CN104087199B - 一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：（1）称取以下质量份原料：磷酸80～100份、氧化铝30～40份、液态丁腈橡胶30～50份、固化交联剂10～15份、促进剂5～10份、补强填充剂30～40份、去离子水100～200份，（2）制备第一组分，（3）制备第二组分，（4）制备高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂。本发明的制备方法操作简便，容易实现，其制备的磷酸盐胶黏剂除具有较高的耐高温性能和优异的粘结强度外，还具有韧性好、剪切强度大、耐冲击等优异性能，满足了某些特殊粘结部件对磷酸胶黏剂力学性能的要求，综合性能好，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，特别是涉及一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法。
背景技术
磷酸盐基胶黏剂具有粘接强度高、介电性能优异、抗氧化性及耐水性均佳等特点，其耐热性能极好，最高使用温度可达1500℃，而且固化温度低，甚至可以常温固化，制备方便。因此，磷酸盐胶黏剂广泛用于高速飞行器绝热层，航天飞机耐高温材料，飞机发动机耐高温零件和耐火砖等的粘接。但目前常用的磷酸盐胶黏剂的剪切强度较低，不足1MPa，脆性大、不耐冲击，限制了其发展应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，能够解决现有磷酸盐基胶黏剂存在的上述缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取以下质量份原料：磷酸80～100份、氧化铝30～40份、液态丁腈橡胶30～50份、固化交联剂10～15份、促进剂5～10份、补强填充剂30～40份、去离子水100～200份；其中所述固化交联剂包括氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺；所述促进剂为氧化铁；所述补强填充剂包括碳纳米管和纳米二氧化硅；
（2）制备第一组分：向惰性气体保护的加热搅拌反应釜中加入配方量的磷酸和氧化铝，在50～80℃下搅拌反应制备磷酸二氢铝，然后再向其中加入配方量的液体丁腈橡胶，在120～130℃搅拌反应，制备丁腈橡胶改性磷酸二氢铝，得到第一组分；
（3）制备第二组分：将配方量的固化交联剂、促进剂、补强填充剂和去离子水常温下混合搅拌均匀，得到第二组分混合物；
（4）制备高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂：将步骤（3）中得到的第二组份混合物按100：100～120的质量比例加入到步骤（2）中制备的第一组分中，在110～120℃下的氮气环境中搅拌反应一段时间，得到所述高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂。
在本发明一个较佳实施例中，所述氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺的质量比例为3:2:1:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述碳纳米管和纳米二氧化硅的质量比例为1:2～3。
在本发明一个较佳实施例中，所述惰性保护气体为氮气或氦气。
在本发明一个较佳实施例中，所述搅拌速度为100～300转/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述丁腈橡胶改性磷酸二氢铝的反应时间为5～6h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述第一组分和第二组分制备高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的反应时间为4～6h。
本发明的有益效果是：本发明一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，操作简便，容易实现，其以磷酸、氧化铝和液态丁腈橡胶反应制得增韧改性磷酸盐基料，以碳纳米管和纳米二氧化硅为补强填料，以氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺为固化交联剂，所制备的磷酸盐胶黏剂除具有较高的耐高温性能和优异的粘结强度外，还具有韧性好、剪切强度大、耐冲击等优异性能，满足了某些特殊粘结部件对磷酸胶黏剂力学性能的要求，综合性能好，应用前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
（1）称取以下质量份原料：磷酸80份、氧化铝30份、液态丁腈橡胶30份、固化交联剂10份、促进剂5份、补强填充剂30份、去离子水100份；其中所述固化交联剂包括质量比例为3:2:1:1的氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺；所述促进剂为氧化铁；所述补强填充剂包括质量比例为1:2的碳纳米管和纳米二氧化硅；所述碳纳米管的规格为：管径15～20nm，长度60～80μm；所述纳米二氧化硅的粒径为50nm；
