CN103122122A - 一种增韧改性酚醛树脂及酚醛泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增韧改性酚醛树脂及酚醛泡沫的制备方法,酚醛树脂的制备方法:向反应釜中加入苯酚和碱催化剂,搅拌升温至65℃~75℃加入混合物一,苯酚、碱催化剂、混合物一它们三者的摩尔比为24.6∶0.03~0.09∶16~26.8。酚醛泡沫的制备方法:在制得的酚醛树脂中加入具有增韧剂、能够吸附降解树脂中的游离甲醛、游离苯酚的矿物无机粉体、发泡剂、固化剂和匀泡剂制成酚醛泡沫。本发明制备的酚醛树脂韧性高,阻燃性能好,且树脂中所含游离甲醛、游离苯酚低,生产过程无废水排放。制得的酚醛树脂泡沫体具有导热系数低、闭孔率高、韧性好、氧指数高达50以上、不开裂、不掉粉、无滴落、发烟量低、无毒的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种增韧改性酚醛树脂及酚醛泡沫的制备方法,属于酚醛树脂及酚醛泡沫的制备方法技术领域。
背景技术
在现有工艺中,使用液体甲醛生产酚醛树脂必须采用脱水工艺,虽然成本低但却产生了大量含酚含醛的废水,增加了高昂的后期废水处理成本,如不经处理就排放对环境及地下水资源造成破坏。使用多聚甲醛(固体)生产酚醛树脂虽然解决了废水的排放问题,但成本却增加了10%-20%,同时还需加入大量的水,造成水资源浪费。生产的酚醛泡沫导热系数高、闭孔率低、韧性差、易开裂、易掉粉。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题,即使用液体甲醛生产酚醛树脂必须采用脱水工艺,虽然成本低但却产生了大量含酚含醛的废水,增加了高昂的后期废水处理成本,如不经处理就排放对环境及地下水资源造成破坏。使用多聚甲醛生产酚醛树脂虽然解决了废水的排放问题,但成本却增加了,同时还需加入大量的水,造成水资源浪费。生产的酚醛泡沫导热系数高、闭孔率低、韧性差、易开裂、易掉粉。进而提供一种增韧改性酚醛树脂及酚醛泡沫的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种增韧改性酚醛树脂的制备方法,步骤如下:
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物,所述多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶4~6,制得混合物一备用;
二、将具有增韧效果的丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂聚合反应制得混合物二,丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂五者的摩尔比为30∶10∶40∶10∶10;
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂,二者的摩尔比为苯酚比碱催化剂24.6∶0.03~0.09,搅拌升温至65℃~75℃加入混合物一,苯酚、碱催化剂、混合物一它们三者的摩尔比为24.6∶0.03~0.09∶16~26.8;所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次,每次加入量为混合物一用量的20%,分五次加完,升温至88℃~95℃,搅拌反应1~1.5小时,取小样在25℃条件下,粘度为3500~5000Pa.s,加入混合物二制得增韧改性酚醛树脂,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的4~15%,所述碱催化剂为氢氧化钠。
一种酚醛泡沫的制备方法,步骤如下:
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物,所述多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶4~6,制得混合物一备用;
二、将具有增韧效果的丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂聚合反应制得混合物二,丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂五者的摩尔比为30∶10∶40∶10∶10;
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂,二者的摩尔比为苯酚比碱催化剂24.6∶0.03~0.09,搅拌升温至65℃~75℃加入混合物一,苯酚、碱催化剂、混合物一它们三者的摩尔比为24.6∶0.03~0.09∶16~26.8;所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次,每次加入量为混合物一用量的20%,分五次加完,升温至88℃~95℃,搅拌反应1~1.5小时,取小样在25℃条件下,粘度为3500~5000Pa.s,加入混合物二制得增韧改性酚醛树脂,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的4~15%,所述碱催化剂为氢氧化钠。
四、将反应釜中的物料降温至40℃~50℃加入能够吸附降解树脂中的游离甲醛、游离苯酚的矿物无机粉体:二氧化铈粉体、硅藻矿物粉体和起防火阻燃作用的氢氧化铝粉体,三者的摩尔比为1~1.2∶1~1.5∶1.5~2.5,加入量为增韧改性酚醛树重量的1~19%;
五、选用五氟丙烷、正戊烷、环戊烷、异丙基氯的混合物为发泡剂,四者的摩尔比为1∶1~1.2∶1∶1~1.5,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的4~7%;
六、固化剂选用硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、丙二醇的混合物,五者的摩尔比为35∶25∶5∶65∶25,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的5~18%;
七、匀泡剂选用聚硅氧烷聚氧乙烯丙烯醚、聚氧乙烯蓖麻油、丙二醇的混合物,三者的摩尔比为25∶10∶50~80,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的4~6%制成酚醛泡沫。
