CN104726045B - 一种耐高温阻燃环氧胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温阻燃环氧胶及其制备方法，该环氧胶为双组份环氧胶，使用时第一组份与第二组份按重量比为4∶2～3混合使用，第一组份采用以下重量份含量的组成原料制备得到：多官能度环氧树脂30～50、低粘度环氧树脂5～15、活性增韧剂3～10、耐温补强填料10～30、阻燃剂10～15、抗氧剂0.3～3，第二组份采用以下重量份含量的组成原料制备得到：耐温固化剂70～95、耐温补强调料10～30、偶联剂0.3～1。与现有技术相比，本发明具有很好的高温韧性、粘接强度以及阻燃性能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧胶及其制备方法，尤其是涉及一种耐高温阻燃环氧胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能，与各种材料的粘接性能，以及其使用工艺的灵活性能是其他热固性塑料所不具备的。因此以环氧树脂制备而成的各种涂料，复合材料，浇工灌封料，粘胶剂，模压材料和注射成型材料在国民经济的各个领域得到了广泛的应用。普通的环氧胶粘剂的各类性能指标通过适当改性，在常温下均可以达到非常出色性能指标，满足各种应用领域的要求，但是作为一种高分子复合材料，对于某些耐温要求高的环境下的应用，很难满足使用要求，环氧胶一般最高使用温度为150℃左右，在200℃条件下长期使用，强度几乎可以下降到零。
申请号为201010224648.9的中国专利公开了一种耐蒸煮环氧胶及其制备方法和应用，耐蒸煮环氧胶由A组份及B组份组成，将环氧树脂、增韧剂和偶联剂混合并搅拌加热，加入活性无机填充物及活性无机阻燃助剂然后并加入多元醇或多元酚得到A组份，酸酐与催化剂混合加热后再加入活性无机填充物及活性无机阻燃助剂，减压脱泡后得到B组份，使用时将A组份及B组份按重量比为(1～3)∶1混合并搅拌均匀，即得到耐蒸煮环氧胶。本发明专利与之不同之处在于，该公开专利加入了多元醇或多元酚，使得该产品无法承受高温老化，同时该产品主要应用于灌封封装领域，而本发明说述产品主要应用于结构性粘接。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有很好的高温韧性、粘接强度以及阻燃性能的耐高温阻燃环氧胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种耐高温阻燃环氧胶，为双组份环氧胶，使用时第一组份与第二组份按重量比为4∶2～3混合使用，
所述的第一组份采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
多官能度环氧树脂30～50、低粘度环氧树脂5～15、活性增韧剂3～10、耐温补强填料10～30、阻燃剂10～15、抗氧剂0.3～3，
所述的第二组份采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
耐温固化剂70～95、耐温补强调料10～30、偶联剂0.3～1。
所述的多官能度环氧树脂选自酚醛环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氨基四官能环氧树脂或氨酚基三官能环氧树脂中的一种或几种。
所述的低粘度环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、三酚基甲烷三缩水甘油醚环氧树脂、均苯三酚三缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油脂环氧树脂、对氨基间甲酚缩水甘油胺环氧树脂或间氨基苯酚缩水甘油胺环氧树脂中的一种或几种。
所述的活性增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶和/或端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂。
所述的耐温补强填料选自氧化铝、氢氧化铝、硅微粉、滑石粉、白刚玉粉、纳米二氧化硅或硫酸钙晶须中的一种或几种。
所述的阻燃剂选自三氧化二锑、十溴联苯醚、氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、多磷酸铵或磷氮复合型阻燃剂中的一种或几种。
所述的抗氧剂选自抗氧剂1010，抗氧剂1076，抗氧剂168，复合型抗氧剂B215，复合型抗氧剂B225或抗氧剂B900中的一种或几种。
所述的耐温固化剂选自芳香多胺、芳香改性胺、芳香族多官能度酸酐、脂环酸酐、双氰胺、聚酰胺或聚酰亚胺中的一种或几种。
所述的耐温补强调料为超细滑石粉或纳米二氧化硅。
所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
