CN108410406A - 一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法。本发明以双酚A型环氧树脂为基材，自制纳米氧化锌粉末和改性氢氧化铝粉末作为改性促进剂，并辅以自制植物提取液、苄基二甲胺和聚乙二醇等制备得到改性环氧树脂灌封胶，植物提取液中含有多个共轭双键体系，具有较强的提供电子对的能力，从而增强了胶体的反应活性，将其与环氧树脂发生交联反应，提高了无机填料与树脂基材的相容性，其中自制纳米氧化锌粉末能够降低照射方向的紫外线强度，从而提高灌封胶的抗老化，利用硬脂酸和钛酸酯偶联剂TMC‑201对氢氧化铝进行双重改性，从而起到阻燃作用，同时释放出的大量结晶水，进一步阻止了燃烧的进行，具有广泛的应用前景。

Description

一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法。
背景技术
随着航空、航天等高科技的发展，人们对材料提出了越来越高的要求，例如：空天飞机、火箭、导弹、空间飞行器、原子能设备等领域使用的金属、陶瓷材料和复合材料的使用温度越来越高，所使用胶粘剂也被要求具有更高的耐热等级。
灌封胶又称电子胶，是一种常用的对器件进行密封的胶液，用于电子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保护。在固化后起到防潮、防尘、绝缘、防震等作用，其抗静电性在电子、LED等领域越来越受到重视。
环氧树脂、有机硅和聚氨酯是灌封胶中应用最广泛的三大类。其中环氧树脂类灌封材料的特点是收缩率小、无副产物、优良的电绝缘性能，但受分子结构本身的限制，韧性较差且耐热性不高；有机硅类灌封胶阻燃性好、耐高低温性优异，但价格高、电绝缘性差，作为灌封材料使用时，水分会通过橡胶与基材之间的空隙渗入器件内部导致腐蚀和绝缘失效；聚氨酯类灌封胶综合了环氧树脂类和有机硅类灌封胶的优势，且软硬度、固化速度可通过配方调节，具有优异的减震、耐水、耐磨及耐低温等性能，可应用于变压器、抗流圈、转换器、电容器、电感器、变阻器、电路板、LED驱动电源等的灌封。
传统聚氨酯灌封胶的制备方法主要有一步法、预聚法和半预聚法三种。其中采用一步法制得的聚氨酯灌封胶分子结构不规整，力学性能不如预聚体法好。而采用预聚法和半预聚法制得的聚氨酯灌封胶分子链段排列比较规整，制品具有较好的力学性能，重复性也较好。
但是，很多聚氨酯灌封胶很难兼顾粘度低、可操作时间长和快速固化的问题，难以应用于复杂电子元件的灌封，也满足不了快速的工业生产的需求。另外，还存在阻燃性能等不佳、耐高温性能不理想、易老化等缺点。
因此开发一种粘度低、常温下具有低活性、对元件热损伤小、可操作时间长、固化速度快的聚氨酯灌封胶迫在眉睫，且具有较高的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见灌封胶存在粘度低、抗老化性差以及阻燃性差，满足不了涂料市场要求的缺陷，提供了一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取16～20g氢氧化铝和3～5g硬脂酸混合倒入带有100～120mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中搅拌反应，搅拌后再加入2～3g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌，最后置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性氢氧化铝粉末；
（2）称取16～20g香草研磨，得到香草碎末，再将香草碎末和去离子水混合置于烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取，过滤去除滤渣，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，出料，得到自制植物提取液；
（3）量取45～55mL氯化锌溶液倒入烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中搅拌，再向烧杯中滴加56～70mL氢氧化钠溶液，待滴加结束后，继续保温搅拌反应，反应结束后离心分离，去除上清液，得到沉淀物，用无水乙醇清洗沉淀物，最后将清洗后的沉淀物置于烘箱中烘干，自然冷却至室温，研磨后过100目筛，得到自制纳米氧化锌粉末；
（4）将自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液混合置于超声波分散仪中超声处理，得到分散混合物，再将双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，装罐即得改性环氧树脂灌封胶。
步骤（1）所述的搅拌反应温度为65～70℃，搅拌反应转速为165～210r/min，搅拌反应时间为1～2h，继续搅拌时间为12～16min，干燥温度为95～100℃，干燥时间为16～20min。
步骤（2）所述的研磨时间为6～8min，香草碎末和去离子水的质量比为1：3，超声提取温度为64～70℃，超声提取频率为24～28kHz，超声提取时间为27～30min。
步骤（3）所述的氯化锌溶液的浓度为0.7mol/L，搅拌温度为86～90℃，搅拌时间为24～30min，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，继续搅拌反应时间为45～50min，清洗次数为4～6次，烘干温度为95～100℃，烘干时间为1～3h。
