CN111205800A - 一种耐高温防水胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

为克服现有电子产品的防水用胶存在固化温度高，速度慢，固化后不耐高温，固化收缩率大，粘接力不足，漏气性高的问题，本发明提供了一种耐高温防水胶，包括以下重量组分：双酚A型环氧树脂10～30份，双酚F型环氧树脂10～20份，多官能团环氧树脂10～20份，增韧剂5～10份，固化剂15～30份，气相白炭黑1～5份和填料25‑35份。同时，本发明还公开了上述耐高温防水胶的制备方法。本发明提供的耐高温防水胶的制备过程简单，固化温度低且制备过程环保，适用范围广，制得的耐高温防水胶粘剂强度高，耐温高，可靠性高，存储稳定，冰箱2℃‑8℃下可储存6个月。

Description

一种耐高温防水胶及其制备方法
技术领域
本发明属于防水设备用胶技术领域，具体涉及一种耐高温防水胶及其制备方法。
背景技术
可穿戴设备即直接穿在身上，或是整合到用户的衣服或配件的一种便携式设备。随着可穿戴设备的对防水连接器的需求越来越高，现有胶粘剂难以满足防水连接器的要求，现有的胶黏剂普遍存在固化温度高，速度慢，固化后不耐高温，固化收缩率大，粘接力不足，漏气性高等缺点，难以满足现有电子产品生产的高效率、高可靠性等的要求。
发明内容
针对现有电子产品的防水用胶存在固化温度高，速度慢，固化后不耐高温，固化收缩率大，粘接力不足，漏气性高的问题，本发明提供了一种耐高温防水胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种耐高温防水胶，包括以下重量组分：
双酚A型环氧树脂10～30份，双酚F型环氧树脂10～20份，多官能团环氧树脂10～20份，增韧剂5～10份，固化剂15～30份，气相白炭黑1～5份和填料25-35份。
根据本发明提供的耐高温防水胶，制备简单、固化温度低且制备过程环保，适用范围广，制得的耐高温防水胶强度高，耐温高，可靠性高，存储稳定，冰箱2℃-8℃能够保持6个月不变质。
可选的，所述双酚A型环氧树脂的分子量为340～360，所述双酚F型环氧树脂的分子量为340～360。
可选的，所述固化剂为改性胺类固化剂和改性咪唑中的一种或多种。
可选的，所述固化剂包括10～20重量份的日本富士化学FXR-1020和5～10重量份的日本味之素精细化学PN-H。
可选的，所述填料为球形填料。
可选的，所述气相白炭黑为疏水性气相白炭黑。
可选的，所述增韧剂为CTBN改性环氧树脂。
可选的，所述耐高温防水胶还包括以下重量组分：
颜料0.01～0.5份。
另一方面，本发明还公开了如上项所述的耐高温防水胶的制备方法，包括以下操作步骤：
将10～30份的双酚A型环氧树脂、10～20份的双酚F型环氧树脂、10～20份的多官能团环氧树脂和25-35份的填料混合均匀，再将1～5份气相白炭黑、5～10份增韧剂，15～30份固化剂加入搅拌均匀，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用对混合物进行研磨，真空搅拌，得到耐高温防水胶。
可选的，所述制备方法还包括：
在混合之前将10～30份的双酚A型环氧树脂、10～20份的双酚F型环氧树脂和10～20份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将25-35份的填料在120℃下烘烤12h以上。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例公开了一种耐高温防水胶，包括以下重量组分：
双酚A型环氧树脂10～30份，双酚F型环氧树脂10～20份，多官能团环氧树脂10～20份，增韧剂5～10份，固化剂15～30份，气相白炭黑1～5份和填料25-35份。
根据本发明提供的耐高温防水胶，制备简单、固化温度低且制备过程环保，适用范围广，制得的耐高温防水胶强度高，耐温高，可靠性高，存储稳定，冰箱2℃-8℃能够保持6个月不变质。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一种品种，因为它有很高的透明度，也是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。
双酚F环氧树脂，又称双酚F二缩水甘油醚，简称BPF，是由苯酚与甲醛在酸性催化下反应生成双酚F，再与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行缩聚反应制得。
在一些实施例中，优选分子量范围较窄的双酚A型环氧树脂和双酚B型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂的分子量为340～360，所述双酚F型环氧树脂的分子量为340～360，发明人通过大量实验发现，采用上述分子量范围的双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂混合，能够赋予防水胶较高的粘结强度。
在优选的实施例中，所述双酚A型环氧树脂选自日本三菱产的YL980，所述双酚F型环氧树脂选自日本三菱产的YL983U。
多官能环氧树脂为平均每个分子含二个以上可交联的环氧基团的树脂，优选日本三菱产的JER604。
在一些实施例中，所述固化剂为改性胺类固化剂和改性咪唑中的一种或多种。
在更优选的实施例中，所述固化剂包括10～20重量份的日本富士化学FXR-1020和5～10重量份的日本味之素精细化学PN-H。
不同固化剂的选用对防水胶的性能具有较大的影响，发明人在进行耐高温防水胶的试验中无意中发现，在本发明的技术方案中采用日本富士化学FXR-1020和日本味之素精细化学PN-H作为固化剂，其耐高温性能和存储期均具有较大程度的提高。
在一些实施例中，所述填料为球形填料。
在优选的实施例中，所述填料选自日本龙森TFC-24。
在一些实施例中，所述气相白炭黑为疏水性气相白炭黑。
在优选的实施例中，所述气相白炭黑选自德固赛R202。
在一些实施例中，所述增韧剂为CTBN改性环氧树脂。
在优选的实施例中，所述增韧剂选自HyPox RA840。
在一些实施例中，所述耐高温防水胶还包括以下重量组分：
颜料0.01～0.5份。
所述颜料用于改变所述耐高温防水胶的颜色，具体的，所述颜料可选择炭黑或其他颜色的粉末颜料。
本发明的另一实施例公开了上述耐高温防水胶的制备方法，包括以下操作步骤：
将10～30份的双酚A型环氧树脂、10～20份的双酚F型环氧树脂、10～20份的多官能团环氧树脂和25-35份的填料混合均匀，再将1～5份气相白炭黑、5～10份增韧剂，15～30份固化剂加入搅拌均匀，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用对混合物进行研磨，真空搅拌，得到耐高温防水胶。
