CN112143171A - 一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，涉及电子元器件技术领域。包括主剂和固化剂。主剂与固化剂重量比为主剂100，固化剂30～60。主剂包括环氧树脂、色浆、填充料、溴系阻燃剂、三氧化二锑、添加剂、稀释剂。重量比其中环氧树脂占100，色浆占0～5，填充料占40～200，溴系阻燃剂占10～50，三氧化二锑占5～20，添加剂占0～5，稀释剂占0～30。固化剂由酸酐固化剂和促进剂组成，重量比为酸酐固化剂100，促进剂0～5。本发明提供了一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法。本专利产品利用了溴系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化铝的协同效应，有效的提高了阻燃性，并降低了成本。

Description

一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件技术领域，具体为一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法。
背景技术
随着社会发展的需要，电子元器件的阻燃性也有所要求，并越来越高。作为电子元器件用环氧树脂灌封料，高阻燃性是必然趋势。
阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。
添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。
反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，因此使聚合物本身含有阻燃成分的，其优点是对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。
目前国内产品，参差不齐，大多为了降低成本，减少阻燃剂用量，或使用低效阻燃剂，导致不阻燃或阻燃性不够好，甚至影响电子元器件的电性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，利用溴系阻燃剂中的溴与三氧化二锑的协同效应，并与氢氧化铝搭配，解决现有环氧树脂灌封料高阻燃性、电性能和成本问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，该环氧树脂灌封料包括主剂和固化剂。主剂与固化剂重量比为主剂100，固化剂30～60。
主剂包括环氧树脂、色浆、填充料、溴系阻燃剂、三氧化二锑、添加剂、稀释剂。重量比其中环氧树脂占100，色浆占0～5，填充料占40～200，溴系阻燃剂占10～50，三氧化二锑占5～20，添加剂占0～5，稀释剂占0～30。
固化剂由酸酐固化剂和促进剂组成，且重量比为酸酐固化剂100，促进剂 0～5。
其制备方法，包括如下步骤：
主剂：
S1：将环氧树脂、色浆、添加剂、溴化阻燃剂(溴化环氧树脂)按比例称重后，高速搅拌30～90分钟至均匀；
S2：再按比例少量多次投入填充料、溴系阻燃剂(十溴二苯乙烷)、三氧化二锑，高速搅拌1～3小时至均匀；
S3：再按比例投入稀释剂，高速搅拌30～60分钟至均匀；
S4：真空脱泡搅拌1～2小时；
S5：过滤包装。
固化剂：
A1：按比例投入酸酐固化剂、促进剂，加热搅拌至40～80℃；
A2：在40～80℃下搅拌60分钟以上至均匀；
A3：过滤包装。
优选的，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种。
优选的，所述色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。
优选的，所述填充料为中位粒径1～20微米之间的氢氧化铝或氢氧化镁材料中的一种或多种。
优选的，所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂和十溴二苯乙烷中的一种或两种。
优选的，所述三氧化二锑为主成分为三氧化二锑的阻燃粉。
优选的，所述添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
优选的，所述稀释剂为环氧活性稀释剂。
优选的，所述酸酐固化剂为甲基四氢苯二甲酸酐。
优选的，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、三苯基膦及其鏻盐、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种。
本发明提供了一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法。本专利产品利用了溴系阻燃剂、三氧化二锑的配合使用，使环氧树脂灌封料达到绝缘阻燃的目的。氢氧化铝和氢氧化镁的协同效应，有效的提高了阻燃性，同时环氧活性稀释剂使环氧树脂灌封料具有较低的粘度，灌封时更加简单方便，配合溴系阻燃剂、三氧化二锑的使用，同时还降低了成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一：
本发明提供一种技术方案：一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，该灌封材料由重量比为100：35的主剂和固化剂组成。
其中主剂的制配过程如下：
