CN110408355A - 一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绝缘阻燃性环氧树脂技术领域，且公开了一种阻燃型硼酸钙‑纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，包括以下配方原料：硼酸钙、纳米SiO2、环氧树脂、硅烷偶联剂、固化剂、增韧剂。该一种阻燃型硼酸钙‑纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，CaO·3B2O3·4H2O在受热时的会脱去结晶水是吸热反应，降低了燃烧物表面的温度和燃烧速率，并且CaO·3B2O3·4H2O在高温脱结晶水时，形成玻璃态硼酸钙保护层，会覆盖住燃烧物的表面，起到隔热阻燃的作用，纳米SiO2与环氧树脂的表面形成无机‑有机网络状结构缺陷型界面，在外加电场下，结构缺陷型界面容易聚集电荷，使局部电场形成导电通路，从而降低了击穿场强，减少了其介质损耗，增强了环氧树脂的绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘阻燃性环氧树脂技术领域，具体为一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂。
背景技术
环氧树脂是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物，由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂，新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高，环氧树脂用处广泛，主要有结构胶、潮湿面用胶、导电胶、光学胶发泡胶、应变胶、软质材料粘接胶、密封胶、土木建筑胶等。
但是目前的环氧树脂胶黏剂的耐热性较差，在高温环境下，环氧树脂容易热固化失去粘性，普通的环氧树脂胶黏剂阻燃性能较差，并且环氧树脂固有的击穿强度较低，导致环氧树脂胶黏剂的绝缘性较差，降低了环氧树脂胶黏剂的实用性和适用范围。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂，解决了环氧树脂胶黏剂耐热性和阻燃性能较差的问题，同时又解决了环氧树脂固有的击穿强度较低，导致环氧树脂胶黏剂的绝缘性较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料：5-9份硼酸钙、3-7份纳米SiO2、70-86份环氧树脂、0.5-2份硅烷偶联剂、0.5-2份固化剂、5-10份增韧剂，制法包括以及以下实验药品：无水蒸馏水、碳酸氢钙、硼酸、氢氧化钠，乙酸乙酯。
优选的，所述蒸馏水、碳酸氢钙、硼酸、氢氧化钠、乙酸乙酯均为化学分析纯。
优选的，所述硼酸钙分子式为CaO·3B2O3·4H2O，制备方法如下所示：
(1)向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取12-18份碳酸氢钙CaHCO3和82-88份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至60-65℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为5-6，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至160-170℃，磁力搅拌反应15-18h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用3000-4000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至120-125℃，干燥水分10-15h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O。
优选的，所述纳米SiO2平均粒径为30-45nm。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选的，所述硅烷偶联剂为CG-A2103-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
优选的，所述固化剂为二甲基咪唑。
优选的，所述增韧剂为聚壬二酸酐。
优选的，所述阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂，制备方法如下：向2000mL反应瓶中加入500-800mL乙酸乙酯和200-300mL蒸馏水，再依次称取70-86份环氧树脂、5-9份硼酸钙、3-7份纳米SiO2和0.5-2份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至110-115℃，磁力搅拌反应3-4h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取5-10份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至60-65℃，超声功率为800W，超声频率为25KHz，进行超声处理2-3h，然后再加入0.5-2份固化剂，超声分散10-20min，再将反应瓶置于烘箱中加热至75-80℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
1、该一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O具有不含卤素对环境友好，热稳定性好，具有阻燃和抑烟的效果，CaO·3B2O3·4H2O在受热时的会脱去4分子结晶水，此过程是吸热反应，因而脱水过程中会大量吸收燃烧热，从而降低了燃烧物表面的温度和燃烧速率，并且CaO·3B2O3·4H2O在高温脱结晶水时，形成玻璃态硼酸钙保护层，会覆盖住燃烧物的表面，起到隔热、阻燃的作用，也有利于形成碳化膜，脱结晶水水也可以形成的水蒸气还能稀释可燃物表面的氧浓，从而起到了提高环氧树脂胶黏剂耐高温和阻燃的效果。
2、该一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，纳米SiO2与环氧树脂的表面形成无机-有机网络状结构缺陷型界面，在外加电场下，结构缺陷型界面容易聚集电荷，使局部电场形成导电通路，从而降低了击穿场强，并且随着纳米SiO2含量的增加，增大了无机-有机网络状结构缺陷型界面，促进了局部电场发生形成导电通路，大幅提高了环氧树脂的介电常数，降低了其介质损耗，从而增强了环氧树脂粘黏剂的绝缘性。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料：5-9份硼酸钙、3-7份纳米SiO2、70-86份环氧树脂、0.5-2份硅烷偶联剂、0.5-2份固化剂、5-10份增韧剂，制法包括以及以下实验药品：无水蒸馏水、碳酸氢钙、硼酸、氢氧化钠，乙酸乙酯，蒸馏水、碳酸氢钙、硼酸、氢氧化钠、乙酸乙酯均为化学分析纯，硼酸钙分子式为CaO·3B2O3·4H2O，制备方法如下所示：
(1)向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取12-18份碳酸氢钙CaHCO3和82-88份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至60-65℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为5-6，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至160-170℃，磁力搅拌反应15-18h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用3000-4000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至120-125℃，干燥水分10-15h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O。
