CN103468154B - 一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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王超
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王文博
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Abstract

一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法。它涉及一种胶粘剂及其制备方法。本发明是要解决现有方法制备的耐高温胶粘剂室温下难固化或室温固化后在高温条件下力学和耐热性能差,制备方法复杂的问题。本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂是由改性磷酸二氢铝和固化剂制成。制备方法:一、在磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末,在90-100℃下反应后,加入氧化铬,在90-100℃下继续反应,得改性磷酸二氢铝溶液;二、在氧化铝中加入氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌,混匀得固化剂;三、将制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀,室温下静置放置,得耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂。本发明用于耐高温陶瓷材料粘接及木材防火涂层领域。

Description

一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 胶黏剂是通过界面的黏附和内聚等作用,能使两种或两种以上的制件或材料连接 在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质。目前耐高温l〇〇〇°C以上的胶粘剂主 要有磷酸-氧化铜胶粘剂体系、硅酸盐胶粘剂体系和磷酸盐胶粘剂体系。磷酸-氧化铜胶 粘剂体系室温下很难固化,通常需要加热才能固化;硅酸盐胶粘剂尽管可以室温固化,但在 高温KKKTC以上条件下力学性能较低,剪切强度低,因此,耐热性能和耐水性能差,而且粘 稠度大,不易搅拌及操作,无法满足粘接部件的对力学性能的要求。且现有制备方法的工艺 复杂,不易于操作。
发明内容
[0003] 本发明是为了解决现有方法制备的耐高温胶粘剂室温下难固化,或室温固化后在 高温1000°C以上时力学性能和耐热性能差,无法满足粘接部件的对力学性能的要求,且制 备方法复杂的问题,而提供的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂及其制备方法。
[0004] 本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂,它是由改性磷酸二氢铝和固化剂制 成的;其中,改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100 :150-200。
[0005] 所述的改性磷酸二氢铝是按以下步骤制成的:一、称取质量份数为80-100份的 磷酸溶液、质量份数为20-50份的氢氧化错固体粉末和质量份数为0. 1-10份的氧化铬; 二、将称取的磷酸溶液加入到反应瓶中,然后加入氢氧化铝固体粉末,在90-100°C下反应 1-1. 5h,然后加入氧化铬,在90-KKTC下继续反应1. 5-2h,即制备改性磷酸二氢铝溶液;其 中,磷酸溶液质量分数为70%-85%。
[0006] 所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂,其特征在于所述固化剂是将氧化铝、 氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌混匀后制成的,各组分质量份数为:50-100份氧 化铝,0. 1-20份氮化铝、0. 1-10份氧化钇、0. 1-10份氟化钙、0. 1-5份氮化硼和0. 1-5份氧 化锌。
[0007] 本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按以下步骤进行:
[0008] 步骤一:制备改性磷酸二氢铝溶液:称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量 份数为20-50份的氢氧化铝固体粉末和质量份数为0. 1-10份的氧化铬;将称取的磷酸溶液 加入到反应瓶中,然后加入氢氧化铝固体粉末,在90-100°C下反应1-1. 5h,然后加入氧化 铬,在90-KKTC下继续反应1. 5-2h,即制备改性磷酸二氢铝溶液;其中,磷酸溶液质量分数 为 70%-85% ;
[0009] 步骤二:制备固化剂:在氧化铝中加入氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌, 混匀,即得固化剂;其中,各组分质量份数为:50-100份氧化铝,0. 1-20份氮化铝、0. 1-10份 氧化钇、0. 1-10份氟化興、〇. 1-5份氮化硼和0. 1-5份氧化锌;
[0010] 步骤三:将上述制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀,即得耐高温室温固化 磷酸盐胶粘剂;其中,改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100 :150-200,室温下固化时间 为 46-50h。
[0011] 本发明包含以下有益效果:
[0012] 本发明的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂是应用于耐高温陶瓷材料的粘接,以 及木材防火涂层的一种胶黏剂,这种胶粘剂以改性磷酸二氢铝为主体,以氧化铝、氮化铝、 氧化钇、氟化钙、氮化硼、和氧化锌等为固化剂,固化温度低,可室温固化,且在高温1000°c 以上时,剪切强度大(如下表所示),力学性能高。在以l〇°C /min升温至1300°C的空气环境 中,热失重为7〜10%,最高使用温度可以达到1500°C,具有良好的耐水性能和耐热性能。此 夕卜,粘稠度低,易于搅拌及操作,能够满足粘接部件的对力学性能的要求,对隔热瓦材料、钛 合金和C/C复合材料具有良好的粘接性能。本发明制备方法的工艺简单,易于操作。
[0013]
Figure CN103468154BD00041
[0014] 注:1 )"*"表示材料被破坏,数值为材料破坏时的强度;
[0015] 2) "--"表示未测试;
[0016] 3) 1300°C和1500°C的测试结果为该温度下保温20min后,室温测试结果,其余均 为在线测试结果。
[0017] 具体实施步骤:
[0018]
具体实施方式一:本实施方式的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂,其特征在于 它是由改性磷酸二氢铝和固化剂制成的;其中,改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100 : 150-200。