在一些实施例中，所述制备方法还包括：
在混合之前将10～30份的双酚A型环氧树脂、10～20份的双酚F型环氧树脂和10～20份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将25-35份的填料在120℃下烘烤12h以上。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将25份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂和10份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将25份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的25份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂、10份的多官能团环氧树脂和25份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、8份增韧剂，25份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自日本三菱YL980，双酚F型环氧树脂选自日本三菱YL983U，多官能团环氧树脂选自日本三菱JER604，填料选自日本龙森TFC-24，固化剂包括20份的日本富士化学FXR-1020和5份的日本味之素精细化学PN-H，颜料选自炭黑，增韧剂选自HyPox RA840。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将23份的双酚A型环氧树脂、12份的双酚F型环氧树脂和8份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将20份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的23份的双酚A型环氧树脂、12份的双酚F型环氧树脂、8份的多官能团环氧树脂和20份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、5份增韧剂，23份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自日本三菱YL980，双酚F型环氧树脂选自日本三菱YL983U，多官能团环氧树脂选自日本三菱JER604，填料选自日本龙森TFC-24，固化剂包括20份的日本富士化学FXR-1020和3份的日本味之素精细化学PN-H，颜料选自炭黑，增韧剂选自HyPox RA840。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将20份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂和10份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将20份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的20份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂、10份的多官能团环氧树脂和20份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、5份增韧剂，33份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自日本三菱YL980，双酚F型环氧树脂选自日本三菱YL983U，多官能团环氧树脂选自日本三菱JER604，填料选自日本龙森TFC-24，固化剂包括28份的日本富士化学FXR-1020和5份的日本味之素精细化学PN-H，颜料选自炭黑，增韧剂选自HyPox RA840。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将25份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂和10份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将25份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的25份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂、10份的多官能团环氧树脂和25份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、8份增韧剂，25份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自日本三菱YL980，双酚F型环氧树脂选自日本三菱YL983U，多官能团环氧树脂选自日本三菱JER604，填料选自日本龙森TFC-24，固化剂包括25份的日本富士化学FXR-1020，颜料选自炭黑，增韧剂选自HyPox RA840。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将25份的双酚A型环氧树脂和15份的双酚F型环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将25份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的25份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂、8份的稀释剂和25份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、25份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自E51环氧树脂，双酚F型环氧树脂选自E44环氧树脂，填料选自800目的硅微粉，固化剂包括20份的双氰胺和5份的OMICURE U-24，颜料选自炭黑。
对比例2
