CN108276916A - 一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法 - Google Patents

一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，本发明涉及胶粘剂材料的制备方法领域。本发明要解决传统的水基无机耐高温胶粘剂粘接含疏水涂层的热防护材料时，润湿性差、难粘接、易脱粘的技术问题。方法：一、称取各组分原料；二、制备醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；三、制备固化剂；四、固化。本发明胶粘剂与含有疏水涂层的热防护材料具有优异的润湿性能，固化后常温、高温均具有优异的力学性能。本发明制备的醇溶性磷酸盐胶粘剂材料用于航天飞行器用热防护材料及其他含疏水涂层的耐热材料的粘接。

Description

一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂材料的制备方法领域。
背景技术
目前航天飞行器使用的热防护材料主要为刚性陶瓷隔热瓦和柔性隔热毡，均为疏松多孔材料，强度低，常温贮存时易吸潮，工作温度高。因此需对刚性陶瓷隔热瓦和柔性隔热毡材料涂覆防潮和辐射等涂层，满足贮存和耐热的需要。由于热防护材料的特点，决定热防护材料与机体进行组装时，仅能采用耐高温无机胶粘剂进行粘接。但传统无机耐高温胶粘剂均为水基材料，粘接含疏水等功能涂层的热防护材料时，润湿性差、难粘接、易脱粘，极大增加了热防护材料的施工难度。
发明内容
本发明要解决传统的水基无机耐高温胶粘剂粘接含疏水涂层的热防护材料时，润湿性差、难粘接、易脱粘的技术问题，而提供一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法。
一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份磷酸溶液、50～150份的无水乙醇、2～35份活性氧化铝固体粉末、10～25份活性氧化镁固体粉末、40～90份纳米氧化铝、10～20份纳米氧化镁和10～30份纳米氧化锆；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在57～63℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、将步骤三得到的固化剂加入到步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为10～15℃/h，升温至150℃，保温3h-5h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
本发明的有益效果是：本发明胶粘剂与含有疏水涂层的热防护材料具有优异的润湿性能，固化后常温、高温均具有优异的力学性能，且粘接部分不易脱落。本发明制备的胶粘剂在800℃的剪切强度达到6.2MPa，1000℃的剪切强度达到5.8MPa，1500℃达到4.1MPa，1800℃的剪切强度达到3.2MPa。采用高Q腔法测得介电常数为3.2(10GHz)；介电损耗角正切值tgδ为0.01(10GHz)。
本发明制备的醇溶性磷酸盐胶粘剂材料用于航天飞行器用热防护材料及其他含疏水涂层的耐热材料的粘接。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份磷酸溶液、50～150份的无水乙醇、2～35份活性氧化铝固体粉末、10～25份活性氧化镁固体粉末、40～90份纳米氧化铝、10～20份纳米氧化镁和10～30份纳米氧化锆；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在57～63℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、将步骤三得到的固化剂加入到步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为10～15℃/h，升温至150℃，保温3h～5h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中磷酸溶液的质量浓度为85％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中纳米氧化铝的粒径为50～100nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中纳米氧化镁的粒径为3～50nm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中纳米氧化锆的粒径为10～30nm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为100～200份。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为125份。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为150份。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为175份。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中保温4h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、100份的无水乙醇、20份活性氧化铝固体粉末、15份活性氧化镁固体粉末、40份纳米氧化铝、10份纳米氧化镁和10份纳米氧化锆；纳米氧化铝的粒径为50～100nm；纳米氧化镁的粒径为3～50nm；纳米氧化锆的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在60℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将100份步骤三得到的固化剂加入到100份步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为15℃/h，升温至150℃，保温4h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的醇溶性磷酸盐胶粘剂材料依据GB7124-2008测得剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1800℃
剪切强度/MPa 2.3 3.2 3.4 3.1 1.2
采用高Q腔法测得介电常数为3.2(10GHz)；介电损耗角正切值tgδ为0.01(10GHz)。
实施例二：
