CN107502141A - 一种环保型阻燃仿木材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型阻燃仿木材料的制备方法。本发明首先将四溴双酚A粉末、双酚A粉末、环氧氯丙烷和甲苯混合加热搅拌，通过端异氰酸酯基预聚体和盐酸对酚醛树脂进行改性。再使用硅烷偶联剂对氢氧化镁和氢氧化铝共同改性，从而提高了仿木材料的阻燃性能，通过橙皮精油在微生物的作用下对碳酸氢铵、氧化铁、氧化锌和红磷进行改性，在其表面引入亲油性酯基和芳烃基，达到阻燃效果。继续加入氢氧化镁和氢氧化铝，阻燃过程中不产生有害物质，将氢氧化镁添加到树脂层中，从而提高仿木材料的阻燃性能，氢氧化铝的补充进一步提高了仿木材料的阻燃性和防火性，既经济又环保，可有广泛的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，属于装修材料制备技术领域。
背景技术
由于木材具有重量轻、纹理美观、易于机械加工，且属于可再生资源等特点，深受人们的喜欢，将成为了建筑装饰及木制家具中最广泛应用的材料之一。近年来，由于世界木材资源在减少，中国木材资源减少的更快，而另一方面，随着人们生活水平的提高，人类对木材利用的数量、质量要求越来越高，而我国能够提供的木材资源非常有限，因此，木材资源的供求矛盾日益突出。目前，解决木材供需矛盾的主要途径有三条：1)增加木材进口；2)大力发展人工速生林；3)寻找替代材料。首先，增加木材进口，近年来我国的木材进口的材种和国家都在增多，虽然进口木材在很大程度上解决了我国木材短缺问题，但随着木材资源的世界性短缺，环境的日益恶化以及人们环保意思的增强，大多数国家都对木材出口采取了一定的政策限制，而我国如果一直依赖进口国外木材资源，必将会对我国木材行业的长远发展产生不利影响，由此可见，进口木材也不是解决我国长期木材短缺的根本办法。其次，大力发展人工速生林，速生林对生长环境的要求比较高，大力发展需要使用大量的耕地，而我国本来就是一个地少人多的农业大国，这就使人工速生林的发展受到了一定程度的限制。为此，使用一种大众化的材料代替原木材料已经成为了各个厂家及高校、科研院所研发的新方向，于是各类仿木材也随之出现，并且有些已经逐步得到了广泛应用，然而市场上的仿木材依然存在质量及生产上的缺陷，需要进一步改进，以更好地提升安全质量和拓展应用领域等。
综上，就目前现状而言，寻找和研究安全、环保型木材替代材料对缓解我国木材资源的供需矛盾更具现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前仿木材料存在阻燃性较差的缺陷，提供了一种环保型阻燃仿木材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： （1）将四溴双酚A粉末和双酚A粉末混合搅拌，得到混合粉末，向混合粉末中加入100～120mL环氧氯丙烷和30～50mL甲苯混合搅拌，搅拌后再加入1～3mL氢氧化钠溶液反应，得到粘稠状液体，将粘稠液体放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，去除多余的环氧氯丙烷，用去离子水洗涤，洗涤后得到自制四溴双酚A型环氧树脂；
（2）将酚醛树脂、聚氨酯和盐酸混合搅拌，得到聚氨酯改性酚醛树脂；
（3）将氢氧化镁和氢氧化铝放入水浴锅中混合搅拌，搅拌后再加入3～5g硅烷偶联剂KH-570，继续反应，最后放入烘箱中干燥，得到自制改性粉饼；
（4）按重量份数计，继续分别称取碳酸氢铵、氧化铁、氧化锌和红磷以及橙皮精油，混合搅拌，得到混合物，向混合物中加入混合物质量0.5％的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，得到改性混合物；
（5）按重量份数计，分别称取自制四溴双酚A型环氧树脂、聚氨酯改性酚醛树脂、去离子水和自制改性粉饼放入搅拌机中混合搅拌，再加入碳化硅和改性混合物混合搅拌，干燥出料，即可制得耐磨防腐导电涂料。
步骤（1）所述的四溴双酚A粉末和双酚A粉末的质量比为5：1，搅拌时间为3～5min，搅拌温度为50～70℃，搅拌时间为8～10min，氢氧化钠溶液的质量分数为30％，反应温度为80～90℃，反应时间为15～20min，减压蒸馏时间为1～2h，洗涤次数为4～6次。