本对比例用于对比说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将25份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂和10份的酚醛环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将20份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的25份的双酚A型环氧树脂、15份的双酚F型环氧树脂、10份的酚醛环氧树脂和20份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、33份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自日本三菱YL980，双酚F型环氧树脂选自日本三菱YL983U，填料选自日本龙森TFC-24，固化剂包括28份的日本富士化学FXR-1020和5份的日本味之素精细化学PN-H，颜料选自炭黑，增韧剂选自HyPox RA840。
对比例3
本对比例用于对比说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将35份的双酚A型环氧树脂、5份的双酚F型环氧树脂和6份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将20份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的35份的双酚A型环氧树脂、5份的双酚F型环氧树脂、6份的多官能团环氧树脂和20份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、5份增韧剂，33份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自日本三菱YL980，双酚F型环氧树脂选自日本三菱YL983U，多官能团环氧树脂选自日本三菱JER604，填料选自日本龙森TFC-24，固化剂包括28份的日本富士化学FXR-1020和5份的日本味之素精细化学PN-H，颜料选自炭黑，增韧剂选自HyPox RA840。
对比例4
本对比例用于对比说明本发明公开的耐高温防水胶及其制备方法，包括以下操作步骤(以下份数均为重量份)：
将10份的双酚A型环氧树脂、20份的双酚F型环氧树脂和10份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将20份的填料在120℃下烘烤12h以上；
将烘烤后的10份的双酚A型环氧树脂、20份的双酚F型环氧树脂、10份的多官能团环氧树脂和20份的填料、1份的颜料混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度为20～30℃，再将3份气相白炭黑、5份增韧剂，25份固化剂加入搅拌混合均匀，混合时间为30～40分钟，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用三辊机对混合物进行研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中真空搅拌90分钟去除气泡，搅拌过程中控制温度为20～30℃，过滤得到防水胶。
以上操作步骤中，双酚A型环氧树脂选自日本三菱YL980，双酚F型环氧树脂选自日本三菱YL983U，多官能团环氧树脂选自日本三菱JER604，填料选自日本龙森TFC-24，固化剂包括20份的日本富士化学FXR-1020和5份的日本味之素精细化学PN-H，颜料选自炭黑，增韧剂选自HyPox RA840。
性能测试
对上述实施例1～4和对比例1～4制备得到的防水胶取样以DV-III粘度计测试粘度值90-120pa.s，固化温度为120度下测试固化时间，剪切强度按GB/T7124-1986标准测试，耐高温270℃老化测试，产品取样放置在40℃烘箱中跟踪测试存储稳定性。
得到的测试结果填入表1。
表1
Figure BDA0001873281960000081
Figure BDA0001873281960000091
从表1的测试结果可以看出，相比于对比例1～4提供的防水胶，采用本发明技术方案的防水胶通过优选特定的环氧树脂和改性活性增韧剂搭配使用，增加了粘结强度和耐高温性能，同时使用了特殊固化剂组合搭配，从而固化速度快，满足了当前电子产品生产的要求，且在剪切强度和耐高温性能上均有一定的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温防水胶，其特征在于，包括以下重量组分：
双酚A型环氧树脂10～30份，双酚F型环氧树脂10～20份，多官能团环氧树脂10～20份，增韧剂5～10份，固化剂15～30份，气相白炭黑1～5份和填料25-35份。
2.根据权利要求1所述的耐高温防水胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的分子量为340～360，所述双酚F型环氧树脂的分子量为340～360。
3.根据权利要求1所述的耐高温防水胶，其特征在于，所述固化剂为改性胺类固化剂和改性咪唑中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐高温防水胶，其特征在于，所述固化剂包括10～20重量份的日本富士化学FXR-1020和5～10重量份的日本味之素精细化学PN-H。
5.根据权利要求1所述的耐高温防水胶，其特征在于，所述填料为球形填料。
6.根据权利要求1所述的耐高温防水胶，其特征在于，所述气相白炭黑为疏水性气相白炭黑。
7.根据权利要求1所述的耐高温防水胶，其特征在于，所述增韧剂为CTBN改性环氧树脂。
8.根据权利要求1所述的耐高温防水胶，其特征在于，所述耐高温防水胶还包括以下重量组分：
颜料0.01～0.5份。
9.如权利要求1～8中任意一项所述的耐高温防水胶的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
将10～30份的双酚A型环氧树脂、10～20份的双酚F型环氧树脂、10～20份的多官能团环氧树脂和25-35份的填料混合均匀，再将1～5份气相白炭黑、5～10份增韧剂，15～30份固化剂加入搅拌均匀，搅拌过程保持温度为20℃～30℃，再用对混合物进行研磨，真空搅拌，得到耐高温防水胶。
10.根据权利要求9所述的耐高温防水胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
在混合之前将10～30份的双酚A型环氧树脂、10～20份的双酚F型环氧树脂和10～20份的多官能团环氧树脂在70℃～75℃烘烤4h以上；
将25-35份的填料在120℃下烘烤12h以上。
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