
步骤4：不添加固化剂，直接利用步骤3中制备的高温胶对被粘结件进行粘结。
实施例2
本发明提供一种技术方案：一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼按照质量比4.8:8.5:1.5:1.5进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1:1.2加入无水乙醇，利用常规球磨机在350r/min下球磨10h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；
步骤2：将质量分数为85wt.％的浓磷酸稀释到40wt.％，在配有冷却回流装置的水浴锅内加热至85℃，然后在高速机械搅拌(500r/min)条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为0.65倒入氢氧化铝粉体。随后，保持温度为85℃，先在750r/min条件下搅拌2h，再在350r/min条件下搅拌8h；
步骤3：将步骤2中的水浴温度调低至65℃，然后按照固液质量比1:6将步骤1中的混合填料掺入到步骤2的白色胶浆内，同时掺入占料浆总质量约5wt.％的单质硅粉，高低速(经650r/min搅拌20min，500r/min搅拌20min，300r/min搅拌20min)循环12h，由此制备片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶。
步骤4：向步骤3中制备的高温胶内加入1.5wt.％的氧化镁粉体，搅拌均匀后进行粘结。
实施例3
本发明提供一种技术方案：一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼按照质量比3.5:8.5:2.25:1进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1:0.8加入无水乙醇，利用常规球磨机在250r/min下球磨12h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；
步骤2：将质量分数为85wt.％的浓磷酸稀释到45wt.％，在配有冷却回流装置的水浴锅内加热至70℃,然后在高速机械搅拌(600r/min)条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为0.85倒入氢氧化铝粉体。随后，保持温度为70℃，先在750r/min条件下搅拌2h，再在400r/min条件下搅拌6h；
步骤3：将步骤2中的水浴温度调低至50℃，然后按照固液质量比1:4将步骤1中的混合填料掺入到步骤2的白色胶浆内，同时掺入占料浆总质量约3wt.％的单质硅粉，高低速(经700r/min搅拌20min，450r/min搅拌20min，350r/min搅拌20min)循环8h，由此制备片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶。
步骤4：向步骤3中制备的高温胶内加入2wt.％的氧化镁粉体，搅拌均匀后进行粘结。
在利用本发明方法制备的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶中，主粘结相为稀磷酸与氢氧化铝反应制备的大分子磷酸铝盐白色乳液；铝矾土与高岭土作为高温下生成片状蓝晶石的主要铝源与硅源；氧化硼在高温下熔融生成液相，为促进片状蓝晶石的反应生成提供有利的液相环境；硼酸一方面脱水生成氧化硼，另一方面在脱水过程中增加胶基体气孔率而为片状蓝晶石提供生长空间；同时，胶基体分解过程所产生的气孔，也可为片状蓝晶石提供生长空间。另外，硅粉一方面作为粘度调节剂，提高胶浆的粘稠性，另一方面在高温下氧化生成二氧化硅来提高锁合结构的致密性。另外，所生成的二氧化硅还可用于稳定氧化硼，防止其过度挥发。
为了验证上述实施例提供的高温胶的粘结效果、抗震效果与抗热循环效果，本发明人将实施例1所制备的高温胶进行了下述验证性实验。实验步骤如下：
将经过抛光打磨并清洗干燥后的多块莫来石板(40×10×5mm)平铺于平整无暇的玻璃板上，粘结面朝上放置；
将实施例1所制备高温胶，在无氧化镁添加的条件下，利用刮刀涂抹于莫来石板的粘结面，粘结面积为20×10mm，之后用涂布器将各粘结面上高温胶的厚度控制在200μm；
将两基板的粘结面贴合，用手轻轻压紧10秒后，置于室温条件下固化，为保障固化过程中结构的稳定性，在粘结件中心部位利用重物加压，固化过夜；
将固化后的粘结件置于马弗炉内煅烧，处理温度分别为100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃与1500℃，每个温度煅烧1h。
高温胶微观形貌的观察：将不同温度处理后的粘结件的横截面打磨抛光并弱酸腐蚀片刻，经清洗干燥后置于扫描电镜下观察700℃、800℃、1100℃及1400℃下粘结面的微观形貌，如图1和图2所示；
由图1可知，700℃处理后，胶内已有少量圆片状蓝晶石生成，尺寸约为10-20μm；900℃处理后，片状蓝晶石的尺寸明显增大，且从厚度方向观察为多层状；1100℃处理后，蓝晶石的数量也增多，此时胶内出现明显的锁合构造；1400℃处理后，片层间变得更为致密，这源自于硅的氧化所带来的致密性增加。
图2所示为1100℃处理后胶内原位生成的蓝晶石所构成锁合结构的SEM形貌。片层间相互卡紧，在增多弱界面的同时，还可承受更大的冲击性。
高温胶的粘结性能测试：将不同温度处理后的粘结件置于电子万能试验机下，在0.5mm/min的加压速率下测定粘结件的最大近似剪切力，计算出单位粘结面的粘结强度，如图3所示。同时，记录1100℃处理粘结件的加载力位移曲线，如图4所示。