步骤（2）所述的酚醛树脂、聚氨酯的质量比为7：3：1，盐酸的浓度为0.5mol/L， 搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h。
步骤（3）所述的氢氧化镁和氢氧化铝的质量比为3：1，搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为30～50min，反应温度为 65～85℃，反应时间为1～2 h，干燥温度为105～110℃，干燥时间为30～40min。
步骤（4）所述的按重量份数计，继续分别称取1～3份碳酸氢铵、2～4份氧化铁、1～3份氧化锌、4～6份红磷和5～8份橙皮精油，搅拌时间为5～7min，发酵温度为35～55℃，发酵时间为6～9天。
步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取10～12份自制四溴双酚A型环氧树脂、8～10份聚氨酯改性酚醛树脂、6～8份去离子水、5～7份自制改性粉饼、3～5份碳化硅和3～5份改性混合物，搅拌温度为80～100℃，搅拌时间为10～30min， 搅拌温度为150～200℃，搅拌时间为2～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将四溴双酚A粉末、双酚A粉末、环氧氯丙烷和甲苯混合加热搅拌，得到自制四溴双酚A型环氧树脂，增强双酚A型环氧树脂本身的阻燃性能，再通过端异氰酸酯基预聚体和盐酸对酚醛树脂进行改性，其中酚醛树脂本身具有阻燃性能，改性后进一步提高酚醛树脂的阻燃性能，从而提高了仿木材料的阻燃性，再使用硅烷偶联剂对氢氧化镁和氢氧化铝共同改性，其中硅烷本身具有一定的阻燃性，提高了自制改性粉饼对仿木材料的阻燃性能，再通过橙皮精油在微生物的作用下对碳酸氢铵、氧化铁、氧化锌和红磷进行改性，在其表面引入亲油性酯基和芳烃基，从而提高填料和基体树脂间的相容性，改善填料的应用效果，以碳酸氢铵发泡、氧化铁与氧化锌抑烟和红磷阻燃，在受热时发生分解，增加不燃性的气体的释放量，既起到淡化可燃性气体的作用，又起到较强的阻燃作用，从而大大延缓易燃基材到达燃烧温度，达到阻燃效果。
（2）本发明继续加入氢氧化镁和氢氧化铝，其中氢氧化镁具有良好的阻燃和抑烟效果，阻燃过程中不产生有害物质，将氢氧化镁添加到树脂层中，构造木材单板阻燃剂层状交替排列结构，在燃烧过程中，氢氧化镁通过分解吸热吸收相邻单板释放的热量，其热解产物氧化镁是耐火材料，再次阻隔单板间的热量和氧气传递，从而提高仿木材料的阻燃性能，加入氢氧化铝，因氢氧化镁分解温度与木材最大热解速率对应的温度相吻合，氢氧化铝的补充有助于抑制组合木初期温度的升高，进一步提高了仿木材料的阻燃性和防火性，既经济又环保，可有广泛的使用前景。
具体实施方式
按质量比为5：1将四溴双酚A粉末和双酚A粉末混合搅拌3～5min，得到混合粉末，向混合粉末中加入100～120mL环氧氯丙烷和30～50mL甲苯，在50～70℃下混合搅拌8～10min，搅拌后再加入1～3mL质量分数为30％的氢氧化钠溶液于80～90℃下反应15～20min，得到粘稠状液体，将粘稠液体放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏1～2h，去除多余的环氧氯丙烷，用去离子水洗涤4～6次，洗涤后得到自制四溴双酚A型环氧树脂，按质量比7：3：1将酚醛树脂、聚氨酯和浓度为0.5mol/L盐酸在65～85℃混合搅拌1～2h，得到聚氨酯改性酚醛树脂，按质量比为3：1将氢氧化镁和氢氧化铝放入水浴锅中，在65～85℃下混合搅拌30～50min，搅拌后再加入3～5g硅烷偶联剂KH-570，继续在65～85℃下反应1～2 h，最后放入烘箱在105～110℃下干燥30～40min，得到自制改性粉饼，按重量份数计，继续分别称取1～3份碳酸氢铵、2～4份氧化铁、1～3份氧化锌和4～6份红磷以及5～8份橙皮精油，混合搅拌5～7min，得到混合物，向混合物中加入混合物质量0.5％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35～55℃的条件下密封发酵6～9天，发酵结束后，取出发酵产物，得到改性混合物，按重量份数计，分别称取10～12份自制四溴双酚A型环氧树脂、8～10份聚氨酯改性酚醛树脂、6～8份去离子水和5～7份自制改性粉饼放入搅拌机中，在80～100℃下混合搅拌10～30min，再加入3～5份碳化硅和3～5份改性混合物，于150～200℃下混合搅拌2～3h，干燥出料，即可制得耐磨防腐导电涂料。