步骤（4）所述的自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液的质量比为2：1：5，超声处理频率为27～30kHz，超声处理时间为24～30min，双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇的质量比为5：3：1：2，搅拌反应温度为76～85℃，搅拌反应时间为16～20min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以双酚A型环氧树脂为基材，自制纳米氧化锌粉末和改性氢氧化铝粉末作为改性促进剂，并辅以自制植物提取液、苄基二甲胺和聚乙二醇等制备得到改性环氧树脂灌封胶，首先将氯化锌溶液和氢氧化钠溶液混合搅拌反应并干燥得到自制纳米氧化锌粉末，再从香草中超声提取植物提取液，其中植物提取液中含有多个共轭双键体系，具有较强的提供电子对的能力，从而增强了胶体的反应活性，可促进环氧树脂基材固化，在固化过程中，将其与环氧树脂发生交联反应，在内部形成三维网络结构，从而提高无机填料与树脂基材的相容性，有利于灌封胶的粘度得到提高，同时植物提取液亲水吸附层的空间位阻作用相互排斥，使得自制纳米氧化锌粉末等填料在体系中不再团聚，从而阻碍沉淀粒子进一步生长，使得溶液中的沉淀物呈分散状态，也促进了新晶核的形成，有利于自制纳米氧化锌粉末在基材表面的均匀分散性得到提高，其中自制纳米氧化锌粉末的能量禁带宽度为4.5eV，相当于大部分紫外线的能量，赋予其强烈的紫外线吸收能力，且自制纳米氧化锌颗粒尺寸远小于紫外线波长，赋予其优异的紫外线散射能力，照射在自制纳米氧化锌上的紫外线会向各个方向发生散射，从而降低照射方向的紫外线强度，从而提高灌封胶的抗老化；
（2）本发明利用硬脂酸和钛酸酯偶联剂TMC-201对氢氧化铝进行双重改性，先用硬脂酸对氢氧化铝表面进行改性，促使氢氧化铝在体系中具有很好的相容性，由于氢氧化铝在受热时会发生分解，易于吸收燃烧物表面热量，抑制了体系温度上升，降低了火焰温度，从而起到阻燃作用，同时释放出的大量结晶水，能够稀释燃烧物表面的氧气，分解生成的活性氧化铝附着于可燃物表面，进一步阻止了燃烧的进行，氢氧化铝在整个阻燃过程中，不但没有任何有害物质产生，而且能够吸收高分子燃烧所产生的有害气体和烟雾，使得燃烧很快停止，同时消除烟雾，阻止熔滴，从而提高灌封胶的阻燃性，再利用钛酸酯偶联剂TMC-201对氢氧化铝进一步表面改性，其中钛酸酯偶联剂TMC-201含有焦磷酸酰氧基，而焦磷酸酰氧基本身具有一定的阻燃性，进一步提高灌封胶的阻燃性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取16～20g氢氧化铝和3～5g硬脂酸混合倒入带有100～120mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为65～70℃、转速为165～210r/min的条件下搅拌反应1～2h，搅拌后再加入2～3g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌12～16min，最后置于烘箱中，在温度为95～100℃下干燥16～20min，研磨出料，得到改性氢氧化铝粉末；称取16～20g香草研磨6～8min，得到香草碎末，再将香草碎末和去离子水按质量比为1：3混合置于烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为64～70℃、频率为24～28kHz的条件下超声提取27～30min，过滤去除滤渣，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，出料，得到自制植物提取液；量取45～55mL浓度为0.7mol/L的氯化锌溶液倒入烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为86～90℃下搅拌24～30min后，再向烧杯中滴加56～70mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加结束后，继续保温搅拌反应45～50min，反应结束后离心分离，去除上清液，得到沉淀物，用无水乙醇清洗沉淀物4～6次，最后将清洗后的沉淀物置于烘箱中，在温度为95～100℃下烘干1～3h，自然冷却至室温，研磨10～12min后过100目筛，得到自制纳米氧化锌粉末；按质量比为2：1：5将自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液混合置于超声波分散仪中，在频率为27～30kHz的条件下超声处理24～30min，得到分散混合物，再将双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇按质量比为5：3：1：2混合置于烧杯中，在温度为76～85℃下搅拌反应16～20min，冷却出料，装罐即得改性环氧树脂灌封胶。
实例1