（2）制备第一组分：向氮气保护的加热搅拌反应釜中加入配方量的磷酸和氧化铝，在50℃下以100转/min的转速，搅拌反应制备磷酸二氢铝，然后再向其中加入配方量的液体丁腈橡胶，在120℃，相同的转速下，搅拌反应6h，制备丁腈橡胶改性磷酸二氢铝，得到第一组分；
（3）制备第二组分：将配方量的固化交联剂、促进剂、补强填充剂和去离子水常温下混合搅拌均匀，得到第二组分混合物；
（4）制备高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂：将步骤（3）中得到的第二组份混合物按100：100的质量比例加入到步骤（2）中制备的第一组分中，在110℃下的氮气环境中，以300转/min的转速，搅拌反应6h，得到所述高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂。
实施例2
（1）称取以下质量份原料：磷酸100份、氧化铝40份、液态丁腈橡胶50份、固化交联剂15份、促进剂10份、补强填充剂40份、去离子水200份；其中所述固化交联剂包括质量比例为3:2:1:1的氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺；所述促进剂为氧化铁；所述补强填充剂包括质量比例为1:3的碳纳米管和纳米二氧化硅；所述碳纳米管的规格为：管径15～20nm，长度60～80μm；所述纳米二氧化硅的粒径为100nm；
（2）制备第一组分：向氦气保护的加热搅拌反应釜中加入配方量的磷酸和氧化铝，在80℃下以100转/min的转速，搅拌反应制备磷酸二氢铝，然后再向其中加入配方量的液体丁腈橡胶，在130℃，相同的转速下，搅拌反应5h，制备丁腈橡胶改性磷酸二氢铝，得到第一组分；
（3）制备第二组分：将配方量的固化交联剂、促进剂、补强填充剂和去离子水常温下混合搅拌均匀，得到第二组分混合物；
（4）制备高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂：将步骤（3）中得到的第二组份混合物按100：120的质量比例加入到步骤（2）中制备的第一组分中，在120℃下的氦气环境中，以300转/min的转速，搅拌反应4h，得到所述高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂。
对上述方法制备的高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂进行性能测试：
通过差示扫描量热法和热失重法考察胶黏剂的固化温度和耐高温性能，结果表明：本发明的磷酸盐胶黏剂的固化温度为110～120℃，最高耐高温温度达138℃，在800℃时的失重损失为0.5%。
通过粘接陶瓷试片测其剪切强度，结果表明：本发明的磷酸盐胶黏剂的常温剪切强度为5.5～5.8MPa，1000℃高温处理后的剪切强度为2.8～3.3MPa。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取以下质量份原料：磷酸80～100份、氧化铝30～40份、液态丁腈橡胶30～50份、固化交联剂10～15份、促进剂5～10份、补强填充剂30～40份、去离子水100～200份；其中所述固化交联剂包括氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺；所述促进剂为氧化铁；所述补强填充剂包括碳纳米管和纳米二氧化硅；
（2）制备第一组分：向惰性气体保护的加热搅拌反应釜中加入配方量的磷酸和氧化铝，在50～80℃下搅拌反应制备磷酸二氢铝，然后再向其中加入配方量的液体丁腈橡胶，在120～130℃搅拌反应，制备丁腈橡胶改性磷酸二氢铝，得到第一组分；
（3）制备第二组分：将配方量的固化交联剂、促进剂、补强填充剂和去离子水常温下混合搅拌均匀，得到第二组分混合物；
（4）制备高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂：将步骤（3）中得到的第二组分混合物按100：100～120的质量比例加入到步骤（2）中制备的第一组分中，在110～120℃下的氮气环境中搅拌反应一段时间，得到所述高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂；
所述氧化镁、氧化锌、氧化锆和异佛尔酮二胺的质量比例为3:2:1:1。
2.根据权利要求1所述的高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管和纳米二氧化硅的质量比例为1:2～3。
3.根据权利要求1所述的高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氦气。
4.根据权利要求1所述的高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为100～300转/min。
5.根据权利要求1所述的高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述丁腈橡胶改性磷酸二氢铝的反应时间为5～6h。
6.根据权利要求1所述的高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述第一组分和第二组分混合物制备高强度高韧性磷酸盐基胶黏剂的反应时间为4～6h。
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