具体实施方式 [0019] 二:本实施方式与一不同的是:所述的改性磷酸二氢 铝与固化剂的质量比为100 :150。其它与一相同。
具体实施方式 [0020] 三:本实施方式与一或二不同的是:所述的改性磷 酸二氢铝是按以下步骤制成的:一、称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量份数为 20-50份的氢氧化铝固体粉末和质量份数为0. 1-10份的氧化铬;二、将称取的磷酸溶液加 入到反应瓶中,然后加入氢氧化铝固体粉末,在90-100°C下反应1-1. 5h,然后加入氧化铬, 在90-100°C下继续反应1. 5-2h,即制备改性磷酸二氢铝溶液;其中,磷酸溶液质量分数为 70%-85%。其它与一或二相同。
[0021]
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:磷酸溶液质 量份数为100份,氢氧化铝固体粉末质量份数为40份,氧化铬质量份数为3份。其它与具 体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式 [0022] 五:本实施方式与一至四之一不同的是:加入氢氧化 铝固体粉末后的反应时间均为1.5h。其它与一至四之一相同。
具体实施方式 [0023] 六:本实施方式与一至五之一不同的是:磷酸溶液质 量百分含量为85%。其它与一至五之一相同。
[0024]
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:所述固化剂 是将氧化铝、氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌混匀后制成的,各组分质量份数为: 50-100份氧化铝,0. 1-20份氮化铝、0. 1-10份氧化钇、0. 1-10份氟化钙、0. 1-5份氮化硼和 0.1-5份氧化锌。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式 [0025] 八:本实施方式与一至七之一不同的是:固化剂各组 分质量份数分别为:氧化铝为100份,氮化铝为10份、氧化钇为5份、氟化钙为2份、氮化硼 为2份、氧化锌为0. 5份。其它与一至七之一相同。
具体实施方式 [0026] 九:本实施方式的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法, 其特征在于它是按以下步骤进行:
[0027] 步骤一:制备改性磷酸二氢铝溶液:称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量 份数为20-50份的氢氧化铝固体粉末和质量份数为0. 1-10份的氧化铬;将称取的磷酸溶液 加入到反应瓶中,然后加入氢氧化铝固体粉末,在90-100°C下反应1-1. 5h,然后加入氧化 铬,在90-KKTC下继续反应1. 5-2h,即制备改性磷酸二氢铝溶液;其中,磷酸溶液质量分数 为 70%-85% ;
[0028] 步骤二:制备固化剂:在氧化铝中加入氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌, 混匀,即得固化剂;其中,各组分质量份数为:50-100份氧化铝,0. 1-20份氮化铝、0. 1-10份 氧化钇、0. 1-10份氟化興、〇. 1-5份氮化硼和0. 1-5份氧化锌;
[0029] 步骤三:将上述制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀,即得耐高温室温固化 磷酸盐胶粘剂;其中,改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100 :150-200,室温下固化时间 为 46-50h。
具体实施方式 [0030] 十:本实施方式与九不同的是:步骤一中磷酸溶液质 量份数为100份,氢氧化铝固体粉末质量份数为40份,氧化铬质量份数为3份。其它与具 体实施方式九相同。
具体实施方式 [0031] i^一 :本实施方式与九或十不同的是:步骤一中的反 应时间均为1.5h。其它与九或十相同。
具体实施方式 [0032] 十二:本实施方式与九至i^一之一不同的是:步骤一 中所述的磷酸溶液质量百分含量为85%。其它与九至十一之一相同。
具体实施方式 [0033] 十三:本实施方式与九至十二之一不同的是:步骤二 中固化剂各组分质量份数分别为:氧化铝为1〇〇份,氮化铝为10份、氧化钇为5份、氟化钙 为2份、氮化硼为2份、氧化锌为0. 5份。其它与九至十二之一相同。
[0034]
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式九至十三之一不同的是:所述的 步骤三中改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100 :150。其它与具体实施方式九至十三之 一相同。
[0035]
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式九至十四之一不同的是:所述的 步骤三中室温下固化时间为48h。其它与具体实施方式九至十四之一相同。
[0036] 实施例1
[0037] 本实施例的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法,按以下步骤进行:
[0038] 步骤一:将100份85%磷酸溶液加入到反应瓶中,然后缓慢加入40份氢氧化铝固 体粉末,在90-KKTC下反应1. 5h,然后加入3份氧化铬,在90-KKTC下继续反应1. 5h,即制 备改性磷酸二氢铝溶液;
[0039] 步骤二:在100份氧化铝中加入10份氮化铝、5份氧化钇、2份氟化钙、2份氮化硼、 和0. 5份氧化锌,混匀后即得固化剂。
[0040] 步骤三:将上述制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀,即得耐高温室温固化 磷酸盐胶粘剂。其中,加入的改性磷酸二氢铝溶液与固化剂的质量比为100 :150,室温固化 时间为4^1。
[0041] 对所得耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂进行耐热性能和耐水性能的测试,测试结果 如下:
[0042] (1)耐热性能:空气环境下以10°C /min升温至1300°C,热失重为7〜10%。
[0043] (2)耐水性能:将被粘材料在室温的自来水中浸泡3天,然后测试剪切强度,结果 如下表所示:
[0044]
Figure CN103468154BD00061
[0045] 注:1) 表示材料被破坏,数值为材料破坏时的强度;
[0046] 2) "--"表示未测试;
[0047] 3) 1300°C和1500°C的测试结果为该温度下保温20min后,室温测试结果,其余均 为在线测试结果。
[0048] 结果表明,本实施例所得的耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂,力学性能高,耐热性能 和耐水性能强,固化温度低,可室温固化。且粘稠度低,易于搅拌及操作,能够满足粘接部件 的对力学性能的要求。制备方法的工艺简单,易于操作。对隔热瓦材料、钛合金和C/C复合 材料具有良好的粘接性能。