S1：取100KG的环氧树脂、5KG溴化环氧树脂高速搅拌30～90分钟至均匀。
S2：投入填充料50KG、5KG十溴二苯乙烷和5KG的三氧化二锑，高速搅拌1到3小时至均匀。
S3：投入20KG稀释剂，高速搅拌30到60分钟至均匀。
S4：真空脱泡搅拌1到2小时。
S5：过滤包装。
固化剂：
A1：投入64.75KG的酸酐固化剂，加热搅拌至40～80℃。
A2：在40～80℃温度下搅拌60分钟以上至均匀。
A3：过滤包装。
实施例二：
在实施例一的基础上，在本实施例中，在制作主剂的S1中，取100KG的环氧树脂、20KG溴化环氧树脂、5KG色浆、5KG添加剂高速搅拌30～90分钟至均匀。其中，色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
另外，在主剂的S2制作过程中，投入填充料150KG、20KG十溴二苯乙烷和20KG的三氧化二锑。在固化剂的A1制作步骤中添加固化剂136.8KG，另外还添加促进剂7.2KG。其中促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、三苯基膦及其鏻盐、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种。
实施例三：
在基于实施例一的基础上，在本实施例中，在制作主剂的S1中，取100KG 的环氧树脂、10KG溴化环氧树脂、3KG色浆和2KG添加剂高速搅拌30～90分钟至均匀。其中，色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
另外，在主剂的S2制作过程中投入填充料100KG、10KG十溴二苯乙烷和 10KG的三氧化二锑。在固化剂的A1制作步骤中添加固化剂100KG，另外还添加促进剂2KG。其中促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、三苯基膦及其鏻盐、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种。
在基于上述所有实施例中，酸酐固化剂为甲基四氢苯二甲酸酐。稀释剂为环氧活性稀释剂。三氧化二锑为主成分为三氧化二锑的阻燃粉。填充料为中位粒径1～20微米之间的氢氧化铝或氢氧化镁材料中的一种或多种。环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种。
并且在上述实施例中，产品的绝缘强度与阻燃性均能满足下表：
阻燃性 UL-94V0
绝缘强度 ≥18KV/mm
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方，其特征在于：该灌封材料由重量比为100：30～60的主剂和固化剂组成；
其中主剂的成分重量比如下：环氧树脂100、色浆0～5，填充料40～200，溴系阻燃剂10～50，三氧化二锑5～20，添加剂0～5，稀释剂0～30，且环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种，溴系阻燃剂为溴化环氧树脂和十溴二苯乙烷中的一种或两种；
固化剂的成分包括酸酐固化剂和促进剂，且重量比为酸酐固化剂100，促进剂0～5。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，其特征在于：所述色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，其特征在于：填充料为中位粒径1～20微米之间的氢氧化铝或氢氧化镁材料中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，其特征在于：三氧化二锑为主成分为三氧化二锑的阻燃粉。
5.根据权利要求4所述的一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，其特征在于：添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，其特征在于：稀释剂为环氧活性稀释剂。
7.根据权利要求6所述的一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，其特征在于：酸酐固化剂为甲基四氢苯二甲酸酐。
8.根据权利要求7所述的一种高阻燃性环氧树脂灌封料的配方及其制备方法，其特征在于：促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、三苯基膦及其鏻盐、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种。
9.一种高阻燃性环氧树脂灌封料的制备方法，其特征在于：包括主剂与固化剂两种材料的制配，具体制配流程如下：
主剂：
S1：将环氧树脂、色浆、添加剂、溴化阻燃剂(溴化环氧树脂)按比例称重后，高速搅拌30～90分钟至均匀；
S2：再按比例少量多次投入填充料、溴系阻燃剂(十溴二苯乙烷)、三氧化二锑，高速搅拌1～3小时至均匀；
S3：再按比例投入稀释剂，高速搅拌30～60分钟至均匀；
S4：真空脱泡搅拌1～2小时；
S5：过滤包装。
固化剂：
A1：按比例投入酸酐固化剂、促进剂，加热搅拌至40～80℃；
A2：在40～80℃下搅拌60分钟以上至均匀；
A3：过滤包装。
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