CN101805489A - 一种低挥发性耐高温酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents

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一种低挥发性耐高温酚醛树脂及其制备方法，涉及耐高温酚醛树脂及其制备方法。本发明解决了现有的耐高温酚醛树脂的工作温度低、固化过程中挥发分含量高的问题。低挥发性耐高温酚醛树脂由酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁制成，本方法：先用氧化锌为催化剂制备酚醛树脂，然后将酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁混合均匀，得到低挥发性耐高温酚醛树脂。本发明的树脂在固化过程中的挥发分为0.7%～1.0%，粘接试片在常温下剪切强度为10MPa～11MPa，800℃时剪切强度1.4MPa～1.6MPa，其工作温度可以达到800℃。本发明的树脂可以应用于胶粘剂及涂料领域。

Description

一种低挥发性耐高温酚醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
以碱性物质为催化剂制备的热固性酚醛树脂，尤其是以氧化锌为催化剂的酚醛树脂，具有良好的综合性能，而广泛应用于胶粘剂及涂料领域。但是以氧化锌为催化剂的酚醛树脂做为胶粘剂时，其工作温度低，常用双马来酰亚胺、有机硅树脂、钼酸和硼酸对这种树脂进行改性以期提高其耐热性能，改性后得到的耐高温酚醛树脂的最高使用温度≤350℃，工作温度低，而且这些耐高温酚醛树脂在固化过程中挥发分含量高达6%～7%，因此限制了它的使用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的耐高温酚醛树脂的工作温度低、固化过程中挥发分含量高的问题，而提供一种低挥发性耐高温酚醛树脂及其制备方法。
本发明的一种低挥发性耐高温酚醛树脂是酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁制成的，其中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18～22，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18～22，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：8～12，而且酚醛树脂是由苯酚、质量浓度为35%～37%的甲醛和氧化锌按苯酚：质量浓度为35%～37%的甲醛的质量比为100：90～110、苯酚：氧化锌的质量比为100：1.8～2.2制成的。
上述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，按以下步骤进行：一、称取苯酚、质量浓度为35%～37%的甲醛和氧化锌加入到反应釜中，其中苯酚：质量浓度为35%～37%的甲醛的质量比为100：90～110，苯酚：氧化锌的质量比为100：1.8～2.2，升温至97℃～100℃后保持5h～7h；二、在真空度为65mmHg～70mmHg的条件下减压蒸馏脱水，当温度达到98℃～102℃时停止减压蒸馏脱水，然后降温至40℃～50℃，得到酚醛树脂；三、称取磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝、氧化镁和经步骤二得到的酚醛树脂，并混合均匀，得到低挥发性耐高温酚醛树脂，其中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18～22，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18～22，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：8～12。
本发明以磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝作为固化剂，氧化镁作为固化促进剂制备的低挥发性耐高温酚醛树脂，按国家标准GB6740漆料挥发物和不挥发物的测定中的方法测试本发明的低挥发性耐高温酚醛树脂中挥发物含量为0.7%～1.0%，比现有的酚醛树脂的挥发分降低80%～85%，可以大大降低粘接过程中产生的气泡，从而可以提高粘接强度，将二氧化硅陶瓷按GB7124-93制备成标准试片，将低挥发性耐高温酚醛树脂涂敷到试片上，180℃固化30min。粘接试片在常温下剪切强度为10MPa～11MPa，500℃时的剪切强度为4MPa～4.5MPa，600℃时的剪切强度为3.0MPa～3.2MPa，800℃时剪切强度1.4MPa～1.6MPa，其工作温度可以达到800℃。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种低挥发性耐高温酚醛树脂是酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁制成的，其中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18～22，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18～22，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：8～12，而且酚醛树脂是由苯酚、质量浓度为35%～37%的甲醛和氧化锌按苯酚：质量浓度为35%～37%的甲醛的质量比为100：90～110、苯酚：氧化锌的质量比为100：1.8～2.2制成的。
本实施方式以磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝作为固化剂，氧化镁作为固化促进剂制备的低挥发性耐高温酚醛树脂，按国家标准GB6740漆料挥发物和不挥发物的测定中的方法测试本发明的低挥发性耐高温酚醛树脂中挥发物含量为0.7%～1.0%，比现有的酚醛树脂的挥发分降低80%～85%，可以大大降低粘接过程中产生的气泡，从而可以提高粘接强度，将二氧化硅陶瓷按GB7124-93制备成标准试片，将低挥发性耐高温酚醛树脂涂敷到试片上，180℃固化30min。粘接试片在常温下剪切强度为10MPa～11MPa，500℃时的剪切强度为4MPa～4.5MPa，600℃时的剪切强度为3.0MPa～3.2MPa，800℃时剪切强度1.4MPa～1.6MPa，其工作温度可以达到800℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：低挥发性耐高温酚醛树脂中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：19～21，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：19～21，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：9～11。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：低挥发性耐高温酚醛树脂中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：20，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：20，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：10。