本实施例一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、100份的无水乙醇、20份活性氧化铝固体粉末、15份活性氧化镁固体粉末、40份纳米氧化铝、10份纳米氧化镁和10份纳米氧化锆；纳米氧化铝的粒径为50～100nm；纳米氧化镁的粒径为3～50nm；纳米氧化锆的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在60℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将100份步骤三得到的固化剂加入到125份步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为15℃/h，升温至150℃，保温4h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的醇溶性磷酸盐胶粘剂材料依据GB7124-2008测得剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1800℃
剪切强度/MPa 3.2 3.5 4.7 3.8 2.1
采用高Q腔法测得介电常数为3.2(10GHz)；介电损耗角正切值tgδ为0.01(10GHz)。
实施例三：
本实施例一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、100份的无水乙醇、20份活性氧化铝固体粉末、15份活性氧化镁固体粉末、40份纳米氧化铝、10份纳米氧化镁和10份纳米氧化锆；纳米氧化铝的粒径为50～100nm；纳米氧化镁的粒径为3～50nm；纳米氧化锆的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在60℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将100份步骤三得到的固化剂加入到150份步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为15℃/h，升温至150℃，保温4h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的醇溶性磷酸盐胶粘剂材料依据GB7124-2008测得剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1800℃
剪切强度/MPa 5.4 6.2 5.8 3.7 3.2
采用高Q腔法测得介电常数为3.2(10GHz)；介电损耗角正切值tgδ为0.01(10GHz)。
实施例四：
本实施例一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、100份的无水乙醇、20份活性氧化铝固体粉末、15份活性氧化镁固体粉末、40份纳米氧化铝、10份纳米氧化镁和10份纳米氧化锆；纳米氧化铝的粒径为50～100nm；纳米氧化镁的粒径为3～50nm；纳米氧化锆的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在60℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将100份步骤三得到的固化剂加入到175份步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为15℃/h，升温至150℃，保温4h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的醇溶性磷酸盐胶粘剂材料依据GB7124-2008测得剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1800℃
剪切强度/MPa 3.7 4.2 5.3 4.1 1.8
采用高Q腔法测得介电常数为3.2(10GHz)；介电损耗角正切值tgδ为0.01(10GHz)。
实施例五：
本实施例一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、100份的无水乙醇、20份活性氧化铝固体粉末、15份活性氧化镁固体粉末、40份纳米氧化铝、10份纳米氧化镁和10份纳米氧化锆；纳米氧化铝的粒径为50～100nm；纳米氧化镁的粒径为3～50nm；纳米氧化锆的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在60℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将100份步骤三得到的固化剂加入到200份步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为15℃/h，升温至150℃，保温4h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的醇溶性磷酸盐胶粘剂材料依据GB7124-2008测得剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1800℃
剪切强度/MPa 3.1 3.2 4.5 3.1 1.3
采用高Q腔法测得介电常数为3.2(10GHz)；介电损耗角正切值tgδ为0.01(10GHz)。

Claims (10)

1.一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份磷酸溶液、50～150份的无水乙醇、2～35份活性氧化铝固体粉末、10～25份活性氧化镁固体粉末、40～90份纳米氧化铝、10～20份纳米氧化镁和10～30份纳米氧化锆；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和活性氧化镁固体粉末，在57～63℃下反应5h，得到醇溶性磷酸二氢铝镁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、纳米氧化镁和纳米氧化锆混合均匀，得到固化剂；
四、将步骤三得到的固化剂加入到步骤二得到的醇溶性磷酸二氢铝镁树脂中，控制升温速度为10～15℃/h，升温至150℃，保温3h～5h，得到一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中磷酸溶液的质量浓度为85％。
3.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化铝的粒径为50～100nm。
4.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化镁的粒径为3～50nm。
5.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化锆的粒径为10～30nm。
6.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为100～200份。
7.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为125份。
8.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为150份。
9.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中按质量份数：醇溶性磷酸二氢铝镁树脂为100份，固化剂为175份。
10.根据权利要求1所述的一种醇溶性磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中保温4h。
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