Claims (8)

1. 一种制备耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的方法,其特征在于它是按以下步骤进行: 步骤一:制备改性磷酸二氢铝溶液:称取质量份数为80-100份的磷酸溶液、质量份数 为20-50份的氢氧化铝固体粉末和质量份数为0. 1-10份的氧化铬;将称取的磷酸溶液加 入到反应瓶中,然后加入氢氧化铝固体粉末,在90-100°C下反应1-1. 5h,然后加入氧化铬, 在90-100°C下继续反应1. 5-2h,即制备改性磷酸二氢铝溶液;其中,磷酸溶液质量分数为 70% -85% ; 步骤二:制备固化剂:在氧化铝中加入氮化铝、氧化钇、氟化钙、氮化硼和氧化锌,混 匀,即得固化剂;其中,各组分质量份数为:50-100份氧化铝,0. 1-20份氮化铝、0. 1-10份氧 化钇、0. 1-10份氟化钙、0. 1-5份氮化硼和0. 1-5份氧化锌; 步骤三:将上述制备的改性磷酸二氢铝溶液和固化剂混匀,即得耐高温室温固化磷酸 盐胶粘剂;其中,改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为1〇〇 =150-200,室温下固化时间为 46-50h。
2. 根据权利要求1所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法,其特征在于 所述的步骤一中磷酸溶液质量份数为100份,氢氧化铝固体粉末质量份数为40份,氧化铬 质量份数为3份。
3. 根据权利要求2所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法,其特征在于 所述的步骤一中加入氢氧化铝固体粉末后的反应时间均为1. 5h。
4. 根据权利要求3所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法,其特征在于 所述的步骤一中磷酸溶液质量百分含量为85%。
5. 根据权利要求4所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法,其特征在于 所述的步骤二中的氧化铝质量份数为100份,氮化铝质量份数为10份、氧化钇质量份数为 5份、氟化钙质量份数为2份、氮化硼质量份数为2份、氧化锌质量份数为0. 5份。
6. 根据权利要求5所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法,其特征在于 所述的步骤三中改性磷酸二氢铝与固化剂的质量比为100 :150。
7. 根据权利要求6所述的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂的制备方法,其特征在于 所述的步骤三中室温下固化时间为48h。
8. 如权利要求1-7任一制备方法所制备的一种耐高温室温固化磷酸盐胶粘剂。
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