实例1
按质量比为5：1将四溴双酚A粉末和双酚A粉末混合搅拌3min，得到混合粉末，向混合粉末中加入100mL环氧氯丙烷和30mL甲苯，在50℃下混合搅拌8min，搅拌后再加入1mL质量分数为30％的氢氧化钠溶液于80℃下反应15min，得到粘稠状液体，将粘稠液体放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏1h，去除多余的环氧氯丙烷，用去离子水洗涤4次，洗涤后得到自制四溴双酚A型环氧树脂，按质量比7：3：1将酚醛树脂、聚氨酯和浓度为0.5mol/L盐酸在65℃混合搅拌1h，得到聚氨酯改性酚醛树脂，按质量比为3：1将氢氧化镁和氢氧化铝放入水浴锅中，在65℃下混合搅拌30min，搅拌后再加入3g硅烷偶联剂KH-570，继续在65℃下反应1h，最后放入烘箱在105℃下干燥30min，得到自制改性粉饼，按重量份数计，继续分别称取1份碳酸氢铵、2份氧化铁、1份氧化锌和4份红磷以及5份橙皮精油，混合搅拌5min，得到混合物，向混合物中加入混合物质量0.5％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35℃的条件下密封发酵6天，发酵结束后，取出发酵产物，得到改性混合物，按重量份数计，分别称取10份自制四溴双酚A型环氧树脂、8份聚氨酯改性酚醛树脂、6份去离子水和5份自制改性粉饼放入搅拌机中，在80℃下混合搅拌10min，再加入3份碳化硅和3份改性混合物，于150℃下混合搅拌2h，干燥出料，即可制得耐磨防腐导电涂料。
实例2
按质量比为5：1将四溴双酚A粉末和双酚A粉末混合搅拌4min，得到混合粉末，向混合粉末中加入110mL环氧氯丙烷和40mL甲苯，在60℃下混合搅拌9min，搅拌后再加入2mL质量分数为30％的氢氧化钠溶液于85℃下反应17min，得到粘稠状液体，将粘稠液体放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏1.5h，去除多余的环氧氯丙烷，用去离子水洗涤5次，洗涤后得到自制四溴双酚A型环氧树脂，按质量比7：3：1将酚醛树脂、聚氨酯和浓度为0.5mol/L盐酸在75℃混合搅拌1.5h，得到聚氨酯改性酚醛树脂，按质量比为3：1将氢氧化镁和氢氧化铝放入水浴锅中，在75℃下混合搅拌40min，搅拌后再加入4g硅烷偶联剂KH-570，继续在75℃下反应1.5h，最后放入烘箱在107℃下干燥35min，得到自制改性粉饼，按重量份数计，继续分别称取2份碳酸氢铵、3份氧化铁、2份氧化锌和5份红磷以及7份橙皮精油，混合搅拌6min，得到混合物，向混合物中加入混合物质量0.5％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为45℃的条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，得到改性混合物，按重量份数计，分别称取11份自制四溴双酚A型环氧树脂、9份聚氨酯改性酚醛树脂、7份去离子水和6份自制改性粉饼放入搅拌机中，在90℃下混合搅拌20min，再加入4份碳化硅和4份改性混合物，于170℃下混合搅拌2.5h，干燥出料，即可制得耐磨防腐导电涂料。
实例3
按质量比为5：1将四溴双酚A粉末和双酚A粉末混合搅拌5min，得到混合粉末，向混合粉末中加入120mL环氧氯丙烷和50mL甲苯，在70℃下混合搅拌10min，搅拌后再加入3mL质量分数为30％的氢氧化钠溶液于90℃下反应20min，得到粘稠状液体，将粘稠液体放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏2h，去除多余的环氧氯丙烷，用去离子水洗涤6次，洗涤后得到自制四溴双酚A型环氧树脂，按质量比7：3：1将酚醛树脂、聚氨酯和浓度为0.5mol/L盐酸在85℃混合搅拌2h，得到聚氨酯改性酚醛树脂，按质量比为3：1将氢氧化镁和氢氧化铝放入水浴锅中，在85℃下混合搅拌50min，搅拌后再加入5g硅烷偶联剂KH-570，继续在85℃下反应2 h，最后放入烘箱在110℃下干燥40min，得到自制改性粉饼，按重量份数计，继续分别称取3份碳酸氢铵、4份氧化铁、3份氧化锌和6份红磷以及8份橙皮精油，混合搅拌7min，得到混合物，向混合物中加入混合物质量0.5％的酸奶，装入发酵罐中，在温度为55℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，得到改性混合物，按重量份数计，分别称取12份自制四溴双酚A型环氧树脂、10份聚氨酯改性酚醛树脂、8份去离子水和7份自制改性粉饼放入搅拌机中，在100℃下混合搅拌30min，再加入5份碳化硅和5份改性混合物，于200℃下混合搅拌3h，干燥出料，即可制得耐磨防腐导电涂料。