纳米SiO2平均粒径为30-45nm，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，硅烷偶联剂为CG-A2103-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，固化剂为二甲基咪唑，增韧剂为聚壬二酸酐，阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂，制备方法如下：
向2000mL反应瓶中加入500-800mL乙酸乙酯和200-300mL蒸馏水，再依次称取70-86份环氧树脂、5-9份硼酸钙、3-7份纳米SiO2和0.5-2份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至110-115℃，磁力搅拌反应3-4h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取5-10份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至60-65℃，超声功率为800W，超声频率为25KHz，进行超声处理2-3h，然后再加入0.5-2份固化剂，超声分散10-20min，再将反应瓶置于烘箱中加热至75-80℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂。
实施例1：
(1)制备硼酸钙分子式CaO·3B2O3·4H2O：向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取12份碳酸氢钙CaHCO3和88份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至60℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为6，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至160℃，磁力搅拌反应18h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用3000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至120℃，干燥水分10h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O组分1。
(2)制备阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂：向2000mL反应瓶中加入500mL乙酸乙酯和200mL蒸馏水，再依次称取86份环氧树脂、5份硼酸钙组分1、3份纳米SiO2和0.5份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至110℃，磁力搅拌反应3h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取5份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至60℃，超声功率为800W，超声频率为25KHz，进行超声处理2h，然后再加入0.5份固化剂，超声分散10min，再将反应瓶置于烘箱中加热至75℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂产品1。
实施例2：
(1)制备硼酸钙分子式CaO·3B2O3·4H2O：向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取13份碳酸氢钙CaHCO3和87份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至60℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为5，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至170℃，磁力搅拌反应15h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用3000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至125℃，干燥水分15h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O组分2。
(2)制备阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂：向2000mL反应瓶中加入500mL乙酸乙酯和200mL蒸馏水，再依次称取82份环氧树脂、6份硼酸钙组分2、4份纳米SiO2和1份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至110℃，磁力搅拌反应4h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取6份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至60℃，超声功率为800W，超声频率为25KHz，进行超声处理2h，然后再加入1份固化剂，超声分散20min，再将反应瓶置于烘箱中加热至80℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂产品2。
实施例3：
(1)制备硼酸钙分子式CaO·3B2O3·4H2O：向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取15份碳酸氢钙CaHCO3和85份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至65℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为6，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至160℃，磁力搅拌反应18h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用4000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至120℃，干燥水分10h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O组分3。
(2)制备阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂：向2000mL反应瓶中加入800mL乙酸乙酯和300mL蒸馏水，再依次称取78份环氧树脂、7份硼酸钙组分3、5份纳米SiO2和1.5份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至115℃，磁力搅拌反应4h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取7份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至60℃，超声功率为800W，超声频率为25KHz，进行超声处理2h，然后再加入1.5份固化剂，超声分散20min，再将反应瓶置于烘箱中加热至80℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂产品3。
实施例4：