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：低挥发性耐高温酚醛树脂中的酚醛树脂是按苯酚：质量浓度为35.5%～36.5%的甲醛的质量比为100：93～105、苯酚：氧化锌的质量比为100：1.9～2.1制成的。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：低挥发性耐高温酚醛树脂中的酚醛树脂是按苯酚：质量浓度为36.2%的甲醛的质量比为100：100、苯酚：氧化锌的质量比为100：2制成的。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，按以下步骤进行：一、称取苯酚、质量浓度为35%～37%的甲醛和氧化锌加入到反应釜中，其中苯酚：质量浓度为35%～37%的甲醛的质量比为100：90～110，苯酚：氧化锌的质量比为100：1.8～2.2，升温至97℃～100℃后保持5h～7h；二、在真空度为65mmHg～70mmHg的条件下减压蒸馏脱水，当温度达到98℃～102℃时停止减压蒸馏脱水，然后降温至40℃～50℃，得到酚醛树脂；三、称取磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝、氧化镁和经步骤二得到的酚醛树脂，并混合均匀，得到低挥发性耐高温酚醛树脂，其中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18～22，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18～22，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：8～12。
以磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝作为固化剂，氧化镁作为固化促进剂制备的低挥发性耐高温酚醛树脂，按国家标准GB6740漆料挥发物和不挥发物的测定中的方法测试本发明的低挥发性耐高温酚醛树脂中挥发物含量为0.7%～1.0%，比现有的酚醛树脂的挥发分降低80%～85%，可以大大降低粘接过程中产生的气泡，从而可以提高粘接强度，将二氧化硅陶瓷按GB7124-93制备成标准试片，将低挥发性耐高温酚醛树脂涂敷到试片上，180℃固化30min。粘接试片在常温下剪切强度为10MPa～11MPa，500℃时的剪切强度为4MPa～4.5MPa，600℃时的剪切强度为3.0MPa～3.2MPa，800℃时剪切强度1.4MPa～1.6MPa，其工作温度可以达到800℃。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中苯酚：质量浓度为35.5%～36.8%的甲醛的质量比为100：93～105，苯酚：氧化锌的质量比为100：1.9～2.1。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤一中苯酚：质量浓度为36.3%的甲醛的质量比为100：100，苯酚：氧化锌的质量比为100：2。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤一中的温度为97.5℃～99.5℃,保温时间为5.3h～6.7h。其它与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤一中的温度为98.5℃,保温时间为5.5h。其它与具体实施方式六至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六至十之一不同的是：步骤二中的真空度为66mmHg～68mmHg。其它与具体实施方式六至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六至十一之一不同的是：步骤二中的真空度为67mmHg。其它与具体实施方式六至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式六至十二之一不同的是：步骤二中当温度达到99℃～101℃时停止减压蒸馏脱水。其它与具体实施方式六至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式六至十三之一不同的是：步骤二中当温度达到100℃时停止减压蒸馏脱水。其它与具体实施方式六至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式六至十四之一不同的是：步骤二中减压蒸馏脱水完成后降温至41℃～48℃。其它与具体实施方式六至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式六至十五之一不同的是：步骤二中减压蒸馏脱水完成后降温至45℃。其它与具体实施方式六至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式六至十六之一不同的是：步骤三中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18.5～21.5，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18.5～21.5，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：9～11.5。其它与具体实施方式六至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式六至十七之一不同的是：步骤三中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：20，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：20，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：10。其它与具体实施方式六至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，按以下步骤进行：一、称取苯酚、质量浓度为37%的甲醛和氧化锌加入到反应釜中，其中苯酚：质量浓度为37%的甲醛的质量比为100：100，苯酚：氧化锌的质量比为100：2，升温至100℃后保持6h；二、在真空度为70mmHg的条件下减压蒸馏脱水，当温度达到100℃时停止减压蒸馏脱水；三、降温至40℃，得到酚醛树脂；四、称取经步骤三得到的酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁并混合均匀，其中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：20，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：20，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：10，得到低挥发性耐高温酚醛树脂。
按国家标准GB6740漆料挥发物和不挥发物的测定中的方法测试本发明的低挥发性耐高温酚醛树脂中挥发分为0.9%，比现有的酚醛树脂的挥发分降低85%，可以大大降低粘接过程中产生的气泡，从而提高粘接强度；将二氧化硅陶瓷按GB7124-93制备成标准试片，将改性酚醛树脂涂敷到试片上，180℃固化30min。粘接试片在常温下剪切强度为10.8MPa，500℃时的剪切强度为4.3MPa，600℃时的剪切强度为3.1MPa，800℃时剪切强度1.4MPa,其工作温度可以达到800℃。 