对比例 以南京市某公司生产的仿木材料作为对比例 对本发明制得的环保型阻燃仿木材料和对比例中的仿木材料进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
按照GB/T 2406-93《塑料燃烧性能实验方法—氧指数法》进行聚氨酯仿木材料阻燃性能测试。
水平燃烧测试按GB2408-80的规定进行检测。
垂直燃烧测试按GB2409-84的规定进行检测。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的环保型仿木材料的阻燃性能比对比例中的仿木材料阻燃性能强，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： （1）将四溴双酚A粉末和双酚A粉末混合搅拌，得到混合粉末，向混合粉末中加入100～120mL环氧氯丙烷和30～50mL甲苯混合搅拌，搅拌后再加入1～3mL氢氧化钠溶液反应，得到粘稠状液体，将粘稠液体放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，去除多余的环氧氯丙烷，用去离子水洗涤，洗涤后得到自制四溴双酚A型环氧树脂；
（2）将酚醛树脂、聚氨酯和盐酸混合搅拌，得到聚氨酯改性酚醛树脂；
（3）将氢氧化镁和氢氧化铝放入水浴锅中混合搅拌，搅拌后再加入3～5g硅烷偶联剂KH-570，继续反应，最后放入烘箱中干燥，得到自制改性粉饼；
（4）按重量份数计，继续分别称取碳酸氢铵、氧化铁、氧化锌和红磷以及橙皮精油，混合搅拌，得到混合物，向混合物中加入混合物质量0.5％的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，得到改性混合物；
（5）按重量份数计，分别称取自制四溴双酚A型环氧树脂、聚氨酯改性酚醛树脂、去离子水和自制改性粉饼放入搅拌机中混合搅拌，再加入碳化硅和改性混合物混合搅拌，干燥出料，即可制得耐磨防腐导电涂料。
2.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的四溴双酚A粉末和双酚A粉末的质量比为5：1，搅拌时间为3～5min，搅拌温度为50～70℃，搅拌时间为8～10min，氢氧化钠溶液的质量分数为30％，反应温度为80～90℃，反应时间为15～20min，减压蒸馏时间为1～2h，洗涤次数为4～6次。
3.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的酚醛树脂、聚氨酯和盐酸的质量比为7：3：1，盐酸的浓度为0.5mol/L，搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氢氧化镁和氢氧化铝的质量比为3：1，搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为30～50min，反应温度为65～85℃，反应时间为1～2h，干燥温度为105～110℃，干燥时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，继续分别称取1～3份碳酸氢铵、2～4份氧化铁、1～3份氧化锌、4～6份红磷和5～8份橙皮精油，搅拌时间为5～7min，发酵温度为35～55℃，发酵时间为6～9天。
6.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取10～12份自制四溴双酚A型环氧树脂、8～10份聚氨酯改性酚醛树脂、6～8份去离子水、5～7份自制改性粉饼、3～5份碳化硅和3～5份改性混合物，搅拌温度为80～100℃，搅拌时间为10～30min，搅拌温度为150～200℃，搅拌时间为2～3h。
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