(1)制备硼酸钙分子式CaO·3B2O3·4H2O：向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取17份碳酸氢钙CaHCO3和83份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至60℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为6，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至160℃，磁力搅拌反应15h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用4000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至120℃，干燥水分15h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O组分4。
(2)制备阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂：向2000mL反应瓶中加入800mL乙酸乙酯和300mL蒸馏水，再依次称取74份环氧树脂、8份硼酸钙组分4、6份纳米SiO2和1.5份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至110℃，磁力搅拌反应3h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取9份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至60℃，超声功率为800W，超声频率为25KHz，进行超声处理2h，然后再加入1.5份固化剂，超声分散20min，再将反应瓶置于烘箱中加热至80℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂产品4。
实施例5：
(1)制备硼酸钙分子式CaO·3B2O3·4H2O：向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取18份碳酸氢钙CaHCO3和82份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至65℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为6，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至170℃，磁力搅拌反应18h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用4000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至125℃，干燥水分15h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O组分5。
(2)制备阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂：向2000mL反应瓶中加入800mL乙酸乙酯和300mL蒸馏水，再依次称取70份环氧树脂、9份硼酸钙组分5、7份纳米SiO2和2份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至115℃，磁力搅拌反应4h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取10份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至65℃，超声功率为800W，超声频率为25KHz，进行超声处理3h，然后再加入2份固化剂，超声分散20min，再将反应瓶置于烘箱中加热至80℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂产品5。
通过对实施例1-5进行阻燃性能测试，绝缘性能测试，该一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O具有不含卤素对环境友好，热稳定性好，具有阻燃和抑烟的效果，CaO·3B2O3·4H2O在受热时的会脱去4分子结晶水，此过程是吸热反应，因而脱水过程中会大量吸收燃烧热，从而降低了燃烧物表面的温度和燃烧速率，并且CaO·3B2O3·4H2O在高温脱结晶水时，形成玻璃态硼酸钙保护层，会覆盖住燃烧物的表面，起到隔热、阻燃的作用，也有利于形成碳化膜，脱结晶水水也可以形成的水蒸气还能稀释可燃物表面的氧浓，从而起到了提高环氧树脂胶黏剂耐高温和阻燃的效果。
2、该一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，纳米SiO2与环氧树脂的表面形成无机-有机网络状结构缺陷型界面，在外加电场下，结构缺陷型界面容易聚集电荷，使局部电场形成导电通路，从而降低了击穿场强，并且随着纳米SiO2含量的增加，增大了无机-有机网络状结构缺陷型界面，促进了局部电场发生形成导电通路，大幅提高了环氧树脂的介电常数，降低了其介质损耗，从而增强了环氧树脂粘黏剂的绝缘性。
Claims (9)
1.一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料，其特征在于：5-9份硼酸钙、3-7份纳米SiO2、70-86份环氧树脂、0.5-2份硅烷偶联剂、0.5-2份固化剂、5-10份增韧剂，制法包括以及以下实验药品：无水蒸馏水、碳酸氢钙、硼酸、氢氧化钠，乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述蒸馏水、碳酸氢钙、硼酸、氢氧化钠、乙酸乙酯均为化学分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述硼酸钙分子式为CaO·3B2O3·4H2O，制备方法如下所示：
(1)向2000mL反应瓶中加入1200mL蒸馏水，再依次称取12-18份碳酸氢钙CaHCO3和82-88份硼酸H3BO3加入至反应瓶中，并置于恒温水浴锅中加热至60-65℃，均匀搅拌直至固体物溶解，然后边搅拌边缓慢再加入氢氧化钠NaOH，直至pH为5-6，将反应瓶中的物料置于水热合成自动反应釜中，加热至160-170℃，磁力搅拌反应15-18h，反应结束后将物料冷却至室温，并过滤除去溶剂得到固体混合产物，再使用3000-4000mL蒸馏水洗涤固体物，并置于烘箱中加热至120-125℃，干燥水分10-15h，得到硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述纳米SiO2平均粒径为30-45nm。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为CG-A2103-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述固化剂为二甲基咪唑。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述增韧剂为聚壬二酸酐。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂及其制法，其特征在于：所述阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂，制备方法如下：
向2000mL反应瓶中加入500-800mL乙酸乙酯和200-300mL蒸馏水，再依次称取70-86份环氧树脂、5-9份硼酸钙、3-7份纳米SiO2和0.5-2份硅烷偶联剂加入至水热合成自动反应釜中，加热至110-115℃，磁力搅拌反应3-4h，反应结束将反应釜冷却至室温并将物料转移进反应瓶中，并依次称取5-10份增韧剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至60-65℃，超声功率为800 W，超声频率为25 KHz，进行超声处理2-3h，然后再加入0.5-2份固化剂，超声分散10-20min，再将反应瓶置于烘箱中加热至75-80℃，并完全干燥溶剂，得到阻燃型硼酸钙-纳米SiO2改性环氧树脂胶黏剂。
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2019
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