CN102391791A - 一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂及其制备方法，它要解决现有技术中磷酸盐胶粘剂粘接强度低，脆性大的问题。酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂是由磷酸二氢铝胶粘剂、固化剂和酚醛树脂组成，制备酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的方法如下：一、制备酚醛树脂；二、制备磷酸盐胶粘剂；三、制备固化剂；四，将三者混合搅拌后，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂。本发明制得的醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂具有磷酸盐胶粘剂粘接强度高、韧性高的优点，在1300℃时，粘接强度为0.9MPa～1.6MPa，本发明制得的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂应用于C/C复合材料等耐高温1000℃以上材料的粘接领域。

Description

一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法。
背景技术
航天航空事业的快速发展必然要求有满足其发展所需要的高性能材料，由于其在运行过程中存在高速、恶劣环境等苛刻的因素，所以对材料性能的要求是越来越苛刻。如导弹高温系统材料、火箭发动机喷嘴等均要求耐高温胶粘剂的工作温度高于1000℃，目前180℃以下固化，耐高温1000℃以上的胶粘剂只有硅酸盐和磷酸盐两类，硅酸盐胶粘剂通过加入氧化锆等耐高温填料，最高使用温度可以达到1300℃，但是粘接强度较低，耐久性能也比较差。磷酸盐胶粘剂耐热可以达到1700℃，同时具有耐高温、抗氧化、热膨胀系数小、耐久性能好，集金属和陶瓷优点，但也存在着粘接强度低，常温下粘接强度仅为1MPa左右，而1300℃几乎无粘接强度，且存在脆性大的缺点。
发明内容
本发明的目的是为了解决磷酸盐胶粘剂粘接强度低，脆性大的问题，而提供一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂及其制备方法。
本发明的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，是由磷酸二氢铝溶液、固化剂和酚醛树脂溶液制成，所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.1～0.5∶1，固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为1～3g∶1mL。
上述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按如下步骤进行的：一、按苯酚与甲醛的质量比为1∶1.1～1.2称取苯酚与甲醛并加入到反应器中，再加入催化剂，以300～600r/min的速度搅拌10min～30min，形成混合溶液；其中苯酚的质量百分比浓度≥99.6％，甲醛的质量百分比浓度≥36％，催化剂加入量为甲醛质量的1％～1.5％；二、将步骤一的混合溶液升温至80℃～100℃并保持4h～6h，降至室温后，在真空度为1.01×105Pa的条件下减压蒸馏脱水，当混合溶液温度为110℃～120℃停止减压蒸馏，得到酚醛树脂；三、然后向步骤二得到的酚醛树脂中加入质量百分比浓度为99.7％的乙醇，配制成酚醛树脂的质量百分比浓度为70％的酚醛树脂溶液，待用；四、按氢氧化铝与质量百分比含量为85％磷酸溶液的质量体积比为0.2～0.4g∶1mL称取氢氧化铝与质量百分比含量为85％磷酸溶液并加入到反应器中，升温至90℃～110℃，反应2h～4h后，得到磷酸二氢铝溶液，待用；五、按二氧化锆与氮化硅的质量比为1∶1、二氧化锆与氧化铝的质量比为1∶3～50称取二氧化锆、氮化硅和氧化铝，加入到星型球磨机中混合研磨20min～40min，得到固化剂；六、将步骤三得到的酚醛树脂溶液、步骤四得到磷酸二氢铝溶液和步骤五得到的固化剂混合搅拌10min～15min，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂；步骤一中所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、氧化锌、氧化镁、碳酸钠或氢氧化钙；步骤五中所述的氧化铝直径为80nm～150nm，二氧化锆直径为100nm～150nm，氮化硅直径为25nm～90nm；步骤六中所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.1～0.5∶1，固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为1～3g∶1mL。
本发明的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂耐高温达1300℃，采用酚醛树脂对磷酸盐体系增韧，克服了酚醛树脂与磷酸盐体系不相溶的难题，在高温下，酚醛树脂能够与磷酸盐烧结在一起，增加体系强度，在1300℃时，粘接强度为0.9MPa～1.6MPa，酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂在1300℃时的热失重≤20％，解决了现有技术中磷酸盐胶粘剂粘接强度不高，脆性大的缺点，可以用于C/C复合材料等耐高温1000℃以上材料的粘接。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂是由磷酸二氢铝溶液、固化剂和酚醛树脂溶液制成，所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.1～0.5∶1，固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为1～3g∶1mL。