耐高温阻燃环氧胶的制备方法采用以下步骤：
(1)按照组份备料；
(2)配制第一组份：
a、将多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂进行预加温，在80～100℃条件下至少保持4小时，
b、预加温的多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂投入反应釜中，搅拌并加热至110～120℃，
c、保持搅拌并将耐温补强填料投入反应釜中，并开启真空脱泡，搅拌1～2小时，随后开始冷却，
d、冷却至80～85℃加入阻燃剂和抗氧剂，保温并在真空条件下继续搅拌1小时即可；
(3)配制第二组份：
a、将耐温固化剂投入反应釜中，搅拌并加热至60℃；
b、依次加入耐温补强调料和偶联剂，继续60℃保温搅拌，并进行真空脱泡处理，保温搅拌3～4小时即可；。
(4)将第一组份与第二组份按重量比为4∶2～3混合并搅拌均匀，即制备得到耐高温阻燃环氧胶。
与现有技术相比，本发明通过使用分子链上含有芳环、脂环、杂环等耐热刚性基团的基体树脂，大大提高了产品的热变形温度和热氧化稳定性，在改进增韧环节，避免使用低分子增韧增塑剂，从而对产品的耐温性有显著提升，长期使用温度条件可以保持在250℃，并通过选用恰当抗氧剂，进一步提高了产品的热氧化稳定性，辅助加入阻燃成份，达到所需的阻燃效果，进一步提高了产品在高温时防止自燃、被燃的安全性能。并且适当改进阻燃效果，进一步完善了高温环境下防止燃烧的安全性能。具有以下的优点：
(1)大幅提高了环氧胶的耐温性能，能够满足在250℃条件下长期使用；
(2)有良好的加工性，能够在常温下完成固化；
(3)具有很好的高温韧性和粘接强度；
(4)具有很好的阻燃性能；
(5)有良好的热物理和热化学性能，热变形温度高，分解及热失重的温度；
(6)温度周期变化下的耐热性好，且能在短时间内承受高温的考验。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种耐高温阻燃环氧胶及其制备方法，该方法包括以下步骤：
第一组份制备方法
(1)将氨基四官能环氧树脂45公斤、双酚A型环氧树脂(E51)12公斤、端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂5公斤先进行预加温，在80～100℃条件下至少保持4小时。
(2)将配方所需氨基四官能环氧树脂45公斤、双酚A型环氧树脂(E51)12公斤、端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂5公斤投入反应釜中，搅拌并加热至110～120℃。
(3)保持搅拌并将硅微粉19公斤投入反应釜中，并开启真空脱泡，搅拌1～2小时，随后开始冷却。
(4)待冷却至80～85℃加入剩余所需的阻燃剂十溴联苯醚12公斤和三氧化二锑6公斤和抗氧剂(1010)1公斤，并保温，在真空条件下继续搅拌1小时左右。
(5)检验胶粘剂性能与各项指标
(6)趁热进行称量包装。
第二组份制备方法
(1)将配方所述聚酰胺80公斤投入反应釜中，开始搅拌，开始加热设定至60℃。
(2)到温后，依次加入超细滑石粉19公斤和偶联剂KH-550为1公斤，继续60℃保温搅拌，并进行真空脱泡处理，保温搅拌3～4小时。
(3)检验胶粘剂性能与各项指标。
(4)趁热进行称量包装。
本方案对应使用配比组份一∶组份二＝4∶3，其对应的典型拉伸剪切强度测试数据变化情况，其老化环境为粘接固化后试片放置在250℃条件持续保温，结果如下：
表1
| 粘接材料 | 老化前 | 72小时老化后 | 168小时老化后 |
| 钢—钢 | 13.4MPa | 13.8MPa | 13.6MPa |
| 铁—铁 | 12.8MPa | 13.9MPa | 12.0MPa |
市场一般常见的双组份环氧结构胶，其初时强度都能达到12MPa以上，甚至于可以达到20～25MPa，但是经过250℃高温老化72小时后，一般强度性能只能维持到原有性能的50％，经过168小时后，只能维持到10～20％，性能衰减非常明显。本发明产品初时强度不是非常高，但是在高温老化后，强度性能依然保持非常稳定，大幅提高了产品粘接高温老化的可靠性。
实施例2
一种耐高温阻燃环氧胶及其制备方法，该方法包括以下步骤：
第一组份制备方法
(1)将酚醛环氧树脂(F51)50公斤、对氨基间甲酚缩水甘油胺环氧树脂DJF10公斤、端羧基液体丁腈橡胶(CTBN)5公斤先进行预加温，在80～100℃条件下至少保持4小时。
(2)将酚醛环氧树脂(F51)50公斤、对氨基间甲酚缩水甘油胺环氧树脂DJF10公斤、端羧基液体丁腈橡胶(CTBN)5公斤投入反应釜中，搅拌并加热至110～120℃。
(3)保持搅拌并将硅微粉17公斤投入反应釜中，并开启真空脱泡，搅拌1～2小时，随后开始冷却。