称取16g氢氧化铝和3g硬脂酸混合倒入带有100mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为65℃、转速为165r/min的条件下搅拌反应1h，搅拌后再加入2g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌12min，最后置于烘箱中，在温度为95℃下干燥16min，研磨出料，得到改性氢氧化铝粉末；称取16g香草研磨6min，得到香草碎末，再将香草碎末和去离子水按质量比为1：3混合置于烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为64℃、频率为24kHz的条件下超声提取27min，过滤去除滤渣，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，出料，得到自制植物提取液；量取45mL浓度为0.7mol/L的氯化锌溶液倒入烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为86℃下搅拌24min后，再向烧杯中滴加56mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加结束后，继续保温搅拌反应45min，反应结束后离心分离，去除上清液，得到沉淀物，用无水乙醇清洗沉淀物4次，最后将清洗后的沉淀物置于烘箱中，在温度为95℃下烘干1h，自然冷却至室温，研磨10min后过100目筛，得到自制纳米氧化锌粉末；按质量比为2：1：5将自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液混合置于超声波分散仪中，在频率为27kHz的条件下超声处理24min，得到分散混合物，再将双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇按质量比为5：3：1：2混合置于烧杯中，在温度为76℃下搅拌反应16min，冷却出料，装罐即得改性环氧树脂灌封胶。
实例2
称取18g氢氧化铝和4g硬脂酸混合倒入带有110mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为67℃、转速为185r/min的条件下搅拌反应1.5h，搅拌后再加入2.5g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌14min，最后置于烘箱中，在温度为97℃下干燥18min，研磨出料，得到改性氢氧化铝粉末；称取18g香草研磨7min，得到香草碎末，再将香草碎末和去离子水按质量比为1：3混合置于烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为67℃、频率为26kHz的条件下超声提取28min，过滤去除滤渣，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，出料，得到自制植物提取液；量取50mL浓度为0.7mol/L的氯化锌溶液倒入烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为88℃下搅拌27min后，再向烧杯中滴加58mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加结束后，继续保温搅拌反应47min，反应结束后离心分离，去除上清液，得到沉淀物，用无水乙醇清洗沉淀物5次，最后将清洗后的沉淀物置于烘箱中，在温度为98℃下烘干2h，自然冷却至室温，研磨11min后过100目筛，得到自制纳米氧化锌粉末；按质量比为2：1：5将自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液混合置于超声波分散仪中，在频率为28kHz的条件下超声处理28min，得到分散混合物，再将双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇按质量比为5：3：1：2混合置于烧杯中，在温度为80℃下搅拌反应18min，冷却出料，装罐即得改性环氧树脂灌封胶。
实例3
称取20g氢氧化铝和5g硬脂酸混合倒入带有120mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为70℃、转速为210r/min的条件下搅拌反应2h，搅拌后再加入3g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌16min，最后置于烘箱中，在温度为100℃下干燥20min，研磨出料，得到改性氢氧化铝粉末；称取20g香草研磨8min，得到香草碎末，再将香草碎末和去离子水按质量比为1：3混合置于烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为70℃、频率为28kHz的条件下超声提取30min，过滤去除滤渣，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，出料，得到自制植物提取液；量取55mL浓度为0.7mol/L的氯化锌溶液倒入烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在温度为90℃下搅拌30min后，再向烧杯中滴加70mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加结束后，继续保温搅拌反应50min，反应结束后离心分离，去除上清液，得到沉淀物，用无水乙醇清洗沉淀物6次，最后将清洗后的沉淀物置于烘箱中，在温度为100℃下烘干3h，自然冷却至室温，研磨12min后过100目筛，得到自制纳米氧化锌粉末；按质量比为2：1：5将自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液混合置于超声波分散仪中，在频率为30kHz的条件下超声处理30min，得到分散混合物，再将双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇按质量比为5：3：1：2混合置于烧杯中，在温度为85℃下搅拌反应20min，冷却出料，装罐即得改性环氧树脂灌封胶。