Claims (10)

1.一种低挥发性耐高温酚醛树脂，其特征在于一种低挥发性耐高温酚醛树脂是由酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁制成的，其中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18～22，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18～22，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：8～12，而且酚醛树脂是由苯酚、质量浓度为35%～37%的甲醛和氧化锌按苯酚：质量浓度为35%～37%的甲醛的质量比为100：90～110、苯酚：氧化锌的质量比为100：1.8～2.2制成的。
2.根据权利要求1所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂，其特征在于低挥发性耐高温酚醛树脂中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：19～21，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：19～21，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：9～11。
3.根据权利要求1或2所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂，其特征在于低挥发性耐高温酚醛树脂中的酚醛树脂是按苯酚：质量浓度为35.5%～36.5%的甲醛的质量比为100：93～105、苯酚：氧化锌的质量比为100：1.9～2.1制成的。
4.如权利要求1所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法按以下步骤进行：一、称取苯酚、质量浓度为35%～37%的甲醛和氧化锌加入到反应釜中，其中苯酚：质量浓度为35%～37%的甲醛的质量比为100：90～110，苯酚：氧化锌的质量比为100：1.8～2.2，升温至97℃～100℃后保持5h～7h；二、在真空度为65mmHg～70mmHg的条件下减压蒸馏脱水，当温度达到98℃～102℃时停止减压蒸馏脱水，然后降温至40℃～50℃，得到酚醛树脂；三、按酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18～22、酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18～22、酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：8～12称取磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝、氧化镁和经步骤二得到的酚醛树脂，并混合均匀，得到低挥发性耐高温酚醛树脂。
5.根据权利要求4所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤一中苯酚：质量浓度为35.5%～36.8%的甲醛的质量比为100：93～105，苯酚：氧化锌的质量比为100：1.9～2.1。
6.根据权利要求4或5所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤一中的温度为97.5℃～99.5℃,保温时间为5.3h～6.7h。
7.根据权利要求6所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤二中的真空度为66mmHg～68mmHg。
8.根据权利要求4、5或7所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤二中当温度达到99℃～101℃时停止减压蒸馏脱水。
9.根据权利要求8所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤二中减压蒸馏脱水完成后降温至41℃～48℃。
10.根据权利要求4、5、7或9所述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤三中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为100：18.5～21.5，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为100：18.5～21.5，酚醛树脂：氧化镁的质量比为100：9～11.5。
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