本实施方式的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂耐高温达1300℃，采用酚醛树脂对磷酸盐体系增韧，克服了酚醛树脂与磷酸盐体系不相溶的难题，在高温下，酚醛树脂能够与磷酸盐烧结在一起，增加体系强度，在1300℃时，粘接强度为0.9MPa～1.6MPa，解决了现有技术中磷酸盐胶粘剂粘接强度不高，脆性大的缺点，可以用于C/C复合材料等耐高温1000℃以上材料的粘接。
具体实施方式二：本实施方式一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按如下步骤进行的：一、按苯酚与甲醛的质量比为1∶1.1～1.2称取苯酚与甲醛并加入到反应器中，再加入催化剂，以300～600r/min的速度搅拌10min～30min，形成混合溶液；其中苯酚的质量百分比浓度≥99.6％，甲醛的质量百分比浓度≥36％，催化剂加入量为甲醛质量的1％～1.5％；二、将步骤一的混合溶液升温至80℃～100℃并保持4h～6h，降至室温后，在真空度为1.01×105Pa的条件下减压蒸馏脱水，当混合溶液温度为110℃～120℃停止减压蒸馏，得到酚醛树脂；三、然后向步骤二得到的酚醛树脂中加入质量百分比浓度为99.7％的乙醇，配制成酚醛树脂的质量百分比浓度为70％的酚醛树脂溶液，待用；四、按氢氧化铝与质量百分比含量为85％磷酸溶液的质量体积比为0.2～0.4g∶1mL称取氢氧化铝与质量百分比含量为85％磷酸溶液并加入到反应器中，升温至90℃～110℃，反应2h～4h后，得到磷酸二氢铝溶液，待用；五、按二氧化锆与氮化硅的质量比为1∶1、二氧化锆与氧化铝的质量比为1∶3～50称取二氧化锆、氮化硅和氧化铝，加入到星型球磨机中混合研磨20min～40min，得到固化剂；六、将步骤三得到的酚醛树脂溶液、步骤四得到磷酸二氢铝溶液和步骤五得到的固化剂混合搅拌10min～15min，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂；步骤一中所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、氧化锌、氧化镁、碳酸钠或氢氧化钙；步骤五中所述的氧化铝直径为80nm～150nm，二氧化锆直径为100nm～150nm，氮化硅直径为25nm～90nm；步骤六中所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.1～0.5∶1，固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为1～3g∶1mL。
本实施方式制备的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂耐高温达1300℃，采用酚醛树脂对磷酸盐体系增韧，克服了酚醛树脂与磷酸盐体系不相溶的难题，在高温下，酚醛树脂能够与磷酸盐烧结在一起，增加体系强度，在1300℃时，粘接强度为0.9MPa～1.6MPa，解决了现有技术中磷酸盐胶粘剂粘接强度不高，脆性大的缺点，可以用于C/C复合材料等耐高温1000℃以上材料的粘接。
具体实施方式三：本实施方式一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按如下步骤进行的：一、取质量百分比浓度为99.8％的苯酚115g，质量百分比浓度为36.5％的甲醛135g，并加入到反应器中，再加入1.15g的氢氧化钠，以400r/min的速度搅拌20min，形成混合溶液；二、将步骤一的混合溶液升温至90℃并保持5h，降至25℃后，在真空度为1.01×105Pa的条件下减压蒸馏脱水，当混合溶液温度升至100℃停止减压蒸馏；三、然后向步骤二中的混合溶液加入质量百分比浓度为99.7％的乙醇，配制成酚醛树脂的质量百分比浓度为70％的酚醛树脂溶液，待用；四、将质量百分比含量为85％磷酸溶液100mL和45g氢氧化铝固体粉末加入到反应器中，升温至100℃，反应3h后，得到磷酸二氢铝溶液，待用；五、分别称取50g直径为120nm的二氧化锆、1g直径为120nm的氮化硅和1g直径为50nm的氧化铝，放入星型球磨机中混合研磨30min，得到固化剂；六、将步骤三得到的酚醛树脂溶液50mL、步骤四得到磷酸二氢铝溶液100mL和步骤五得到的固化剂300g，混合搅拌15min，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂。
本实施方式制得的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，按照中华人民共和国国家标准《GB7124-86胶粘剂剪切拉伸强度测试》进行测试。
固化条件：C/C复合材料试片涂胶后室温放置30min，然后合拢试片，施加0.03MPa压力，先100℃固化1h，然后150℃固化1h，最后180℃固化2h。
C/C复合材料试片的剪切强度测试结果如表1所示。
表1
胶粘剂适用期：50min
耐热性能：按上述工艺固化后的胶粘剂，以10℃/min升温至1300℃，测试胶粘剂的热失重情况，结果为热失重为18％。
测试结果表明，本实施方式中的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂具有粘接强度高，韧性高的优点。