(4)待冷却至80～85℃加入剩余所需的磷氮复合型阻燃剂8公斤和三氧化二锑4公斤和氢氧化镁4公斤和抗氧剂(B215)2公斤，并保温，在真空条件下继续搅拌1小时左右。
(5)检验胶粘剂性能与各项指标
(6)趁热进行称量包装。
第二组份制备方法
(1)将配方所述改性芳香胺89公斤投入反应釜中，开始搅拌，开始加热设定至60℃。
(2)到温后，依次加入纳米二氧化硅8公斤和偶联剂KH-560为1公斤，继续60℃保温搅拌，并进行真空脱泡处理，保温搅拌3～4小时。
(3)检验胶粘剂性能与各项指标。
(4)趁热进行称量包装。
本方案对应使用配比组份一∶组份二＝2∶1，其对应的典型拉伸剪切强度测试数据变化情况，其老化环境为粘接固化后试片放置在250℃条件持续保温，结果如下：
表2
| 粘接材料 | 老化前 | 72h老化后 | 168小时老化后 |
| 钢—钢 | 15.2MPa | 14.3MPa | 13.3MPa |
| 铁—铁 | 14.8MPa | 13.8MPa | 12.8MPa |
市场一般常见的双组份环氧结构胶，其初时强度都能达到12MPa以上，甚至于可以达到20～25MPa，但是经过250℃高温老化72小时后，一般强度性能只能维持到原有性能的50％，经过168小时后，只能维持到10～20％，性能衰减非常明显。本发明产品初时强度较实施例1的初时强度有所提升，在高温老化后，强度性能依然保持非常稳定，只出现轻微的小幅下降，下降幅度一般在10％以内，产品高温老化后的粘接可靠性也是十分安全的。
实施例3
一种耐高温阻燃环氧胶，为双组份环氧胶，使用时第一组份与第二组份按重量比为2∶1混合使用，
第一组份采用以下含量的组成原料制备得到：
多官能度环氧树脂30kg、低粘度环氧树脂5kg、活性增韧剂3kg、耐温补强填料10kg、阻燃剂10kg、抗氧剂0.3kg，
第二组份采用以下含量的组成原料制备得到：
耐温固化剂70kg、耐温补强调料10kg、偶联剂0.3kg，
本实施例中，多官能度环氧树脂为氨酚基三官能环氧树脂，低粘度环氧树脂为均苯三酚三缩水甘油醚环氧树脂，活性增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂，耐温补强填料为氢氧化铝，阻燃剂为三氧化二锑，抗氧剂为复合型抗氧剂B215，耐温固化剂为芳香族多官能度酸酐，耐温补强调料为超细滑石粉，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
耐高温阻燃环氧胶的制备方法采用以下步骤：
(1)按照组份备料；
(2)配制第一组份：
a、将多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂进行预加温，在80℃条件下至少保持4小时，
b、预加温的多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂投入反应釜中，搅拌并加热至110℃，
c、保持搅拌并将耐温补强填料投入反应釜中，并开启真空脱泡，搅拌1小时，随后开始冷却，
d、冷却至80℃加入阻燃剂和抗氧剂，保温并在真空条件下继续搅拌1小时即可；
(3)配制第二组份：
a、将耐温固化剂投入反应釜中，搅拌并加热至60℃；
b、依次加入耐温补强调料和偶联剂，继续60℃保温搅拌，并进行真空脱泡处理，保温搅拌3小时即可；。
(4)将第一组份与第二组份按重量比为2∶1混合并搅拌均匀，即制备得到耐高温阻燃环氧胶。
实施例4
一种耐高温阻燃环氧胶，为双组份环氧胶，使用时第一组份与第二组份按重量比为4∶3混合使用，
第一组份采用以下含量的组成原料制备得到：
多官能度环氧树脂50kg、低粘度环氧树脂15kg、活性增韧剂10kg、耐温补强填料30kg、阻燃剂15kg、抗氧剂3kg，
第二组份采用以下含量的组成原料制备得到：
耐温固化剂95kg、耐温补强调料30kg、偶联剂1kg。
本实施例中，多官能度环氧树脂为酚醛环氧树脂和氨基四官能环氧树脂的混合物，低粘度环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂的混合物，活性增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶和端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂的混合物，耐温补强填料为氧化铝，阻燃剂为多磷酸铵，抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂1076的混合物。耐温固化剂为聚酰亚胺，耐温补强调料为纳米二氧化硅，偶联剂为γ(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合物。
耐高温阻燃环氧胶的制备方法采用以下步骤：
(1)按照组份备料；
(2)配制第一组份：
a、将多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂进行预加温，在100℃条件下至少保持4小时，