本发明具有以下优点:本发明制备的酚醛树脂韧性高,阻燃性能好,且树脂中所含游离甲醛、游离苯酚低,生产过程无废水排放,不脱水,既不污染环境,又节省了水资源。本发明所制得的酚醛树脂泡沫体具有导热系数低、闭孔率高、韧性好、氧指数高达50以上、不开裂、不掉粉、无滴落、发烟量低、无毒的优点,实现了酚醛泡沫的低密度和高强度。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式,但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种增韧改性酚醛树脂的制备方法,步骤如下:
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物,所述多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶4~6,制得混合物一备用;
二、将具有增韧效果的丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂聚合反应制得混合物二,丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂五者的摩尔比为30∶10∶40∶10∶10;
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂,二者的摩尔比为苯酚比碱催化剂24.6∶0.03~0.09,搅拌升温至65℃~75℃加入混合物一,苯酚、碱催化剂、混合物一它们三者的摩尔比为24.6∶0.03~0.09∶16~26.8;所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次,每次加入量为混合物一用量的20%,分五次加完,升温至88℃~95℃,搅拌反应1~1.5小时,取小样在25℃条件下,粘度为3500~5000Pa.s,加入混合物二制得增韧改性酚醛树脂,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的4~15%,所述碱催化剂为氢氧化钠。
所述步骤一中,多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶5。
一种酚醛泡沫的制备方法,其步骤如下:
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物,所述多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶4~6,制得混合物一备用;
二、将具有增韧效果的丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂聚合反应制得混合物二,丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂五者的摩尔比为30∶10∶40∶10∶10;
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂,二者的摩尔比为苯酚比碱催化剂24.6∶0.03~0.09,搅拌升温至65℃~75℃加入混合物一,苯酚、碱催化剂、混合物一它们三者的摩尔比为24.6∶0.03~0.09∶16~26.8;所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次,每次加入量为混合物一用量的20%,分五次加完,升温至88℃~95℃,搅拌反应1~1.5小时,取小样在25℃条件下,粘度为3500~5000Pa.s,加入混合物二制得增韧改性酚醛树脂,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的4~15%,所述碱催化剂为氢氧化钠。
四、将反应釜中的物料降温至40℃~50℃加入能够吸附降解树脂中的游离甲醛、游离苯酚的矿物无机粉体:二氧化铈粉体、硅藻矿物粉体和起防火阻燃作用的氢氧化铝粉体,三者的摩尔比为1~1.2∶1~1.5∶1.5~2.5,加入量为增韧改性酚醛树重量的1~19%;
五、选用五氟丙烷、正戊烷、环戊烷、异丙基氯的混合物为发泡剂,四者的摩尔比为1∶1~1.2∶1∶1~1.5,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的4~7%;
六、固化剂选用硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、丙二醇的混合物,五者的摩尔比为35∶25∶5∶65∶25,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的5~18%;
七、匀泡剂选用聚硅氧烷聚氧乙烯丙烯醚、聚氧乙烯蓖麻油、丙二醇的混合物,三者的摩尔比为25∶10∶50~80,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的4~6%制成酚醛泡沫。
所述步骤一中,多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶5。
所述步骤三中,苯酚、碱催化剂、混合物一三者的摩尔比为24.6∶0.06∶19。
所述步骤三中,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的10%。
所述步骤四中,二氧化铈粉体、硅藻矿物粉体和氢氧化铝粉体三者的加入量为增韧改性酚醛树重量的13%。
所述步骤五中,五氟丙烷、正戊烷、环戊烷和异丙基氯四者的加入量为增韧改性酚醛树脂重量的6%。
所述步骤六中,硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸和丙二醇五者的加入量为增韧改性酚醛树脂重量的11%。
所述步骤七中,聚硅氧烷聚氧乙烯丙烯醚、聚氧乙烯蓖麻油和丙二醇三者的加入量为增韧改性酚醛树脂重量的5%。
本发明的技术指标:
韧性指标:一、压缩强度,1、有限承载类制品(管材或异性构件)压缩强度大于等于120kpa,2、有限承重类制品(板材)压缩强度大于等于120kpa,3、承重类制品压缩强度大于等于280kpa。二、压缩蠕变,80摄氏度加(或减)2摄氏度,20kpa荷载48h后小于等于2%。
阻燃性:达到GB8624-1997标准指标的复合A级。烟密度等级小于等于10~12;氧指数大于等于50。
拉力指标:垂直于板面方向的拉伸强度大于等于1.0mpa。