具体实施方式四：本实施方式一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按如下步骤进行的：一、取质量百分比浓度≥99.6％的苯酚115g，质量百分比浓度≥36％的甲醛135g，并加入到反应器中，再加入1.15g的氢氧化钠，以400r/min的速度搅拌20min，形成混合溶液；二、将步骤一的混合溶液升温至90℃并保持5h，降至25℃后，在真空度为1.01×105Pa的条件下减压蒸馏脱水，当混合溶液温度为100℃停止减压蒸馏；三、然后向步骤二中的混合溶液加入质量百分比浓度为99.7％的乙醇，配制成酚醛树脂的质量百分比浓度为70％的酚醛树脂溶液，待用；四、将质量百分比含量为85％磷酸溶液100mL和45g氢氧化铝固体粉末加入到反应器中，升温至100℃，反应3h后，得到磷酸二氢铝溶液，待用；五、分别称取50g直径为150nm的二氧化锆、1g直径为120nm的氮化硅和1g直径为50nm的氧化铝，放入星型球磨机中混合研磨30min，得到固化剂；六、将步骤三得到的酚醛树脂溶液50mL、步骤四得到磷酸二氢铝溶液100mL和步骤五得到的固化剂300g，混合搅拌15min，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂。
本实施方式制得的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，按照中华人民共和国国家标准《GB7124-86胶粘剂剪切拉伸强度测试》进行测试。
固化条件：C/C复合材料试片涂胶后室温放置30min，然后合拢试片，施加0.03MPa压力，先100℃固化1h，然后150℃固化1h，最后180℃固化2h。
C/C复合材料试片粘接性能测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0000090405120000041
胶粘剂适用期：50min
耐热性能：按上述工艺固化后的胶粘剂，以10℃/min升温至1300℃，测试胶粘剂的热失重情况，热失重为16％。
测试结果表明，本实施方式中的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂具有粘接强度高，韧性高的优点。
具体实施方式五：本实施方式一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按如下步骤进行的：一、取质量百分比浓度≥99.6％的苯酚115g，质量百分比浓度≥36％的甲醛135g，并加入到反应器中，再加入1.15g的氢氧化钠，以400r/min的速度搅拌20min，形成混合溶液；二、将步骤一的混合溶液升温至90℃并保持5h，降至25℃后，在真空度为1.01×105Pa的条件下减压蒸馏脱水，当混合溶液温度为100℃停止减压蒸馏；三、然后向步骤二中的混合溶液加入质量百分比浓度为99.7％的乙醇，配制成酚醛树脂的质量百分比浓度为70％的酚醛树脂溶液，待用；四、将质量百分比含量为85％磷酸溶液100mL和45g氢氧化铝固体粉末加入到反应器中，升温至100℃，反应3h后，得到磷酸二氢铝溶液，待用；五、分别称取50g直径为120nm的二氧化锆、1g直径为120nm的氮化硅和1g直径为90nm的氧化铝，放入星型球磨机中混合研磨30min，得到固化剂；六、将步骤三得到的酚醛树脂溶液50mL、步骤四得到磷酸二氢铝溶液100mL和步骤五得到的固化剂300g，混合搅拌15min，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂。
本实施方式制得的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，按照中华人民共和国国家标准《GB7124-86胶粘剂剪切拉伸强度测试》进行测试。
固化条件：C/C复合材料试片涂胶后室温放置30min，然后合拢试片，施加0.03MPa压力，先100℃固化1h，然后150℃固化1h，最后180℃固化2h。
C/C复合材料试片粘接性能测试结果如表3所示。
表3
Figure BDA0000090405120000051
胶粘剂适用期：50min
耐热性能：按上述工艺固化后的胶粘剂，以10℃/min升温至1300℃，测试胶粘剂的热失重情况，热失重17％。
测试结果表明，本实施方式中的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂具有粘接强度高，韧性高的优点。
具体实施方式六：本实施方式一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按如下步骤进行的：一、取质量百分比浓度≥99.6％的苯酚115g，质量百分比浓度≥36％的甲醛135g，并加入到反应器中，再加入1.15g的氢氧化钠，以400r/min的速度搅拌20min，形成混合溶液；二、将步骤一的混合溶液升温至90℃并保持5h，降至25℃后，在真空度为1.01×105Pa的条件下减压蒸馏脱水，当混合溶液温度为100℃停止减压蒸馏；三、然后向步骤二中的混合溶液加入质量百分比浓度为99.7％的乙醇，配制成酚醛树脂的质量百分比浓度为70％的酚醛树脂溶液，待用；四、将质量百分比含量为85％磷酸溶液100mL和45g氢氧化铝固体粉末加入到反应器中，升温至100℃，反应3h后，得到磷酸二氢铝溶液，待用；五、分别称取50g直径为150nm的二氧化锆、1g直径为120nm的氮化硅和1g直径为90nm的氧化铝，放入星型球磨机中混合研磨30min，得到固化剂；六、将步骤三得到的酚醛树脂溶液50mL、步骤四得到磷酸二氢铝溶液100mL和步骤五得到的固化剂300g，混合搅拌15min，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂。
本实施方式制得的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，按照中华人民共和国国家标准《GB7124-86胶粘剂剪切拉伸强度测试》进行测试。
