CN100473707C - 低粘度耐高温灌封胶及该胶中改性酚醛树脂的制备方法 - Google Patents

低粘度耐高温灌封胶及该胶中改性酚醛树脂的制备方法 Download PDF

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低粘度耐高温灌封胶及该胶中改性酚醛树脂的制备方法，它涉及灌封胶及该胶中改性酚醛树脂的制备方法，它解决了现有灌封胶的耐温性能已不能满足电子元器件的耐温要求，耐高温性能较好的聚酰亚胺等由于粘度高或含有溶剂，不能适应电子器件灌封领域的灌封工艺要求的问题。本发明的灌封胶由改性酚醛树脂、环氧树脂和环氧固化剂组成，按重量份改性酚醛树脂100～150份、AG80环氧树脂和4206环氧树脂各为50～80份和10～30份、环氧固化剂130～180份组成。本发明具有低粘度、中温固化后在300℃下材料形貌基本无变化，满足了耐高温灌封的性能要求和工艺要求。该胶耐高温、耐腐蚀，力学性能好。广泛适用于电子控制器、传感器、变压器、电源模块、线路板、电容等领域。

Description

低粘度耐高温灌封胶及该胶中改性酚醛树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶及该胶中改性酚醛树脂的制备方法。
背景技术
随着航空、航天事业的发展，对电子元器件的耐温性能提出了更高要求。而元件中灌封胶的耐热性能直接影响到元件的耐温等级。现有的灌封胶的耐热温度已不能满足电子元器件的耐温要求。耐高温性能较好的聚酰亚胺等由于粘度高或含有溶剂，而不能适应电子器件灌封领域灌封工艺的要求。
发明内容
本发明为了解决现有灌封胶的耐温性能已不能满足电子元器件的耐温要求，耐高温性能较好的聚酰亚胺等由于粘度高或含有溶剂，不能适应电子器件灌封领域灌封工艺的要求的问题，提供了一种低粘度耐高温灌封胶及该胶中改性酚醛树脂的制备方法，解决该问题的技术方案如下：
本发明的灌封胶由改性酚醛树脂、环氧树脂和环氧固化剂组成，按重量份改性酚醛树脂为100～150份、AG80环氧树脂和4206环氧树脂各为50～80份和10～30份、环氧固化剂130～180份组成。
改性酚醛树脂的制备方法：由苯酚、甲醛水溶液、苯胺按照摩尔比1:2:1与催化剂混合，催化剂按重量比由氧化锌、碳酸钠、氧化锰、六次甲基四胺按照1:2:2:1比例混合，搅拌并升温至90～100℃，恒温4.5～5.5h，加入10份聚氨酯，保持90～100℃，恒温1～2h，减压蒸馏，得到改性酚醛树脂。
本发明的灌封胶具有低粘度、中温固化后在300℃高温下材料形貌基本无变化，满足了耐高温灌封的工艺要求。该胶耐高温、耐腐蚀，力学性能好。广泛适用于电子控制器、传感器、变压器、电源模块、线路板、电容等领域。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的灌封胶按重量份由改性酚醛树脂、环氧树脂、和环氧固化剂组成，按重量份改性酚醛树脂为100～150份、AG80环氧树脂和4206环氧树脂各为50～80份和10～30份、环氧固化剂130～180份组成。
环氧固化剂采用70#酸酐固化剂。
具体实施方式二：本实施方式的灌封胶按重量份由改性酚醛树脂为100份、AG80环氧树脂80份和4206环氧树脂30份、环氧固化剂180份组成。
具体实施方式三：本实施方式的灌封胶按重量份由改性酚醛树脂为125份、AG80环氧树脂65份和4206环氧树脂为20份、环氧固化剂155份组成。
具体实施方式四：本实施方式的灌封胶按重量份由改性酚醛树脂150份、AG80环氧树脂为50份和4206环氧树脂10份、环氧固化剂130份组成。
具体实施方式五：本实施方式的改性酚醛树脂的制备方法为：由苯酚、甲醛水溶液、苯胺按照摩尔比1:2:1与催化剂混合，催化剂按重量比由氧化锌、碳酸钠、氧化锰、六次甲基四胺按照1:2:2:1比例混合，搅拌并升温至90～100℃，恒温4.5～5.5h，加入10份聚氨酯，保持90～100℃，恒温1～2h，减压蒸馏，得到改性酚醛树脂。
本发明的耐高温灌封胶固化工艺过程如下：
步骤一、按重量份由改性酚醛树脂为100～150份、AG80环氧树脂和4206环氧树脂各为50～80份和10～30份、环氧固化剂130～180份混合均匀；
步骤二、将经步骤一混合均匀的液体放入加热器内加热至65～75℃，恒温固化1.5～2.5h；
步骤三、在步骤二的基础上升温至145～155℃，恒温固化4～5h，自然冷却至室温。
添加100份改性酚醛树脂时灌封胶在不同温度下的粘度见表1。
添加150份改性酚醛树脂时灌封胶在不同温度下的粘度见表2。
按上述方法经固化后灌封材料的力学性能见表3。
固化后的灌封材料在300℃热处理5h，灌封材料形貌基本无变化。
表1：
 
温度/℃ 25 40 50
粘度/mPa·s 382 290 178
表2：
 
温度/℃ 25 40 50
粘度/mPa·s 361 275 168
表3：
 
拉伸强度/MPa 冲击强度/4KJm<sup>-2</sup>
改性酚醛树脂为100份 28.7 14.8
改性酚醛树脂为150份 23.5 17.3

Claims (5)

1、低粘度耐高温灌封胶，它是由改性酚醛树脂、环氧树脂和环氧固化剂组成，其特征在于按重量份改性酚醛树脂为100～150份、AG80环氧树脂和4206环氧树脂各为50～80份和10～30份、环氧固化剂130～180份组成，所述的改性酚醛树脂的由以下方法制成：由苯酚、甲醛水溶液、苯胺按照摩尔比1:2:1与催化剂混合，催化剂按重量比由氧化锌、碳酸钠、氧化锰、六次甲基四胺按照1:2:2:1比例混合，搅拌并升温至90～100℃，恒温4.5～5.5h，加入10份聚氨酯，保持90～100℃，恒温1～2h，减压蒸馏，得到改性酚醛树脂。
2、根据权利要求1所述的低粘度耐高温灌封胶，其特征在于按重量份由改性酚醛树脂为100份、AG80环氧树脂80份和4206环氧树脂为30份、环氧固化剂180份组成。
3、根据权利要求1所述的低粘度耐高温灌封胶，其特征在于按重量份由改性酚醛树脂为125份、AG80环氧树脂65份和4206环氧树脂20份、环氧固化剂155份组成。
4、根据权利要求1所述的低粘度耐高温灌封胶，其特征在于按重量份由改性酚醛树脂为150份、AG80环氧树脂50份和4206环氧树脂10份、环氧固化剂130份组成。
5、用于权利要求1的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于由苯酚、甲醛水溶液、苯胺按照摩尔比1:2:1与催化剂混合，催化剂按重量比由氧化锌、碳酸钠、氧化锰、六次甲基四胺按照1:2:2:1比例混合，搅拌并升温至90～100℃，恒温4.5～5.5h，加入10份聚氨酯，保持90～100℃，恒温1～2h，减压蒸馏，得到改性酚醛树脂。
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