对比例
以北京市某公司生产的灌封胶作为对比例 对本发明制得的改性环氧树脂灌封胶和对比例中的灌封胶进行检测，检测结果如表1所示：
1、抗黄化测试
将本发明制备的实例1～3和对比例灌封胶放置在烘箱中，在90℃环境下烘烤90天，观察后记录。
2、透光率测试
将本发明制备的实例1～3和对比例灌封胶，按照标准GB/T2410-2008进行测试。
3、耐老化性能测试
将本发明制备的实例1～3和对比例灌封胶，在130℃环境下老化7天，测试质量变化率。
表1性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
粘度（mPa·s，25℃) 4350 4371 4390 3200
拉伸强度（MPa） 8.4 8.5 8.6 5.0
断裂伸长率（%） 113 116 118 72
吸水率（%） 0.03 0.02 0.02 0.15
氧指数 32 33 34 20
水平燃烧长度（mm） 5 4 3 20
抗黄化 不黄变 不黄变 不黄变 出现黄变
透光率（%） 95 96 96 83
质量变化率（%） 0.10 0.09 0.08 5.63
根据表1中数据可知，本发明制得的改性环氧树脂灌封胶，具有力学性能强、阻燃性能好、耐高温性能强、不易老化等优点，明显优于对比例样品，具有广阔的前景。

Claims (5)

1.一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取16～20g氢氧化铝和3～5g硬脂酸混合倒入带有100～120mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中搅拌反应，搅拌后再加入2～3g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌，最后置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性氢氧化铝粉末；
（2）称取16～20g香草研磨，得到香草碎末，再将香草碎末和去离子水混合置于烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取，过滤去除滤渣，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，出料，得到自制植物提取液；
（3）量取45～55mL氯化锌溶液倒入烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中搅拌，再向烧杯中滴加56～70mL氢氧化钠溶液，待滴加结束后，继续保温搅拌反应，反应结束后离心分离，去除上清液，得到沉淀物，用无水乙醇清洗沉淀物，最后将清洗后的沉淀物置于烘箱中烘干，自然冷却至室温，研磨后过100目筛，得到自制纳米氧化锌粉末；
（4）将自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液混合置于超声波分散仪中超声处理，得到分散混合物，再将双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，装罐即得改性环氧树脂灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌反应温度为65～70℃，搅拌反应转速为165～210r/min，搅拌反应时间为1～2h，继续搅拌时间为12～16min，干燥温度为95～100℃，干燥时间为16～20min。
3.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为6～8min，香草碎末和去离子水的质量比为1：3，超声提取温度为64～70℃，超声提取频率为24～28kHz，超声提取时间为27～30min。
4.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氯化锌溶液的浓度为0.7mol/L，搅拌温度为86～90℃，搅拌时间为24～30min，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，继续搅拌反应时间为45～50min，清洗次数为4～6次，烘干温度为95～100℃，烘干时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的自制纳米氧化锌粉末、改性氢氧化铝粉末和自制植物提取液的质量比为2：1：5，超声处理频率为27～30kHz，超声处理时间为24～30min，双酚A型环氧树脂、分散混合物、苄基二甲胺和聚乙二醇的质量比为5：3：1：2搅拌反应温度为76～85℃，搅拌反应时间为16～20min。
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