b、预加温的多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂投入反应釜中，搅拌并加热至120℃，
c、保持搅拌并将耐温补强填料投入反应釜中，并开启真空脱泡，搅拌2小时，随后开始冷却，
d、冷却至85℃加入阻燃剂和抗氧剂，保温并在真空条件下继续搅拌1小时即可；
(3)配制第二组份：
a、将耐温固化剂投入反应釜中，搅拌并加热至60℃；
b、依次加入耐温补强调料和偶联剂，继续60℃保温搅拌，并进行真空脱泡处理，保温搅拌4小时即可；
(4)将第一组份与第二组份按重量比为4∶3混合并搅拌均匀，即制备得到耐高温阻燃环氧胶。
Claims (6)
1.一种耐高温阻燃环氧胶，其特征在于，该环氧胶为双组份环氧胶，使用时第一组份与第二组份按重量比为4︰2～3混合使用，
所述的第一组份采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
多官能度环氧树脂30～50、低粘度环氧树脂5～15、活性增韧剂3～10、耐温补强填料10～30、阻燃剂10～15、抗氧剂0.3～3，
所述的第二组份采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
耐温固化剂70～95、耐温补强调料10～30、偶联剂0.3～1；
所述的多官能度环氧树脂选自酚醛环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氨基四官能环氧树脂或氨酚基三官能环氧树脂中的一种或几种，所述的低粘度环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、三酚基甲烷三缩水甘油醚环氧树脂、均苯三酚三缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、对氨基间甲酚缩水甘油胺环氧树脂或间氨基苯酚缩水甘油胺环氧树脂中的一种或几种；
所述的耐温固化剂选自芳香多胺、芳香改性胺、芳香族多官能度酸酐、脂环酸酐、双氰胺、聚酰胺或聚酰亚胺中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃环氧胶，其特征在于，
所述的活性增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶和/或端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂，
所述的耐温补强填料选自氧化铝、氢氧化铝、硅微粉、滑石粉、白刚玉粉、纳米二氧化硅或硫酸钙晶须中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃环氧胶，其特征在于，
所述的阻燃剂选自三氧化二锑、十溴联苯醚、氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、多磷酸铵或磷氮复合型阻燃剂中的一种或几种，
所述的抗氧剂选自抗氧剂1010，抗氧剂1076，抗氧剂168，复合型抗氧剂B215，复合型抗氧剂B225或抗氧剂B900中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃环氧胶，其特征在于，所述的耐温补强调料为超细滑石粉或纳米二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃环氧胶，其特征在于，所述的 偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
6.如权利要求1-5中任一项所述的耐高温阻燃环氧胶的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)按照组份备料；
(2)配制第一组份：
a、将多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂进行预加温，在80～100℃条件下至少保持4小时，
b、预加温的多官能度环氧树脂、低粘度环氧树脂、活性增韧剂投入反应釜中，搅拌并加热至110～120℃，
c、保持搅拌并将耐温补强填料投入反应釜中，并开启真空脱泡，搅拌1～2小时，随后开始冷却，
d、冷却至80～85℃加入阻燃剂和抗氧剂，保温并在真空条件下继续搅拌1小时即可；
(3)配制第二组份：
a、将耐温固化剂投入反应釜中，搅拌并加热至60℃；
b、依次加入耐温补强调料和偶联剂，继续60℃保温搅拌，并进行真空脱泡处理，保温搅拌3～4小时即可；
(4)将第一组份与第二组份按重量比为4︰2～3混合并搅拌均匀，即制备得到耐高温阻燃环氧胶。
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