由图3可知，高温胶在600℃-1100℃范围内的粘结强度增长迅速，在1100℃达到最高约50MPa。随后在1100-1500℃范围内，随着处理温度的提高而降低，这可归因于两个方面：一是更高温度会使得蓝晶石进一步反应，破坏了原有的锁合结构；二是高温胶致密程度的增加，降低了高温胶结构内的弱界面占比。总的来看，该高温胶的最佳适用温度范围为700-1300℃。
由图4可知，高温胶在1100℃温度下原位生成蓝晶石锁合结构后，其加载力-位移曲线上出现了明显的齿状断裂结构，这均来自于锁合结构在承载力过程中阻碍裂纹扩展所造成的效果，说明该高温胶具有优异的抗裂纹扩展能力。
高温胶的抗热循环测试：在室温和1100℃温度范围内利用马弗炉进行冷热循环，升降温速率均控制在5℃/min，然后利用电子万能试验机测试不同循环次数后高温胶的粘结强度，如图5所示。
由图5可知，随着热循环次数的增加，高温胶的强度逐渐降低，60次热循环后的强度保有率高达67％，这足以说明锁合结构改性的耐高胶具备较佳的抗热循环效果。
高温胶的抗热震测试：在室温与1100℃温度范围内利用热震炉进行空冷热震测试，1100℃处理后的粘结件直接置于1100℃炉腔内煅烧10min，然后直接拿出炉腔外空冷，利用万能试验机测试不同热震次数后高温胶的粘结强度，如图6所示。
由图6可知，随着热震次数的增加，高温胶的强度衰减较明显，但强度衰减率明显低于已报到的其余高温胶的热震结果。30次空冷热震后的粘结强度保有率依然可以达到45％，这再次说明锁合结构可明显提升高温胶的抗热震性能。
高温胶断裂面的观察：将1100℃处理后的粘结件经剪切测试后的断裂面置于SEM电镜下进行断裂面的观察，如图7所示。
由图7可知，在剪切测试后蓝晶石锁合结构已经明显被破坏，部分片层蓝晶石上可以看到明显的裂纹开裂，而原本相互嵌合的位置直接崩裂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
步骤1：将铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼按照质量比3.35~4.85:8~9:1.5~2.25:1~1.5进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1:0.8-1.2加入无水乙醇，利用常规球磨机在250-350r/min下球磨6~12h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；
步骤2：将质量分数为85wt.%的浓磷酸稀释到40-50wt.%，在配有冷却回流装置的水浴锅内加热至70-85℃，然后在500-650r/min机械搅拌条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为0.65-0.85倒入氢氧化铝粉体；随后，保持温度为70-85℃，先在750-850r/min条件下搅拌1-2h，再在300-400r/min条件下搅拌6-8h；
步骤3：将步骤2中的水浴温度调低至50~65℃，然后按照固液质量比1:4~1:6将步骤1中的混合填料掺入到步骤2的白色胶浆内，同时掺入占料浆总质量3~7wt.%的单质硅粉，在300-700r/min的转速区间内快慢交替搅拌8-12h，由此制备片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶。
2.根据权利要求1所述的一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤1中的铝矾土可为一水软铝石或三水铝石，纯度需高于90%，非标矿物；若采用一水软铝石，则步骤1的相关比重应为3.35~3.8；若采用三水铝石，则步骤1中的相关比重应为4-4.85。
3.根据权利要求1所述的一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤1中的高岭土为非标矿物，需严格满足化学计量2SiO2·Al2O3·2H2O，且纯度需高于90%。
4.根据权利要求1所述的一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤1中硼酸与氧化硼均为分析纯产品，纯度需要高于99%。
5.根据权利要求1所述的一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤2中浓磷酸为分析纯，纯度高于98%；氢氧化铝经300目过筛，纯度高于95%。
6.根据权利要求1所述的一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤2中的不同温度段或时间段的搅拌均需要在冷却回流装置下进行。
7.根据权利要求1所述的一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤3中的在300-700r/min转速范围内实施快慢交替搅拌，分别是600-700rmin搅拌20min，400-500r/min搅拌20min，300-400r/min搅拌20min。
8.根据权利要求1所述的一种应用于700℃-1300℃温度下的片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤3中单质硅粉为纳米级调节剂，纯度高于99%。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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