固化条件：C/C复合材料试片涂胶后室温放置30min，然后合拢试片，施加0.03MPa压力，先100℃固化1h，然后150℃固化1h，最后180℃固化2h。
C/C复合材料试片粘接性能测试结果如表4所示。
表4
Figure BDA0000090405120000061
胶粘剂适用期：50min
耐热性能：按上述工艺固化后的胶粘剂，以10℃/min升温至1300℃，测试胶粘剂的热失重情况，热失重17％。
测试结果表明，本实施方式中的酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂具有粘接强度高，韧性高的优点。

Claims (10)

1.一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，其特征在于酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂是由磷酸二氢铝溶液、固化剂和酚醛树脂溶液制成，所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.1～0.5∶1，固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为1～3g∶1mL。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，其特征在于所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.2～0.4∶1。
3.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，其特征在于所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.3∶1。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，其特征在于所述的固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为2g∶1ml。
5.制备如权利要求1所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂，其特征在于一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂的制备方法是按如下步骤进行的：一、按苯酚与甲醛的质量比为1∶1.1～1.2称取苯酚与甲醛并加入到反应器中，再加入催化剂，以300～600r/min的速度搅拌10min～30min，形成混合溶液；其中苯酚的质量百分比浓度≥99.6％，甲醛的质量百分比浓度≥36％，催化剂加入量为甲醛质量的1％～1.5％；二、将步骤一的混合溶液升温至80℃～100℃并保持4h～6h，降至室温后，在真空度为1.01×105Pa的条件下减压蒸馏脱水，当混合溶液温度为110℃～120℃停止减压蒸馏，得到酚醛树脂；三、然后向步骤二得到的酚醛树脂中加入质量百分比浓度为99.7％的乙醇，配制成酚醛树脂的质量百分比浓度为70％的酚醛树脂溶液，待用；四、按氢氧化铝与质量百分比含量为85％磷酸溶液的质量体积比为0.2～0.4g∶1mL称取氢氧化铝与质量百分比含量为85％磷酸溶液并加入到反应器中，升温至90℃～110℃，反应2h～4h后，得到磷酸二氢铝溶液，待用；五、按二氧化锆与氮化硅的质量比为1∶1、二氧化锆与氧化铝的质量比为1∶3～50称取二氧化锆、氮化硅和氧化铝，加入到星型球磨机中混合研磨20min～40min，得到固化剂；六、将步骤三得到的酚醛树脂溶液、步骤四得到磷酸二氢铝溶液和步骤五得到的固化剂混合搅拌10min～15min，即得酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂；步骤一中所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、氧化锌、氧化镁、碳酸钠或氢氧化钙；步骤五中所述的氧化铝直径为80nm～150nm，二氧化锆直径为100nm～150nm，氮化硅直径为25nm～90nm；步骤六中所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.1～0.5∶1，固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为1～3g∶1mL。
6.根据权利要求5所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂制备方法，其特征在于步骤一所述的按苯酚与甲醛的质量比为1∶1.15称取苯酚与甲醛并加入到反应器中。
7.根据权利要求5所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂制备方法，其特征在于步骤一所述的催化剂加入量为甲醛溶液质量的1.2％。
8.根据权利要求5所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂制备方法，其特征在于步骤四中所述的氢氧化铝与质量百分比为85％的磷酸溶液的质量体积比为0.3g∶1mL。
9.根据权利要求5所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂制备方法，其特征在于步骤六中所述的酚醛树脂溶液与磷酸二氢铝溶液的体积比为0.3∶1。
10.根据权利要求5所述的一种酚醛树脂杂化磷酸盐胶粘剂制备方法，其特征在于步骤六中所述的固化剂与磷酸二氢铝溶液质量体积比为2g∶1mL。
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