体积指标:每立方米为35~45kg。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式,而且本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种增韧改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物,所述多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶4~6,制得混合物一备用;
二、将具有增韧效果的丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂聚合反应制得混合物二,丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂五者的摩尔比为30∶10∶40∶10∶10;
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂,二者的摩尔比为苯酚比碱催化剂24.6∶0.03~0.09,搅拌升温至65℃~75℃加入混合物一,苯酚、碱催化剂、混合物一它们三者的摩尔比为24.6∶0.03~0.09∶16~26.8;所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次,每次加入量为混合物一用量的20%,分五次加完,升温至88℃~95℃,搅拌反应1~1.5小时,取小样在25℃条件下,粘度为3500~5000Pa.s,加入混合物二制得增韧改性酚醛树脂,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的4~15%,所述碱催化剂为氢氧化钠。
2.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶5。
3.一种酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,步骤如下:
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物,所述多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶4~6,制得混合物一备用;
二、将具有增韧效果的丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂聚合反应制得混合物二,丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸脂五者的摩尔比为30∶10∶40∶10∶10;
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂,二者的摩尔比为苯酚比碱催化剂24.6∶0.03~0.09,搅拌升温至65℃~75℃加入混合物一,苯酚、碱催化剂、混合物一它们三者的摩尔比为24.6∶0.03~0.09∶16~26.8;所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次,每次加入量为混合物一用量的20%,分五次加完,升温至88℃~95℃,搅拌反应1~1.5小时,取小样在25℃条件下,粘度为3500~5000Pa.s,加入混合物二制得增韧改性酚醛树脂,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的4~15%,所述碱催化剂为氢氧化钠;
四、将反应釜中的物料降温至40℃~50℃加入能够吸附降解树脂中的游离甲醛、游离苯酚的矿物无机粉体:二氧化铈粉体、硅藻矿物粉体和起防火阻燃作用的氢氧化铝粉体,三者的摩尔比为1~1.2∶1~1.5∶1.5~2.5,加入量为增韧改性酚醛树重量的1~19%;
五、选用五氟丙烷、正戊烷、环戊烷、异丙基氯的混合物为发泡剂,四者的摩尔比为1∶1~1.2∶1∶1~1.5,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的4~7%;
六、固化剂选用硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、丙二醇的混合物,五者的摩尔比为35∶25∶5∶65∶25,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的5~18%;
七、匀泡剂选用聚硅氧烷聚氧乙烯丙烯醚、聚氧乙烯蓖麻油、丙二醇的混合物,三者的摩尔比为25∶10∶50~80,加入量为增韧改性酚醛树脂重量的4~6%制成酚醛泡沫。
4.根据权利要求3所述的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为21.18∶5。
5.根据权利要求3所述的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,苯酚、碱催化剂、混合物一三者的摩尔比为24.6∶0.06∶19。
6.根据权利要求3所述的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,混合物二的加入量占制得增韧改性酚醛树脂重量的10%。
7.根据权利要求3所述的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,二氧化铈粉体、硅藻矿物粉体和氢氧化铝粉体三者的加入量为增韧改性酚醛树重量的13%。
8.根据权利要求3所述的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤五中,五氟丙烷、正戊烷、环戊烷和异丙基氯四者的加入量为增韧改性酚醛树脂重量的6%。
9.根据权利要求3所述的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤六中,硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸和丙二醇五者的加入量为增韧改性酚醛树脂重量的11%。
10.根据权利要求3所述的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤七中,聚硅氧烷聚氧乙烯丙烯醚、聚氧乙烯蓖麻油和丙二醇三者的加入量为增韧改性酚醛树脂重量的5%。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150422 Termination date: 20180207 |